祁旭丞　姚長發(fā)　陸建民　汪澤　潘繼珍

摘? 要：使用高頻紅外碳硫儀檢測鋼鐵材料中碳硫元素是冶煉過程質(zhì)量控制和鋼材成分分析檢驗(yàn)中一個(gè)重要環(huán)節(jié)，隨著公司鋼材產(chǎn)量增加，紅外碳硫分析瓷坩堝使用消耗量也在逐年增加，造成噸鋼檢驗(yàn)成增加。開展了坩堝重復(fù)使用的探索研究，為成本控制及檢驗(yàn)準(zhǔn)確性有一定意義。通過坩堝使用前后空白值對比、坩堝重量變化等試驗(yàn)，表明使用過的碳硫坩堝其空白值更低，可滿足鋼鐵材料對碳硫元素檢驗(yàn)，同時(shí)也不會(huì)對紅外碳硫儀的使用造成危害。

關(guān)鍵詞：高頻紅外碳硫儀;燃燒;坩堝;重復(fù)性利用

1試驗(yàn)部分

1.1儀器與試劑

紅外碳硫儀：四川德陽科瑞COREY-150-1型高頻紅外碳硫分析儀;

瓷坩堝：（在1000℃左右的高溫爐中灼燒4h至空白值為最低）;

助熔劑：金屬鎢粒（20-40 目）。

1.2分析條件

鋼中碳硫：最短分析時(shí)間 15s，最長分析時(shí)間35s;

稱樣量：0.2000-1.0000g 左右;

氧氣輸入壓力：0.3Mpa 左右;

分析流量：3.5L/min;

分析壓力：0.08MPa。

2工作原理及常用耗材

在烘干好的坩堝內(nèi)，按樣品要求稱取好后，加入助溶劑，再將坩堝放入爐膛內(nèi)，點(diǎn)擊檢驗(yàn)按鈕，啟動(dòng)紅外系統(tǒng)進(jìn)行高頻燃燒，經(jīng)燃燒后樣品中C、S元素轉(zhuǎn)換成CO2和SO2，氣體經(jīng)過凈化后隨載氣進(jìn)入檢測池，對氣體進(jìn)行檢測。將光信號轉(zhuǎn)換成電信號后得出檢測值。

通過分析，在鋼鐵材料高頻紅外碳硫分析中瓷坩堝消耗成本占比達(dá)70%，它是一種主要的消耗材料，故降低瓷坩堝使用量具有現(xiàn)實(shí)意義。

3實(shí)驗(yàn)方法

使用高頻紅外碳硫分析儀測定鋼中碳硫元素含量中燃燒后坩堝的重復(fù)利用技術(shù)性探討。為了提高工作效率，且更好地重復(fù)利用坩堝，試驗(yàn)時(shí)選取分析樣品的稱樣量控制在0.2000-1.000g之間，助熔劑均加入一勺（1.3000g），通過試驗(yàn)對空白值、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、測定穩(wěn)定性等指標(biāo)進(jìn)行分析，是否滿足重復(fù)使用的可行性。

3.1鋼鐵分析使用坩堝前期處理

碳硫檢驗(yàn)使用的坩堝為陶瓷材料，容易吸收水分受潮，會(huì)增加碳硫元素空白值。空白值會(huì)影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，對降低或去除空白值需加以重視。因此試驗(yàn)前對坩堝進(jìn)行前期處理，使用馬弗爐在1000-1200℃下進(jìn)行灼燒2-4小時(shí)后，取出冷卻到室溫，置于加蓋的干燥皿中，防止污染。

3.2空白試驗(yàn)[1]

紅外碳硫分析儀在測定鋼中碳硫元素含量時(shí)在相同條件及參數(shù)下，將處理好的坩堝并加入固定量助熔劑使用紅外碳硫分析儀進(jìn)行分析?？瞻字档臏y定方法是否正確將直接影響樣品中微量碳硫分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

3.2.1空白值的測定

在固定實(shí)驗(yàn)條件下（既使用同一批次助熔劑，固定操作人員和取樣勺），將同一批高溫烘干預(yù)處理后的新瓷坩堝，取出5個(gè)，按新坩堝，一次使用后，二次使用后……進(jìn)行重復(fù)燃燒使用測定其空白值，對測定數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，碳空白值、硫空白值及精密度（RSD）均滿足檢測標(biāo)準(zhǔn)要求，且使用過的瓷坩堝空白值更低。

3.2.2進(jìn)口坩堝與國產(chǎn)坩堝空白值

空白值對于生產(chǎn)工藝及質(zhì)量有一定影響，現(xiàn)將進(jìn)口和國產(chǎn)坩堝空白值進(jìn)行簡單比較。數(shù)據(jù)見表3。

3.2.3坩堝使用后不同放置時(shí)間對比

剛燒出的坩堝溫度較高，用過的坩堝一般直接存放在不銹鋼托盤容器內(nèi)進(jìn)行冷卻，考慮空氣中水分、灰塵會(huì)被坩堝吸收，影響分析結(jié)果，開展重復(fù)利用瓷坩堝在不同存放時(shí)間條件下（空氣中）空白值變化實(shí)驗(yàn)和檢測結(jié)果數(shù)據(jù)影響比對實(shí)驗(yàn)。

從分析結(jié)果看出，重復(fù)利用的坩堝在空氣條件下存放時(shí)間越長，分析空白值有增加趨勢，為保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，重復(fù)利用瓷坩堝應(yīng)盡快使用或?qū)⑵浞胖迷诟稍锩髢?nèi)。

3.2.4 燃燒后坩堝的質(zhì)量變化

將使用過的坩堝任取4只，在馬弗爐中設(shè)定1100℃，按30min、1h、2h、3h、6h不同的時(shí)間進(jìn)行灼燒，將灼燒后的瓷坩堝冷卻至室溫，對坩堝質(zhì)量進(jìn)行稱量，瓷坩堝重量極差在0.0036-0.00673之間，滿足GB/T20123測定要求。

3.3坩堝重復(fù)使用試驗(yàn)

根據(jù)樣品的元素含量，稱取0.5000g試樣量，待天平穩(wěn)定后，點(diǎn)擊菜單欄‘稱取樣品，樣品重量自動(dòng)傳輸至樣品重量值。將裝有樣品的坩堝取出，坩堝內(nèi)稱取好的樣品均勻攤平覆蓋坩堝底部，按照順序分別加入1勺助熔劑（1.300g左右），助劑均勻覆蓋于樣品表面，將制備好的樣品坩堝放入升降氣缸坩堝底座上，點(diǎn)擊菜單欄‘升降氣缸，待氣缸完全上升完畢后點(diǎn)擊菜單欄“開始分析”，對樣品進(jìn)行分析。

樣品按操作規(guī)程依次進(jìn)行分析，當(dāng)坩堝使用 3 -4次后，坩堝內(nèi)的熔渣增多，容易濺出，爐頭積灰也變多，不易維護(hù)同時(shí)坩堝邊緣有發(fā)黃煙熏現(xiàn)象。

3.3.1重復(fù)性試驗(yàn)

分析完后的瓷坩堝內(nèi)由于熔體物質(zhì)多，溫度高，流動(dòng)性強(qiáng)，空白值低。分析發(fā)現(xiàn)鋼樣燃燒時(shí)充分完全，能保證結(jié)果穩(wěn)定，測定結(jié)果均滿足檢驗(yàn)偏差要求。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，選擇分析過的坩堝重復(fù)利用利用次數(shù)一般不超過3次。

3.4重復(fù)使用的坩堝在不同時(shí)間段對檢測結(jié)果影響

取3瓶不同含量的標(biāo)樣，使用放置于干燥皿中燃燒后的坩堝進(jìn)行分析，對測定數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性進(jìn)行測試，測定結(jié)果均滿足檢測標(biāo)準(zhǔn)中重復(fù)性限的要求。

3.5重復(fù)使用時(shí)板極電流變化

實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)，重復(fù)利用坩堝內(nèi)的金屬氧化物熔渣隨重復(fù)利用次數(shù)增多而增加，同時(shí)，隨著瓷坩堝重復(fù)利用次數(shù)的增加，紅外碳硫儀陽極及柵極電流在不斷增大，導(dǎo)致儀器供電負(fù)荷增加。

3.6數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性及穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

取3瓶標(biāo)樣進(jìn)行10次檢測分析，測定值與標(biāo)樣給定值之間的偏差均在GB/T20123檢測標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的允許偏差范圍[1]內(nèi)，滿足檢驗(yàn)要求。

4結(jié)果與討論

4.1紅外碳硫儀瓷坩堝可重復(fù)利用，現(xiàn)場應(yīng)放置干燥皿，保存可重復(fù)利用的瓷坩堝。

4.2紅外碳硫試樣燃燒必須是完全的，且坩堝底部熔渣應(yīng)平整、光滑，這種瓷坩堝可重復(fù)利用。

4.3隨著坩堝使用次數(shù)的增加，坩堝內(nèi)的熔渣容易濺出，造成爐頭積灰多;同時(shí)，紅外碳硫儀陽極電流也將相應(yīng)增加，導(dǎo)致儀器供電負(fù)荷增加。經(jīng)實(shí)驗(yàn)，瓷坩堝重復(fù)利用次數(shù)一般控制在3次以內(nèi)。

4.4通過重復(fù)利用瓷坩堝各種的開展，進(jìn)一步提高操作人員成本意識，降低生產(chǎn)費(fèi)用。

4.5坩堝烘干時(shí)1100℃下，烘干2小時(shí)以上，保證空白值降低到最低值。

5結(jié)論

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，使用過的瓷坩堝不僅空白值低，而且由于助熔劑量的增加，使試樣燃燒更加充分，分析效果更佳。在高頻紅外碳硫儀檢驗(yàn)過程中，將瓷坩堝重復(fù)性利用次數(shù)控制在3次之內(nèi)是可行的，重復(fù)利用的瓷坩堝性能能夠滿足檢驗(yàn)要求。

參考文獻(xiàn)

[1]? GB/T20123-2006鋼鐵 總碳硫含量的測定 高頻感應(yīng)爐燃燒后紅外線吸收法[S].

作者簡介：祁旭丞（1975—），男，研究生學(xué)歷，工程師，從事煉鐵、煉鋼用原輔材料和鋼鐵理化檢驗(yàn)研究與應(yīng)用工作。