杜超,張雄,成剛*
貴陽學(xué)院(貴陽 550005)
獼猴桃又名楊(陽)桃、獼猴梨或藤梨,是獼猴桃科獼猴桃屬落葉性藤本植物,被譽(yù)為水果之王[1]。是一種品質(zhì)鮮嫩、營養(yǎng)豐富、風(fēng)味鮮美的水果。
獼猴桃籽中不飽和脂肪酸的含量占75%以上[5-6],尤其在獼猴桃籽油中含有純度較高的亞油酸和亞麻酸,其中獼猴桃籽油中亞麻酸的含量高達(dá)64.1%,這也是迄今為止發(fā)現(xiàn)的除蘇子油外含亞麻酸最高的天然植物油[2]。經(jīng)有關(guān)科研、醫(yī)療和衛(wèi)生部門檢測,獼猴桃籽油具有輔助降低油脂、軟化血管和延緩衰老等功效,在醫(yī)學(xué)、保健食品和美容護(hù)膚品領(lǐng)域具有非常廣泛的用途[3-4]。獼猴桃籽油中多不飽和脂肪酸在醫(yī)學(xué)保健領(lǐng)域的應(yīng)用價(jià)值在世界各國得到認(rèn)同,市場優(yōu)勢明顯。因此,獼猴桃籽油及其附屬產(chǎn)品的開發(fā),具有巨大的市場前景。
由于人體不能消化獼猴桃籽,因此獼猴桃籽中不飽和脂肪酸等營養(yǎng)物質(zhì)無法被人體消化吸收,造成獼猴桃資源的極大浪費(fèi)。同時(shí)在獼猴桃飲料生產(chǎn)中,獼猴桃果肉被用于生產(chǎn),而獼猴桃籽則作為廢棄物丟掉,這也造成鮮果資源浪費(fèi)。綜合以上原因,此次試驗(yàn)利用生產(chǎn)獼猴桃飲料過程中產(chǎn)生的廢棄物獼猴桃籽為生產(chǎn)原料,經(jīng)微波輔助石油醚提取等操作獲得獼猴桃籽油,旨在變廢為寶,開發(fā)獼猴桃新產(chǎn)品,提高獼猴桃鮮果資源利用率,為醫(yī)療、美容行業(yè)提供有價(jià)值的原料。
FA1104型電子天平(上海舜宇科學(xué)儀器有限公司);BILON-CW-1000型超聲-微波協(xié)同萃取儀(上海比朗儀器制造有限公司);RE-52A型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海亞榮生化儀器廠);101-2AB型電熱鼓風(fēng)干燥箱(天津市泰斯特儀器有限公司)。
獼猴桃鮮果采自貴州省修文縣益眾農(nóng)場的貴長獼猴桃,經(jīng)取籽、干燥后得到試驗(yàn)用獼猴桃籽。
石油醚(沸點(diǎn)60~90 ℃)為國產(chǎn)市售分析純試劑。
1.2.1 微波輔助提取獼猴桃籽油的方法
將干燥的獼猴桃籽粉碎,過40目篩后,得到粒徑為380 μm的粉末,備用。準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的上述粉末,按所需的料液比加入一定量石油醚浸泡,并將其放在設(shè)置好相應(yīng)條件的超聲-微波協(xié)同萃取儀中進(jìn)行提取。提取結(jié)束后,抽濾,將濾液轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)濃縮,待石油醚全部除去后,取出籽油稱其質(zhì)量,按式(1)計(jì)算提取率。
式中:W為獼猴桃籽油提取率,%;M2為接收瓶和獼猴桃油的質(zhì)量,g;M1為接收瓶的質(zhì)量,g;m為稱取的干燥獼猴桃籽粉末的質(zhì)量,g。
1.2.2 微波輔助溶劑提取的單因素試驗(yàn)
主要影響提取率的因素有料液比、微波(提?。r(shí)間、提取溫度和微波功率等,首先采用單因素試驗(yàn)考察這些因素對獼猴桃籽油提取率的影響。
1.2.2.1 獼猴桃籽粉末粒度對籽油提取率的影響
分別稱取15.00 g粒徑分別為150,180,250,380和830 μm的獼猴桃籽粉末,加入225 mL石油醚(料液比為1∶15 g/mL),置于超聲-微波協(xié)同萃取儀中,設(shè)定提取時(shí)間25 min、溫度35 ℃、微波功率150 W,每個(gè)粒度做3組平行試驗(yàn),取平均值,即為不同粒度下的獼猴桃籽油提取率。
1.2.2.2 料液比對獼猴桃籽油提取率的影響
分別稱取15.00 g粒度為380 μm的獼猴桃籽粉末,分別按照1∶10,1∶15,1∶20,1∶25和1∶30(g/mL)的料液比加入石油醚,置于超聲-微波協(xié)同萃取儀中,設(shè)定提取時(shí)間25 min、溫度35 ℃、微波功率150 W,每個(gè)料液比因素做3組平行試驗(yàn),取平均值,即為不同料液比下的獼猴桃籽油提取率。
1.2.2.3 提取溫度對獼猴桃籽油提取率的影響
分別稱取15.00 g粒度為380 μm的獼猴桃籽粉末,加入225 mL石油醚(料液比為1∶15 g/mL),置于超聲-微波協(xié)同萃取儀中,設(shè)定提取時(shí)間25 min、微波功率150 W,溫度分別設(shè)置為25,28,31,34,37,40,43,46,49,52和55 ℃,每個(gè)溫度水平做3組平行試驗(yàn),取平均值,即為不同提取溫度下的獼猴桃籽油提取率。
1.2.2.4 提取時(shí)間對獼猴桃籽油提取率的影響
分別稱取15.00 g粒度為380 μm的獼猴桃籽粉末,加入225 mL石油醚(料液比為1∶15 g/mL),置于超聲-微波協(xié)同萃取儀中,設(shè)定溫度35 ℃、微波功率150 W,時(shí)間分別設(shè)置為15,20,25,30,35和40 min,每個(gè)時(shí)間因素做3組平行試驗(yàn),取平均值,即為不同提取時(shí)間的獼猴桃籽油提取率。
1.2.2.5 微波功率對獼猴桃籽油提取率的影響
分別稱取15.00 g粒度為380 μm的獼猴桃籽粉末,加入225 mL石油醚(料液比為1∶15 g/mL),置于超聲-微波協(xié)同萃取儀中,設(shè)定提取時(shí)間25 min、溫度35℃,微波功率分別設(shè)置為100,125,150,175和200 W,每個(gè)功率水平做3組平行試驗(yàn),取平均值,即為不同微波功率下的獼猴桃籽油提取率。
1.2.3 正交試驗(yàn)
根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果,以料液比、提取時(shí)間、提取溫度、微波功率為考察因素,將影響因素和水平數(shù)確定為四因素三水平,具體見表1。
不同獼猴桃籽粉碎粒度對獼猴桃籽油提取率的影響如圖1所示。在微波功率、提取溫度、料液比、提取時(shí)間一定的情況下,獼猴桃籽油的提取率在830~150 μm粒徑范圍內(nèi)呈逐漸下降趨勢,但380~830 μm區(qū)間下降趨勢較大,150~250 μm下降趨勢較緩。
原因分析:隨著粒度的減小,獼猴桃籽粉末和溶劑的接觸面積逐漸增大,從而提取率不斷上升。830 μm時(shí),獼猴桃籽油的提取率為18.20%。380 μm時(shí),提取率為23.27%。250 μm時(shí),提取率為24.47%。但當(dāng)粒度為250,180和150 μm時(shí)的提取率和380 μm時(shí)差不多,其所花的時(shí)間、人力和物力卻大大超過380 μm。綜上所述,選擇380 μm的獼猴桃籽作為試驗(yàn)研究的粒度。
表1 正交因素及水平
圖1 獼猴桃籽粒度對提取率的影響
從圖2可見,在微波功率、提取溫度、提取時(shí)間一定的情況下,在使用不同料液比的條件下,獼猴桃籽油的提取率先升高,又隨著物料比的增大而逐漸降低。根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果,選取1∶15,1∶20和1∶25(g/mL)作為料液比因素的3個(gè)考察水平。
圖2 料液比對獼猴桃籽油提取率的影響
從圖3可看出,在微波功率、提取溫度、提取時(shí)間一定的情況下,隨著提取溫度逐漸升高,獼猴桃籽油的提取率呈現(xiàn)逐漸增大趨勢,在52 ℃時(shí)出現(xiàn)最大值,后隨溫度升高而呈現(xiàn)出減小趨勢。
這種變化趨勢的原因是隨著提取溫度的不斷升高,獼猴桃籽油擴(kuò)散溶解速度增大,因此提取率隨著溫度的增加而增加。當(dāng)提取溫度高于52 ℃時(shí),獼猴桃籽油提取率逐漸減少,這是由于獼猴桃籽油是活性物質(zhì),溫度過高易破壞其結(jié)構(gòu),影響其生物活性,對后面的試驗(yàn)造成不利影響。故根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果,選取46,49和52 ℃作為提取溫度因素的3個(gè)考察水平。
圖3 提取溫度對獼猴桃籽油提取率的影響
由圖4可見,在微波功率、提取溫度、料液比一定的情況下,獼猴桃籽油的提取率隨著時(shí)間的增加而呈現(xiàn)上升的趨勢。這是因?yàn)殡S著時(shí)間的增加,獼猴桃籽油溶出增多,因此提取率上升。但提取率在35 min時(shí)達(dá)到最大值,然后提取率隨時(shí)間的增加而下降,這是因?yàn)闀r(shí)間過長籽油降解增多造成的。故根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果,選取25,30和35 min作為提取時(shí)間因素的3個(gè)考察水平。
圖4 提取時(shí)間對獼猴桃籽油提取率的影響
由圖5可見,在提取時(shí)間、提取溫度、料液比一定的情況下,獼猴桃籽油提取率隨著功率的增加而呈現(xiàn)出先增加后減小的趨勢,在175 W時(shí)出現(xiàn)最大值,后隨著功率的增加而逐漸減小。
原因可能是剛開始隨著微波功率增大,獼猴桃籽油逐漸在短時(shí)間內(nèi)溶出,但微波功率達(dá)到一定值后,提取液沸騰劇烈,從而導(dǎo)致提取率降低。故根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果,選取150,175和200 W作為微波功率因素的3個(gè)考察水平。
圖5 微波功率對獼猴桃籽油提取率的影響
根據(jù)表1選用的因素水平條件設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)方案,每個(gè)方案做3個(gè)平行試驗(yàn)取平均值,正交試驗(yàn)結(jié)果如表2所示。影響微波輔助提取獼猴桃籽油的最大因素是料液比,其次是提取時(shí)間、溫度,而微波功率對提取率的影響最小,即料液比(A)>提取時(shí)間(B)>提取溫度(C)>微波功率(D)。通過對各因素的極點(diǎn)值進(jìn)行分析,微波輔助提取獼猴桃籽油的最佳工藝條件為A2B1C3D3,即物料比為1∶20(g/mL)、提取溫度為46 ℃、提取時(shí)間為35 min、微波功率為200 W。在此條件下進(jìn)行3次平行試驗(yàn),獼猴桃籽油的提取率為23.25%。
表2 正交試驗(yàn)結(jié)果及極差分析表
以產(chǎn)自貴州省修文縣益眾農(nóng)場的貴長獼猴桃為原料,經(jīng)取籽、干燥后得到試驗(yàn)用獼猴桃籽,將籽粉碎過篩后收集380 μm粒徑的粉末作為提取原料,以石油醚為提取溶劑,采用微波輔助進(jìn)行提取。在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,設(shè)計(jì)正交試驗(yàn),對微波輔助提取獼猴桃籽油進(jìn)行工藝優(yōu)化。微波輔助提取獼猴桃籽油的最佳工藝條件為A2B1C3D3,即物料比為1∶20(g/mL)、提取溫度為46 ℃、提取時(shí)間為35 min、微波功率為200 W。在此條件下進(jìn)行3次平行試驗(yàn),獼猴桃籽油的提取率為23.25%。