張 穎，邢振雷，宗 浩，陳海濤※，李龍海，劉 爽

（1. 東北農(nóng)業(yè)大學(xué)工程學(xué)院，哈爾濱 150030；2. 山東瑞博斯煙草有限公司，臨沂 276400；3. 山東臨沂煙草有限公司，臨沂 276002）

0 引 言

小麥秸稈作為農(nóng)作物秸稈的重要組成部分，因其纖維素含量比多種農(nóng)作物秸稈高，故可采用不同工藝進(jìn)行高值化利用[1-3]。纖維素基可持續(xù)發(fā)展環(huán)保材料就是一種高值化利用形式，現(xiàn)已替代多種非環(huán)保材料[4-5]。盡管小麥秸稈作為一種廉價(jià)、量多以及易獲取的原料得到廣泛應(yīng)用，但近些年來(lái)，國(guó)內(nèi)仍有大量小麥秸稈就地焚燒，對(duì)環(huán)境產(chǎn)生了極不良影響[6]。為擴(kuò)大小麥秸稈的應(yīng)用范圍，解決環(huán)境污染問(wèn)題，學(xué)者們對(duì)小麥秸稈的不同預(yù)處理加工工藝進(jìn)行了研究。小麥秸稈預(yù)處理加工工藝主要有：用酸、堿或有機(jī)溶劑等化學(xué)方法；蒸汽爆破、研磨、水熱處理等物理方法；酶解等生物方法；或采用兩種及兩種以上方法綜合預(yù)處理。周靜等[7]采用水熱和堿醇聯(lián)合預(yù)處理對(duì)麥草進(jìn)行結(jié)構(gòu)解析；Ihnat 等[8]將麥草研磨用于絕緣纖維板的填料，曹瑤瑤等[9]利用堿處理、微波處理、酸處理和水熱處理等手段制備不同預(yù)處理的麥秸樣本，探究其微觀結(jié)構(gòu)、化學(xué)組分變化以及Pb2+吸附效果差異；Ullah 等[10]將麥稈用高溫?zé)崴幚砗笈c其它作物進(jìn)行對(duì)比研究；Vergara 等[11]利用乙醇-水和稀硫酸預(yù)處理小麥秸稈與其它作物進(jìn)行比較研究，陽(yáng)雄南等[12]研究不同生物酶改性處理對(duì)麥秸稈纖維/高密度聚乙烯復(fù)合材料性能的影響，Du 等[13]對(duì)小麥秸稈采用蒸汽爆破預(yù)處理，為研究提高小麥秸稈作為反芻動(dòng)物飼料或生物燃料生產(chǎn)原料的營(yíng)養(yǎng)水平。Coolong 等[14]將用漿料制成的紙地膜進(jìn)行了田間覆蓋。已有研究表明，采用生物方法周期較長(zhǎng)，采用化學(xué)方法預(yù)處理會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染、處理污染代價(jià)高，且漿料對(duì)土壤是否有生態(tài)毒性有待進(jìn)一步研究。

全降解植物纖維地膜是一種有潛力替代塑料地膜的纖維素基可持續(xù)發(fā)展的綠色環(huán)保材料[15-16]，其纖維原料制取過(guò)程采用熱蒸汽爆破，與化學(xué)處理相比，無(wú)生態(tài)毒性[17]。目前，制取用于植物纖維地膜原料的小麥秸稈纖維后，纖維制漿工藝沒(méi)有進(jìn)行深入研究，且在該加工過(guò)程中，亟需研究綠色環(huán)保、可持續(xù)發(fā)展的預(yù)處理加工工藝。

鑒于此，為擴(kuò)大小麥秸稈的應(yīng)用范圍、增加全降解植物纖維地膜原料種類(lèi)、探索小麥秸稈纖維地膜原料打漿工藝過(guò)程對(duì)漿料性能的影響規(guī)律，本文對(duì)小麥秸稈采用物理方法預(yù)處理的打漿工藝進(jìn)行了試驗(yàn)研究。通過(guò)對(duì)小麥秸稈纖維地膜原料打漿過(guò)程中工藝參數(shù)的優(yōu)化，為制造及改進(jìn)全降解小麥秸稈纖維地膜及秸稈纖維制取機(jī)提供技術(shù)支撐。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料與設(shè)備

試驗(yàn)材料：2018 年6 月于山東收獲的打圓捆后的濟(jì)麥26 小麥秸稈（纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)約37%，半纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)約20%，木質(zhì)素質(zhì)量分?jǐn)?shù)約25%）。

試驗(yàn)設(shè)備：ZJG-100 型肖伯氏打漿度測(cè)試儀（精度1 °SR，長(zhǎng)春月明試驗(yàn)裝置有限公司），DRK101A 紙制品質(zhì)量檢測(cè)儀（精度0.1 N，山東德瑞克儀器有限公司），JA5003B 型電子天平（精度0.001 g，上海精科天美儀器有限公司），RPSY-4 電子恒溫水浴鍋（精度0.1 ℃，天津泰斯特儀器有限公司），Leica Qwin plus V3.5.0 型光學(xué)顯微鏡-德國(guó)徠卡顯微系統(tǒng)（德國(guó)徠卡顯微系統(tǒng)有限公司），D200 型秸稈纖維制取機(jī)（東北農(nóng)業(yè)大學(xué)自制），ZT4-00 型瓦利打漿機(jī)（中通試驗(yàn)設(shè)備公司），秸稈粉碎機(jī)（哈爾濱龍牧機(jī)械有限公司），ZCX-A 型手抄片成型器（長(zhǎng)春月明試驗(yàn)裝置有限公司）。

1.2 試驗(yàn)設(shè)計(jì)與方法

本試驗(yàn)以單因素預(yù)試驗(yàn)為基礎(chǔ)，以節(jié)本增效為目標(biāo)，選取浸泡水溫、浸泡時(shí)間、打漿時(shí)間、打漿負(fù)荷、漿池水量為影響因素，干抗張指數(shù)、打漿度、漿料纖維長(zhǎng)度為性能指標(biāo)，采用五因素五水平（1/2 實(shí)施）二次回歸正交旋轉(zhuǎn)中心組合優(yōu)化試驗(yàn)方法，因素水平編碼表如表1所示，利用Design-Expert 軟件（6.0.10 版本）探尋試驗(yàn)最佳工藝參數(shù)組合。

整株小麥秸稈在室外經(jīng)粉碎機(jī)粉碎，放入室內(nèi)常溫浸泡，再利用秸稈纖維制取機(jī)獲取纖維，自然風(fēng)干后待用。打漿前按照表1 內(nèi)所需的浸泡水溫和浸泡時(shí)間將纖維放入設(shè)定溫度的恒溫水浴鍋內(nèi)浸泡，按照文獻(xiàn)[18]中的方法進(jìn)行性能指標(biāo)的測(cè)定。參照實(shí)驗(yàn)室瓦利打漿法打漿，再按照肖伯爾-瑞格勒法測(cè)量打漿度；采用快速凱塞法制取定量為60 g/m2手抄片，置于20 ℃、相對(duì)濕度為(35±5)%的條件下放置24 h 后，參照抗張強(qiáng)度的測(cè)定法測(cè)干抗張指數(shù)；采用紙漿-纖維長(zhǎng)度的測(cè)定（光柵法）方法測(cè)漿料中的纖維長(zhǎng)度。計(jì)算各性能指標(biāo)平均值，利用Design-Expert 軟件（6.0.10 版本）統(tǒng)計(jì)分析數(shù)據(jù)。

表1 因素水平編碼表 Table 1 Factors and levels code

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 試驗(yàn)結(jié)果

小麥秸稈纖維地膜原料打漿工藝參數(shù)優(yōu)化試驗(yàn)結(jié)果如表2 所示。

表2 試驗(yàn)方案與結(jié)果 Table 2 Experimental plan and results

2.2 回歸模型及方差分析

2.2.1 回歸模型

對(duì)表2 中的試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析，在置信度0.01 下進(jìn)行F 檢驗(yàn)，干抗張指數(shù)y1，線性回歸方程模型有極顯著意義（P<0.01）；打漿度y2和纖維長(zhǎng)度y3，二次項(xiàng)模型有極顯著意義（P<0.01）。剔除不顯著交互項(xiàng)（P>0.05）后，各因素對(duì)各性能指標(biāo)的回歸模型方程如式（1）、（2）和（3）所示。

2.2.2 回歸模型方差分析

對(duì)式（1）、（2）和（3）的回歸模型進(jìn)行方差分析，結(jié)果保留單因素和因素交互作用極顯著項(xiàng)（P<0.01）與顯著項(xiàng)（P<0.05）如表3 所示。各指標(biāo)的回歸項(xiàng)F1F0.01，說(shuō)明模型無(wú)未加控制因素存在，模型擬合度好且可用。

2.3 各因素對(duì)各項(xiàng)性能指標(biāo)影響規(guī)律

試驗(yàn)以中心試驗(yàn)點(diǎn)及附近區(qū)域[19]為重要考察區(qū)域。打漿時(shí)間和打漿負(fù)荷對(duì)干抗張指數(shù)有極顯著影響（P<0.01），各因素交互對(duì)干抗張指數(shù)影響不顯著（P>0.05）；打漿時(shí)間、打漿負(fù)荷和漿池水量對(duì)打漿度有極顯著影響（P<0.01），浸泡水溫和浸泡時(shí)間交互作用對(duì)打漿度有顯著影響（P<0.05），浸泡水溫和漿池水量交互作用對(duì)打漿度有極顯著影響（P<0.01）；打漿時(shí)間和打漿負(fù)荷對(duì)纖維長(zhǎng)度有極顯著影響（P<0.01），各因素之間交互作用對(duì)纖維長(zhǎng)度影響不顯著（P>0.05）。因此，舉例分析單因素和因素交互作用影響的極顯著項(xiàng)、顯著項(xiàng)對(duì)各性能指標(biāo)影響規(guī)律。

2.3.1 干抗張指數(shù)

圖1 所示為在其余因素處于0 水平的條件下，打漿時(shí)間和打漿負(fù)荷影響極顯著項(xiàng)對(duì)干抗張指數(shù)的影響規(guī)律。打漿時(shí)間對(duì)干抗張指數(shù)的影響程度大于打漿負(fù)荷。打漿時(shí)間在高水平時(shí)的干抗張指數(shù)比在低水平時(shí)高。這是由于打漿時(shí)間長(zhǎng)，使施加在纖維束上的外力次數(shù)增加，使纖維束被破壞的程度增高，纖維束被破壞后，暴露出的纖維素通過(guò)分絲、帚化的表面氫鍵結(jié)合[20]。纖維素經(jīng)分絲、帚化能增加纖維表面的氫鍵數(shù)量，細(xì)小纖維通過(guò)氫鍵互相結(jié)合，從而產(chǎn)生纖維結(jié)合力，纖維結(jié)合力的增加進(jìn)一步增強(qiáng)了纖維手抄片的干抗張指數(shù)。打漿負(fù)荷在高水平時(shí)的干抗張指數(shù)比在低水平時(shí)高，這是由于在低負(fù)荷打漿時(shí)，打漿機(jī)對(duì)纖維的切斷或破壞程度低，纖維內(nèi)的纖維素被暴露的幾率少，纖維素的分絲、帚化程度低，機(jī)械打漿過(guò)程是降低纖維素的結(jié)晶度和聚合度、增加纖維素的比表面積的過(guò)程[21-23]。整個(gè)打漿過(guò)程破壞植物纖維的細(xì)胞壁，盡可能多的使纖維素分離、分絲、帚化。細(xì)胞壁在輕度外力作用下不易被破壞，在高水平打漿負(fù)荷施加下，施加的外力越大，植物纖維細(xì)胞被破壞的程度越大，纖維素暴露的幾率越大，纖維素暴露后互相結(jié)合，結(jié)合力使干抗張指數(shù)提高。

表3 回歸模型方差分析 Table 3 Variance analysis of regression model

圖1 打漿時(shí)間和打漿負(fù)荷對(duì)干抗張指數(shù)的影響 Fig.1 Influences of beating time and beating loading on dry tensile index

2.3.2 打漿度

圖2 所示為在其余因素處于0 水平的條件下，打漿時(shí)間、打漿負(fù)荷和漿池水量影響極顯著項(xiàng)對(duì)打漿度的影響規(guī)律。打漿時(shí)間和打漿負(fù)荷在高水平時(shí)的打漿度比在低水平時(shí)的打漿度高，因?yàn)檠娱L(zhǎng)打漿時(shí)間可以增加纖維素被破壞的幾率，使細(xì)小纖維增加，增加打漿負(fù)荷可以增加纖維被破壞的程度，從而使打漿度增高。漿池水量在中間水平附近時(shí)，打漿度最高，漿池水量在低水平時(shí)比在高水平時(shí)打漿度高，因?yàn)闈{池水量在低水平時(shí)漿料被破壞的次數(shù)增加，使細(xì)小纖維增加，從而使打漿度增高。

圖2 打漿時(shí)間、打漿負(fù)荷和漿池水量對(duì)打漿度的影響 Fig.2 Influence of beating time and beating load and pulp volume on beating degree

圖3 a 所示為在其余因素處于0 水平的條件下，浸泡水溫和浸泡時(shí)間交互作用影響極顯著項(xiàng)對(duì)打漿度的影響規(guī)律。當(dāng)纖維原料浸泡時(shí)間較短時(shí)，浸泡水溫在高水平時(shí)比在低水平時(shí)測(cè)得的打漿度低。因?yàn)槔w維原料浸泡時(shí)間不足，纖維未經(jīng)充分潤(rùn)脹，浸泡水的熱能集中在纖維素本身，纖維素相對(duì)不易被破壞，使得打漿后的細(xì)小纖維少，導(dǎo)致纖維打漿程度低。當(dāng)纖維原料浸泡時(shí)間較長(zhǎng)時(shí)，浸泡水溫在高水平時(shí)比在低水平時(shí)測(cè)得的打漿度高。這因?yàn)榻菟疁睾徒輹r(shí)間的增加，植物纖維細(xì)胞中的部分可溶性聚糖和揮發(fā)性酸等水溶物溶解，部分可溶性聚糖阻擋水分進(jìn)入纖維細(xì)胞的能力減弱，可以使纖維細(xì)胞吸水的能力增強(qiáng)[24-26]，纖維細(xì)胞吸水后軟化程度高，軟化后的纖維細(xì)胞被破壞的幾率變大，最終使打漿度增加。增高浸泡水溫的同時(shí)增加浸泡時(shí)間可以增加打漿度。

圖3b 所示為在其余因素處于0 水平的條件下，浸泡水溫和漿池水量交互作用影響顯著項(xiàng)對(duì)打漿度的影響規(guī)律。當(dāng)漿池水量少時(shí)，浸泡水溫在高水平時(shí)比在低水平時(shí)測(cè)得的打漿度高。這由于漿池中纖維總數(shù)少，纖維因浸泡水溫高而潤(rùn)脹性好，容易被破壞。同時(shí)，漿池水量少時(shí)，打漿機(jī)中漿池的水位在打漿機(jī)飛刀中心線以下，漿池中的纖維隨著飛刀轉(zhuǎn)動(dòng)直接進(jìn)入飛刀與底刀的間隙而被破壞，單根纖維被破壞的幾率大且程度高，所以測(cè)量出的打漿度高。當(dāng)漿池水量多時(shí)，浸泡水溫在高水平時(shí)比在低水平時(shí)測(cè)得的打漿度低，由于打漿機(jī)中漿池的水位在打漿機(jī)飛刀中心線以上，此時(shí)漿池中的纖維總數(shù)多，使高溫充分浸泡過(guò)的纖維在飛刀與底刀的間隙停留時(shí)間短，來(lái)不及被切斷便隨飛刀甩出，打漿不充分，打漿機(jī)在恒定的功率作用下，作用于帶動(dòng)漿液流動(dòng)的能量增多，作用于破壞高溫浸泡的纖維的能量相對(duì)少，能量作用于纖維上的剪切力不足以打出較高打漿度的細(xì)小纖維，所以測(cè)量出的打漿度低。由圖3b 可知，增加浸泡水溫的同時(shí)減少漿池水量可以增加打漿度。

圖3 試驗(yàn)因素對(duì)打漿度的影響 Fig.3 Influence of experimental factors on beating degree

2.3.3 漿料纖維長(zhǎng)度

圖4 表明在其余因素處于0 水平的條件下，打漿時(shí)間、打漿負(fù)荷和漿池水量影響極顯著項(xiàng)對(duì)漿料纖維長(zhǎng)度的影響規(guī)律。打漿時(shí)間在高水平時(shí)的纖維長(zhǎng)度比在低水平時(shí)的短，因?yàn)榇驖{時(shí)間長(zhǎng)，纖維被切斷的次數(shù)多，纖維長(zhǎng)度逐漸縮短。打漿負(fù)荷在高水平時(shí)的纖維長(zhǎng)度比在低水平時(shí)的短，由于高打漿負(fù)荷作用，外加機(jī)械力強(qiáng)度越高，纖維被切斷的幾率越大，得到的纖維長(zhǎng)度越短。漿池水量在高水平時(shí)的纖維長(zhǎng)度比在低水平時(shí)的纖維長(zhǎng)度長(zhǎng)，這由于漿池水量的增加，使單位體積漿液內(nèi)的纖維數(shù)量減少，從而減少了纖維被打擊破壞的次數(shù)，一定程度上保留了纖維長(zhǎng)度。

圖4 打漿時(shí)間、打漿負(fù)荷和漿池水量對(duì)漿料纖維長(zhǎng)度的影響 Fig.4 Influence of beating time and beating load and pulp volume on pulp fiber length

2.4 優(yōu)化分析

為滿足小麥秸稈纖維漿料能制造出水、旱田覆蓋栽培作物技術(shù)要求的植物纖維基地膜，且地膜的機(jī)械強(qiáng)度符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 13735—2017[27]，以節(jié)本增效為原則，利用Design-Expert 軟件設(shè)定性能指標(biāo)要求干抗張指數(shù)≥5 N·m/g、打漿度≤50 °SR、漿料纖維長(zhǎng)度≥0.9 mm，同時(shí)，因打漿負(fù)荷和打漿時(shí)間對(duì)各性能指標(biāo)均有極顯著影響，故將其余因素定為0 水平，探尋打漿負(fù)荷和打漿時(shí)間最優(yōu)區(qū)間，得到工藝參數(shù)優(yōu)化組合為：浸泡水溫63 ℃、浸泡時(shí)間2 h 和漿池水量為13.50 L 時(shí)，打漿負(fù)荷≤3.22 kg，打漿時(shí)間≥1.07 h（低負(fù)荷長(zhǎng)時(shí)間打漿）和打漿負(fù)荷≥4.57 kg，打漿時(shí)間≤0.68 h（高負(fù)荷短時(shí)間打漿），可滿足性能指標(biāo)要求。

2.5 驗(yàn)證試驗(yàn)

為驗(yàn)證優(yōu)化結(jié)果可靠性，按模型優(yōu)化后的工藝參數(shù)及前述試驗(yàn)方法，2019 年6 月于東北農(nóng)業(yè)大學(xué)旱作主要作物機(jī)械化及其材料化試驗(yàn)室進(jìn)行單次試驗(yàn)驗(yàn)證，現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)如圖5。

圖5 試驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng) Fig.5 Test site

低負(fù)荷長(zhǎng)時(shí)間打漿（打漿負(fù)荷≤3.22 kg，打漿時(shí)間≥1.07 h）后，打漿度為48.6 °SR，在95%置信區(qū)間內(nèi)滿足模型中預(yù)測(cè)值，但纖維長(zhǎng)度為0.78 mm，小于0.9 mm，干抗張指數(shù)為4.3 N·m/g，小于5 N·m/g，在95%置信區(qū)間內(nèi)未能達(dá)到模型中預(yù)測(cè)值要求。因?yàn)樵诖藯l件下，打漿機(jī)的能量消耗主要作用于切斷纖維，而分絲、帚化的纖維含量少，纖維之間的結(jié)合力低，導(dǎo)致漿料的干抗張指數(shù)低，此結(jié)果不作為優(yōu)化結(jié)果。

在高負(fù)荷短時(shí)間打漿（打漿負(fù)荷≥4.57 kg，打漿時(shí)間≤0.68 h）后，干抗張指數(shù)為5.5 N·m/g、打漿度48.9 °SR、漿料纖維長(zhǎng)度0.93 mm，在95%置信區(qū)間內(nèi)達(dá)到模型中預(yù)測(cè)值要求。表明優(yōu)化結(jié)果正確可信。

3 結(jié) 論

1）單因素打漿負(fù)荷和打漿時(shí)間對(duì)干抗張指數(shù)、打漿度及纖維長(zhǎng)度均有極顯著影響；漿池水量對(duì)打漿度及漿料纖維長(zhǎng)度有極顯著影響。浸泡水溫與浸泡時(shí)間的交互作用以及浸泡水溫與漿池水量的交互作用對(duì)打漿度有極顯著影響。

2）用于制造小麥秸稈纖維地膜的小麥秸稈纖維原料經(jīng)物理方法得到的加工工藝參數(shù)優(yōu)化組合為：浸泡水溫63 ℃、浸泡時(shí)間2 h、漿池水量13.50 L、打漿負(fù)荷4.57～5.50 kg 和打漿時(shí)間0.25～0.68 h。