常沖(青海鹽湖鎂業(yè)有限公司,青海 格爾木816099)
氨氮是造成水體富營養(yǎng)化的重要因素之一,隨著環(huán)境保護(hù)意識的提高和廢水排放標(biāo)準(zhǔn)的日趨嚴(yán)格,去除廢水中氨氮的要求也越來越高。工業(yè)廢水中去除氨氮的方法有多種,因鎂業(yè)公司PVC裝置副產(chǎn)次氯酸鈉,本著節(jié)約投資、運(yùn)行成本的原則,我們優(yōu)先考慮采用次氯酸鈉法去除。本文旨在討論次氯酸鈉與氨氮在常溫條件下的反應(yīng)條件,為后續(xù)的工作提供依據(jù)。
次氯酸鈉(工業(yè)級,含量13.2%),碘化鉀、硫代硫酸鈉、硫酸、鹽酸、淀粉、氫氧化鈉等均為分析純試劑,試驗(yàn)用水為三級水。
電加熱套(250mL),氨氮蒸餾裝置(250mL)、MS204型分析天平、DR6000紫外可見分光光度計(jì)、比色管。
氨氮用納氏試劑比色法、次氯酸鈉用碘量法、pH值用PH計(jì)測定。
在含有氨氮的水溶液中加入次氯酸鈉后,根據(jù)次氯酸根量的不同,會發(fā)生以下化學(xué)反應(yīng):
總的反應(yīng)方程式如下:
由總的反應(yīng)式可知,氨和次氯酸鈉完全反應(yīng)的摩爾比為1:1.5。只要能有足夠涼的次氯酸鈉,溶液中的氨氮就可以全部轉(zhuǎn)化成氮?dú)?,從而達(dá)到去除氨氮的效果。
引用標(biāo)準(zhǔn):GB19106-2003 次氯酸鈉溶液
HJ535-2009 水質(zhì)氨氮的測定納氏試劑分光光度法
(1)依據(jù)HJ535-2009 水質(zhì)氨氮的測定納氏試劑分光光度法,采用蒸餾法預(yù)處理后,測定蒸氨廢液中氨氮含量。
(2)依據(jù)GB19106-2003 次氯酸氨溶液,測定次氯酸氨溶液中有效氯的含量。
(3)在不同的PH 條件下,按照理論反應(yīng)的摩爾比1:1.5,加入次氯酸氨溶液,常溫放置30min,測定反應(yīng)后溶液中剩余的氨含量。測定結(jié)果見表1。由此步驟確定最佳反應(yīng)的pH值。
表1 同一反應(yīng)比例,不同PH值的氨氮去除率
(4)在1.4.3步驟確定的pH 條件下,加入不同量的次氯酸鈉溶液,常溫放置30min,測定反應(yīng)后溶液中剩余的氨含量和次氯酸鈉含量,測定結(jié)果見表2 和表3。由此步驟確定實(shí)際反應(yīng)比例。
表2 同一pH值,不同反應(yīng)比例的氨去除率
表3 同一PH值,不同反應(yīng)比例的次氯酸鈉殘留率
在反應(yīng)溫度為室溫,放置時(shí)間為30min的條件下,用濃鹽酸調(diào)整蒸氨廢液的pH值,考察了pH值對反應(yīng)結(jié)果去除效果的影響,結(jié)果見圖1。
圖1 不同pH值時(shí)氨的去除率
由圖1可知,次氯酸鈉對氨的去除率隨著pH值的增大先上升后下降,在7~9范圍內(nèi)去除效率最好,因此本文將后續(xù)步驟的pH值定為8.0。
在反應(yīng)溫度為室溫,放置時(shí)間為30min的條件下,用濃鹽酸調(diào)整蒸氨廢液的pH 值約為8.0,移取一定量的蒸氨廢液,加入不同量的次氯酸鈉溶液,考察了不同加入量對去除效果的影響,結(jié)果見圖2。同時(shí)測定溶液中剩余次氯酸鈉的含量,結(jié)果見圖3。
圖2 不同比例下的氨去除率
由圖2可知,氨的去除率隨著次氯酸鈉加入量的增大而增加,至次氯酸鈉的摩爾數(shù)是氨摩爾數(shù)的2.75 倍時(shí)基本達(dá)到最大,此后再增大次氯酸鈉的加入量,氨去除率增加不明顯。
圖3 不同比例下有效氯的殘留率
由圖3可知,溶液中次氯酸鈉的殘留率隨著次氯酸鈉加入量的增大先降低,后升高,在次氯酸鈉的摩爾數(shù)是氨摩爾數(shù)的2.75 倍時(shí)達(dá)到最小,此后再增大次氯酸鈉的加入量,殘留率反而上升。
綜上所述,采用次氯酸鈉去除蒸氨廢液中的氨是可行的,操作條件要求控制體系的pH 在8.0 左右,反應(yīng)溫度常溫,反應(yīng)時(shí)間30min,氨與次氯酸鈉的摩爾比1:2.75。