古曉紅 陶詩 易建

摘 要：西蘭花，包心菜，蘋果，桃子，梨，芒果，苦瓜，白菜，圓椒，香菇，芹菜，韭菜，花菜，黃瓜，西紅柿，絲瓜，櫻桃及香蕉共18種蔬菜水果為試樣，采用氣相色譜法檢測試樣中基質(zhì)對檢測結(jié)果的干擾效應(yīng)。分析發(fā)現(xiàn)基質(zhì)效應(yīng)在有機氯、有機磷測定中均存在。因此，農(nóng)產(chǎn)品的種植生長差異使農(nóng)產(chǎn)品的基質(zhì)效應(yīng)各異，基質(zhì)效應(yīng)系數(shù)也存在著一定的差異。建議在蔬菜水果的農(nóng)藥殘留檢測中，采用基質(zhì)配制的標準品進行定量檢測，提高檢測結(jié)果的準確性。

關(guān)鍵詞：氣相色譜;農(nóng)產(chǎn)品;農(nóng)藥殘留;基質(zhì)效應(yīng)

隨著社會進步，人們生活水平的提高，對產(chǎn)品的質(zhì)量要求也在不斷提高。農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留是現(xiàn)代社會關(guān)注的熱點，也是相關(guān)部門嚴格把關(guān)的重點。但是，在實際產(chǎn)品檢測過程中經(jīng)常出現(xiàn)因農(nóng)藥殘留的基質(zhì)效應(yīng)對農(nóng)產(chǎn)品的檢測結(jié)果造成誤差，因而無法保證檢測數(shù)據(jù)準確性的情況。因此，必須正確的掌握分析基質(zhì)效應(yīng)對農(nóng)產(chǎn)品檢測結(jié)果的干擾，才能更好地提高檢測質(zhì)量，為社會提供更優(yōu)質(zhì)安全的農(nóng)產(chǎn)品。

一、材料與方法

（一）測定所需儀器、試劑與材料

Agilent7890A氣相色譜儀;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀;高速勻漿機;氮吹儀;超純水機。農(nóng)藥標準物質(zhì)敵敵畏、乙酰甲胺磷、氧樂果、甲胺磷、甲拌磷、倍硫磷、甲基對硫磷、樂果、馬拉硫磷、氧樂果、辛硫磷、百菌清、乙烯菌核利、腐霉利、溴氰菊酯共15種農(nóng)藥，濃度均為100mg/L，由農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護科研監(jiān)測所生產(chǎn)。將上面15種標準品分別配成1mg/L的標準溶液，根據(jù)實驗要求進行混合稀釋。

（二）測定樣品前處理

1.試樣制備。將西蘭花，包心菜，蘋果，桃子，梨，芒果，苦瓜，白菜，圓椒，香菇，芹菜，韭菜，花菜，黃瓜，西紅柿，絲瓜，櫻桃及香蕉共18種蔬菜水果的可食用部分按照四分方式取樣，將蔬菜水果的可食用部分全部切碎，分別取出18種試樣放入試樣瓶中，等待進行樣品提取、純化及檢測。

2.樣品提取和凈化。選擇合適的提取劑，可以減少對檢測所產(chǎn)生的負干擾。乙腈作為一種極性強，易溶于水，濃縮方便地提取劑，有助于檢測時減少雜質(zhì)所帶來的干擾作用。

對樣品的提取操作方法為，使用250mL的廣口瓶，將25g的樣品與50mL的乙腈倒入廣口瓶中，使用高速勻漿機勻漿2分鐘，使其混合均勻。將混合好的溶液用濾紙過濾，過濾后靜置30分鐘以上，至出現(xiàn)分層。分別移取兩組平行溶液，每組10mL乙腈。將兩組溶液置于80℃條件下氮吹蒸發(fā)近干，將第一組樣品使用5mL丙酮溶解，溶解后進行樣品0.2μm濾膜處理。第二組樣品使用5mL正己烷溶解，將溶解后的溶液過弗羅里硅小柱，然后氮吹至近干，用5mL正乙烷對殘渣溶解處理。第一組樣品溶液即為有機磷基質(zhì)，第二組溶液即為有機氯基質(zhì)。

3.氣相色譜條件。程序升溫，起始溫度保持30s后，將儀器溫度升至180℃，保持1min，再升至280℃，保持2min，進樣口溫度220℃，傳輸線溫度280℃，溶劑延遲3min。

二、氣相色譜法測定農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留的基質(zhì)效應(yīng)結(jié)果分析

基質(zhì)對有機磷的干擾效應(yīng)。在18種蔬菜水果中，蘆筍、包心菜的基質(zhì)干擾較多，存在較多的干擾峰，香蕉、蘋果、桃子、白菜等水果蔬菜的基質(zhì)干擾峰較少。

基質(zhì)對有機氯的干擾效應(yīng)。實驗數(shù)據(jù)表明，基質(zhì)效應(yīng)在對有機氯農(nóng)藥的檢測要比有機磷農(nóng)藥檢測的干擾強，在本次測定的18種蔬菜水果中，芒果、梨、西蘭花、苦瓜、等13種水果蔬菜均出現(xiàn)了嚴重地干擾效應(yīng)，包心菜、蘆筍等5種蔬菜水果的基質(zhì)干擾峰少。

三、討論

本次實驗采取氣相色譜檢測方法，比較了西蘭花、包心菜、蘋果、桃子、梨等18種水果在含有有機氯和有機磷的農(nóng)藥使用下，對檢測結(jié)果的基質(zhì)干擾作用。研究表明，基質(zhì)對大部分有機磷農(nóng)藥的干擾呈現(xiàn)增強的情況。對大部分有機氯農(nóng)藥干擾增強效果比有機磷農(nóng)藥的干擾效果顯著。因此，基質(zhì)干擾效應(yīng)不僅與蔬菜水果的品類有關(guān)，還跟有機磷、有機氯農(nóng)藥種類有關(guān)。通過上述實驗可以知道不同農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留的基質(zhì)效應(yīng)不同，基質(zhì)效應(yīng)之間的差異非常明顯，在對農(nóng)產(chǎn)品的農(nóng)藥殘留進行測定時，要加大對基質(zhì)效應(yīng)的重視，避免基質(zhì)效應(yīng)對農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留測定結(jié)果造成影響。

本文通過對市場上較高頻率出現(xiàn)的18種蔬菜水果中的農(nóng)藥農(nóng)殘對基質(zhì)檢測過程的干擾作用，形成一定的實驗數(shù)據(jù)。在使用有機氯的農(nóng)藥的蔬菜水果中，大部分測樣都出現(xiàn)了明顯的干擾效應(yīng)。食品安全大如天，食品的健康關(guān)系著人類生命的健康。隨著現(xiàn)代生產(chǎn)技術(shù)的提升，種植技術(shù)的提升，在有效控制蟲害，提高作物感官質(zhì)量的情況下，食物的食用安全性則成為重中之重。所謂病從口入，很多農(nóng)藥農(nóng)殘在水中并不能很好地清洗掉。只有盡可能地在種植蔬菜水果等作物過程中合理地控制用量，在水果蔬菜上市銷售過程前，相關(guān)部門依法檢測水果蔬菜的農(nóng)藥農(nóng)殘，符合國家法律標準才能進入市場。

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