李京九，趙昕*

武昌工學(xué)院食品與環(huán)境工程學(xué)院（武漢 430056）

葛花又稱葛條花，是一種具有較高藥用價(jià)值的中草藥之一，葛花作為中國(guó)傳統(tǒng)解酒中藥，主要藥用成分中黃酮類化合物含量最高，除此之外，還含有生物堿、氨基酸、皂苷類化合物、甾醇類化合物及揮發(fā)油類化合物等[1]。經(jīng)防醉研究試驗(yàn)表明，葛花異黃酮對(duì)保肝、解酒、心血管系統(tǒng)療效較好，并同時(shí)具有良好的抗氧自由基的作用[2]。試驗(yàn)以葛花為原料，提取葛花中有效成分，添加配料制成口含片，通過單因素試驗(yàn)確定最佳的配料條件，得到含片的最佳配方，并對(duì)葛花含片進(jìn)行質(zhì)量檢測(cè)[3]。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

1.1.1 材料與試劑

無水葡萄糖（西王藥業(yè)有限公司）；麥芽糊精（山東西王糖業(yè)有限公司）；硬脂酸鎂（湖州市菱湖新望化學(xué)有限公司）；山梨酸鉀（金能科技股份有限公司）；微晶纖維素（湖州市菱湖新望化學(xué)有限公司）；玉米淀粉（河北古松農(nóng)副產(chǎn)品有限公司）；葛花（安徽亳州藥材市場(chǎng)）；95%無水乙醇（天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司）。

1.1.2 主要儀器設(shè)備

電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（上海博訊實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠）；標(biāo)準(zhǔn)分樣篩（中國(guó)安平金源篩網(wǎng)有限公司）；電子分析天平（奧豪斯儀器有限公司）；手動(dòng)壓片機(jī)（河南鶴壁市湯河街建平機(jī)械加工廠）。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 葛花含片的制備工藝流程

葛花清洗→烘干→粉碎→過篩→加溶劑混合→超聲→回流提取→抽濾→離心25 min→取上清液→濃縮→冷凍干燥→混合→制軟材→過篩→干燥→整粒（過20目）→加潤(rùn)滑劑→壓片

1.2.2 葛花含片的配方參數(shù)的確定

1.2.2.1 葛花提取物添加量的單因素試驗(yàn)

在各輔料添加量分別為無水葡萄糖10%、硬脂酸鎂1.0%、麥芽糊精10%、微晶纖維素5%條件下，添加不同量的葛花提取物（0.8%，1.0%，1.2%，1.4%和1.6%），其余為填充劑。按照上述工藝制備口含片，并進(jìn)行感官評(píng)定。

1.2.2.2 甜味劑（無水葡萄糖）添加量的單因素試驗(yàn)

在各原料添加量分別為葛花提取物1.2%、硬脂酸鎂1.0%、麥芽糊精10%、微晶纖維素5%條件下，添加不同量的無水葡萄糖（5%，10%，15%，20%和25%），其余為填充劑。按照上述工藝制備口含片，并進(jìn)行感官評(píng)定。

1.2.2.3 黏合劑（麥芽糊精）添加量的單因素試驗(yàn)

在各原料添加量分別為葛花提取物1.2%、無水葡萄糖10%、硬脂酸鎂1.0%、微晶纖維素5%的條件下，設(shè)計(jì)五種不同水平的麥芽糊精添加量（5%，10%，15%，20%和25%），其余為填充劑。按照上述工藝制備口含片，并進(jìn)行感官評(píng)定。

1.2.2.4 潤(rùn)滑劑（硬脂酸鎂）添加量的單因素試驗(yàn)

在各原料添加量分別為葛花提取物1.2%、無水葡萄糖10%、麥芽糊精10%、微晶纖維素5%的條件下，設(shè)計(jì)五種不同水平的添加不同量的硬脂酸鎂（0.8%，1.0%，1.2%，1.4%和1.8%），其余為填充劑。按照上述工藝制備口含片，并進(jìn)行感官評(píng)定。

1.2.3 感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)

隨機(jī)挑選10人對(duì)試驗(yàn)樣品進(jìn)行感官評(píng)分，以產(chǎn)品的外觀色澤、香氣滋味、質(zhì)地結(jié)構(gòu)3個(gè)因素作為考核指標(biāo)進(jìn)行評(píng)分，去除異常數(shù)據(jù)、最高分和最低分，取平均分?？偡譃?00分，其中外觀色澤占30分，香氣滋味占30分，質(zhì)地結(jié)構(gòu)占40分。按表1的評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行綜合評(píng)定打分[4]。

表1 葛花含片感官評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)

1.2.4 葛花含片的衛(wèi)生指標(biāo)測(cè)定

根據(jù)葛花含片的最佳配方，制得含片，進(jìn)行衛(wèi)生指標(biāo)測(cè)定[5]。

大腸菌群，GB 4789.2—2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 大腸菌群計(jì)數(shù)法。

菌落總數(shù)，GB 4789.2—2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 菌落總數(shù)測(cè)定。

2 結(jié)果與分析

2.1 葛花含片單因素試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1.1 葛花提取物添加量單因素試驗(yàn)結(jié)果

由圖1可知，隨著提取物添加量增加，含片的綜合評(píng)分逐漸上升，這是因?yàn)橛捎谔崛∥锛尤?，含片的色澤口味有所提升，不過由于其主要成分是玉米淀粉，隨著添加量進(jìn)一步增加，綜合評(píng)分反降不升，可能是由于提取物加入過多，造成含片的顏色過深，且口感有所降低，風(fēng)味下降，影響含片的綜合評(píng)分。因此，提取物添加量1.2%最為合適。

圖1 提取物添加量對(duì)含片綜合評(píng)分的影響圖

2.1.2 甜味劑添加量單因素試驗(yàn)結(jié)果

由圖2可知，含片的綜合評(píng)分隨著甜味劑用量增加呈上升趨勢(shì)。甜味劑添加量5%～10%時(shí)，綜合評(píng)分比較高。含片中加入適量的甜味劑（無水葡萄糖），使含片更具有適口的感覺，同時(shí)使其獲得好的風(fēng)味，加入一定量無水葡萄糖后，提高含片的口感、香味評(píng)分。添加過量甜味劑的含片中，葛花提取物自身帶的清香和澀味會(huì)完全被葡萄糖的甜度掩蓋，導(dǎo)致含片過甜，影響含片最終的感官評(píng)定。甜味劑的最適添加量為10%時(shí)綜合評(píng)分為86分。

圖2 甜味劑添加量對(duì)含片綜合評(píng)分的影響圖

2.1.3 黏合劑添加量單因素試驗(yàn)結(jié)果

由圖3可知，隨著麥芽糊精添加量增加，含片的綜合評(píng)分呈上升趨勢(shì)，添加黏合劑10%～25%時(shí)，含片的綜合評(píng)分快速下降。這是因?yàn)殡S著黏合劑添加量增加，與提取物、甜味劑、潤(rùn)滑劑等相互黏合，起到黏合作用以提高含片的成型率，使含片的外觀質(zhì)地更細(xì)膩，口感評(píng)分更高。麥芽糊精添加量大于10%時(shí)，隨著黏合劑配比增大，提取物與添加劑相互黏合得過緊，使含片的硬度太大，含片不易溶化，影響其口感，從而降低含片的綜合評(píng)分。

圖3 黏合劑添加量對(duì)含片綜合得分的影響圖

2.1.4 潤(rùn)滑劑添加量單因素試驗(yàn)結(jié)果

將造粒完成的混合料和硬脂酸鎂混合均勻進(jìn)行壓制，可使含片表面光滑，方便從模具中脫落。由圖4可知，隨著潤(rùn)滑劑配比增加，含片的綜合評(píng)分呈上升趨勢(shì)，硬脂酸鎂添加量大于1.0%時(shí)，綜合評(píng)分轉(zhuǎn)為平緩下降。加入適量的潤(rùn)滑劑逐漸上升主要是因?yàn)橛仓徭V有抗粘結(jié)和助流動(dòng)性的作用，硬脂酸鎂與軟材充分接觸，混合均勻后，用壓片機(jī)進(jìn)行壓片時(shí)，可提高含片表面的細(xì)膩度，方便片劑從模具中脫落。潤(rùn)滑劑添加量大于1.0%，潤(rùn)滑劑添加量過多，使含片的表面過于光滑，含片的流動(dòng)性過大，含片易松散。

2.2 葛花含片配方正交試驗(yàn)結(jié)果與分析

通過分析單因素試驗(yàn)結(jié)果，確定葛花含片的葛花提取物添加量、甜味劑添加量、黏合劑添加量、潤(rùn)滑劑添加量4個(gè)單因素的最佳參數(shù)，按照表2設(shè)計(jì)L9(34)正交試驗(yàn)，其中微晶纖維素配比5%，其余為填充劑（玉米淀粉）。以葛花含片的外觀色澤、香氣滋味、口感質(zhì)地的綜合評(píng)分為依據(jù)，探討葛花含片的最佳配方。

圖4 潤(rùn)滑劑的添加量對(duì)含片綜合得分的影響圖

表2 葛花含片配方試驗(yàn)水平表

表3 正交試驗(yàn)結(jié)果與極差分析表

根據(jù)極差R值得分析可知，各因素的影響次序?yàn)锳＞C＞B＞D，即提取物添加量＞黏合劑添加量＞甜味劑添加量＞潤(rùn)滑劑添加量。根據(jù)正交試驗(yàn)分析可知，制備含片的壓片工藝為A2C2B2D3，即提取物添加量1.2%，黏合劑添加量10%，甜味劑添加量10%，潤(rùn)滑劑添加量1.2%，通過此工藝制得的含片口味香甜，硬度適中，外觀漂亮，符合大眾消費(fèi)者的口味。根據(jù)表3各因素對(duì)得分影響變化的趨勢(shì)圖5可見，正交試驗(yàn)的四個(gè)因素對(duì)含片的綜合得分都有明顯的影響，最優(yōu)條件是：提取物添加量1.2%，黏合劑添加量10%，甜味劑添加量10%，潤(rùn)滑劑添加量1.2%。

2.3 葛花含片的溶解性

由圖6可知，葛花含片的溶解度隨溫度的升高而升高，溫度為65 ℃時(shí)，其溶解率達(dá)到5.06%。所以溫度是影響葛花含片質(zhì)量的重要因素，因此在人的口中也容易溶解。

圖5 含片綜合得分受各因素影響趨勢(shì)圖

圖6 不同溫度下含片溶解的變化圖

2.4 葛花含片質(zhì)構(gòu)測(cè)定結(jié)果與分析

根據(jù)上述的試驗(yàn)條件，即選用P/2探頭，試驗(yàn)參數(shù)設(shè)定為：測(cè)前速率1.0 mm/s，測(cè)試速率0.5 mm/s，測(cè)后速率10.0 mm/s，壓縮比50%，觸發(fā)力10 g，數(shù)據(jù)采集率400 pps。選取外觀質(zhì)地相類似的含片若干，對(duì)最優(yōu)方案所制備的含片的質(zhì)構(gòu)進(jìn)行了測(cè)定，平行試驗(yàn)結(jié)果見圖7所示。

由圖7可知，葛花含片1的硬度為2 510.325 g，葛花含片2的硬度為2 467.867 g，平均硬度約2 489 g，2種含片的硬度曲線變化趨勢(shì)基本一致，表明含片的質(zhì)地結(jié)構(gòu)較為均勻。

圖7 葛花含片硬度曲線圖

2.5 葛花含片的衛(wèi)生指標(biāo)測(cè)定結(jié)果與分析

表4 葛花含片衛(wèi)生指標(biāo)測(cè)定結(jié)果

由表4可知，參照GB 16740—2014《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)保健食品》相關(guān)規(guī)定，葛花含片的衛(wèi)生指標(biāo)符合要求。

3 結(jié)論

試驗(yàn)主要進(jìn)行葛花含片的制作工藝和性能研究。通過單因素試驗(yàn)選取L9(34)中4因素的3個(gè)水平，得到葛花異黃酮添加量1%，1.2%和1.4%，甜味劑添加量5%，10%和15%，黏合劑添加量5%，10%和15%，潤(rùn)滑劑添加量0.8%，1%和1.2%，在此條件進(jìn)行正交試驗(yàn)，優(yōu)化后提取物添加量1.2%，黏合劑添加量10%，甜味劑添加量10%，潤(rùn)滑劑添加量1.2%葛花含片的制作工藝最優(yōu)，同時(shí)由正交試驗(yàn)試驗(yàn)表可以確定各因素對(duì)葛花含片指標(biāo)的影響程度為：提取物添加量＞黏合劑添加量＞甜味劑添加量＞潤(rùn)滑劑添加量。溫度是影響葛花含片質(zhì)量的重要因素，溫度越高葛花含片溶解度越高，適宜在人的口中溶解，葛花的硬度檢測(cè)符合要求，質(zhì)地較均勻，葛花的衛(wèi)生指標(biāo)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。