（奧來國(guó)信（北京）檢測(cè)技術(shù)有限責(zé)任公司，北京 101318）

引言

作為光譜分析技術(shù)應(yīng)用的重要形態(tài)，原子熒光技術(shù)具有化學(xué)蒸汽分離和非色散光學(xué)系統(tǒng)等特征，其能有效地檢測(cè)出水環(huán)境中的微量砷、硒、錫、汞、鉍等元素。

一、原子熒光技術(shù)的基本原理

原子熒光技術(shù)是光譜分析技術(shù)應(yīng)用的基本形態(tài)，同時(shí)也是水環(huán)境微量元素檢查的主要手段。從本質(zhì)上講，原子熒光技術(shù)是原子發(fā)射光譜和原子吸收光譜分析技術(shù)的進(jìn)一步延伸，在原子熒光技術(shù)支撐下，氣態(tài)的自由原子會(huì)吸收光源的特征輻射，并使得原子外層電子發(fā)生躍遷變化。通常，先躍遷到較高能級(jí)再返回原有基態(tài)是原子外層電子躍遷變化的主要特征現(xiàn)階段，國(guó)外進(jìn)行了原子熒光技術(shù)的進(jìn)一步研究，并在原子熒光技術(shù)的基礎(chǔ)上，進(jìn)行了氫化物發(fā)生與原子熒光光譜分析技術(shù)的結(jié)合，這使得原子熒光技術(shù)的應(yīng)用范圍更廣，原子熒光技術(shù)在化學(xué)、物理、環(huán)境科學(xué)等領(lǐng)域獲得了廣泛應(yīng)用。從應(yīng)用過程來看，氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法在當(dāng)前環(huán)境科學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用較為廣泛，尤其在水環(huán)境檢測(cè)中，其能有效地實(shí)現(xiàn)砷、硒、錫、汞、鉍等微量元素的檢測(cè)。具體而言，該檢測(cè)方式以硼氫化鉀或鈉作為還原劑，然后將還原劑投入到酸化過的樣品溶液，此時(shí)，溶液中需要分析的微量元素會(huì)發(fā)生還原反應(yīng)，并轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性共價(jià)氣態(tài)氫化物。當(dāng)這些共價(jià)氣態(tài)氫化物導(dǎo)入到原子化器中時(shí)，利用氬氫火焰即可使其進(jìn)一步轉(zhuǎn)變?yōu)榛鶓B(tài)原子?；鶓B(tài)原子吸收光源能量后會(huì)發(fā)生躍遷變化，并且熒光光源的強(qiáng)度和測(cè)元素的濃度呈正相關(guān)。測(cè)量實(shí)踐中，人們只需要觀測(cè)熒光光源的強(qiáng)度值，即可實(shí)現(xiàn)水環(huán)境中微量元素的有效檢測(cè)。

二、原子熒光技術(shù)在水環(huán)境檢測(cè)中的應(yīng)用要點(diǎn)

（一）原子熒光技術(shù)的應(yīng)用方法

水環(huán)境質(zhì)量檢測(cè)過程中，原子熒光光譜法是原子熒光技術(shù)應(yīng)用的關(guān)鍵所在。就檢測(cè)應(yīng)用過程而言，原子熒光光譜法綜合了發(fā)射光譜法和收光譜法，然后利用激發(fā)光源照射被檢測(cè)物質(zhì)，使得檢測(cè)試液的原子保持在活躍激發(fā)狀態(tài)并發(fā)出原子熒光。試驗(yàn)期間，若水中含有易揮發(fā)的微量元素，則這些微量元素會(huì)與還原劑發(fā)生作用，并產(chǎn)生共價(jià)氫化物。檢測(cè)實(shí)踐中，人們只要在相應(yīng)儀器的支撐下，將共價(jià)氫化物原子化，即可實(shí)現(xiàn)原子熒光技術(shù)的檢測(cè)操作，并準(zhǔn)確地把控水試樣中的微量元素含量，提升水環(huán)境檢測(cè)質(zhì)量。

（二）原子熒光技術(shù)的應(yīng)用步驟

利用原子熒光技術(shù)進(jìn)行水環(huán)境質(zhì)量檢測(cè)時(shí)，試驗(yàn)步驟的規(guī)范程度會(huì)直接影響原子熒光技術(shù)的應(yīng)用水平和微量元素檢測(cè)精度。因此，在原子熒光技術(shù)水環(huán)境質(zhì)量檢測(cè)中，試驗(yàn)人員應(yīng)注重以下步驟的嚴(yán)格規(guī)范。其一，進(jìn)行試驗(yàn)試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液的規(guī)范選擇，通常，人們需要準(zhǔn)備氫氧化鈉溶液、水、鹽酸以及硼氫化鉀溶液等原子熒光技術(shù)試劑或溶液。其二，準(zhǔn)備原子熒光光度計(jì)和玻璃器皿等試驗(yàn)器材，并對(duì)原子熒光光度計(jì)進(jìn)行校正處理，確保設(shè)備使用的規(guī)范性。其三，試液配制是原子熒光技術(shù)檢測(cè)應(yīng)用的關(guān)鍵。譬如，就砷標(biāo)準(zhǔn)溶液而言，其應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)液的基礎(chǔ)上，分不同容量加入混合溶液，然后利用鹽酸溶液對(duì)混合液進(jìn)行滴定處理，鹽酸溶液的濃度需保持在12%左右。當(dāng)溶液攪拌均勻后，需靜置15min 以上，然后進(jìn)行原子熒光光譜測(cè)定。其四，利用295V 高壓光電倍增管進(jìn)行原子熒光測(cè)定，相關(guān)儀器的使用需滿足以下指標(biāo)，如表1 所示。

表1 原子熒光技術(shù)檢測(cè)設(shè)備應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)

（三）原子熒光技術(shù)檢測(cè)結(jié)果精度分析與評(píng)價(jià)

精密度偏性試驗(yàn)是原子熒光技術(shù)檢測(cè)水環(huán)境質(zhì)量的必要環(huán)節(jié)。在該試驗(yàn)下，人們可以獲得熒光技術(shù)檢測(cè)的空白批內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)差數(shù)值，然后將該數(shù)值與原子熒光技術(shù)檢測(cè)限度值進(jìn)行對(duì)比，即可實(shí)現(xiàn)水環(huán)境檢測(cè)精度的準(zhǔn)確把控。通常，原子熒光技術(shù)檢測(cè)限度值為0.177μg/L，同時(shí)對(duì)比觀察時(shí)間需保持在5s 左右。最后，當(dāng)原子熒光技術(shù)檢測(cè)結(jié)束后，應(yīng)對(duì)所有的樣品進(jìn)行比較，然后計(jì)算樣品中微量元素的回收率，并結(jié)合回收率的具體數(shù)字，評(píng)價(jià)水環(huán)境質(zhì)量。

三、原子熒光技術(shù)在水環(huán)境檢測(cè)中的應(yīng)用方法和實(shí)驗(yàn)步驟分析

（一）實(shí)驗(yàn)步驟

利用原子熒光技術(shù)進(jìn)行水環(huán)境檢測(cè)實(shí)驗(yàn)的時(shí)候，一共需要以下幾個(gè)步驟：（1）選擇試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液，本次原子熒光技術(shù)實(shí)驗(yàn)當(dāng)中選擇的是氫氧化鈉溶液、水、鹽酸以及硼氫化鉀溶液；（2）選擇實(shí)驗(yàn)儀器，應(yīng)用原子熒光技術(shù)的時(shí)候就必然需要原子熒光光度計(jì)和相應(yīng)的玻璃器皿；（3）按照標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行配置，選擇砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，即1000ug/L，分別按照0，10,20,40,60,90,100 的容量加入10 毫升混合液，然后使用濃度為12%的鹽酸溶液將溶液控制在50 毫升，攪拌均勻以后放置15 分鐘以上，30 分鐘以下進(jìn)行測(cè)定；測(cè)定的時(shí)候要求儀器必須是295V 的高壓光電倍增管，原子化器的溫度要控制在200 攝氏度，原子化器的高度保持在5 毫米，燈的電流為60 毫安，載氣流量每分鐘400 毫升，屏蔽氣流量為每分鐘800 毫升，讀數(shù)的時(shí)間為13 秒鐘，允許可延遲0.5 秒以內(nèi)，可以采用峰面積的方式進(jìn)行讀數(shù)，濃度為2.5%的硼氫化鉀溶液作為原子熒光技術(shù)應(yīng)用的還原劑。

（二）實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)

在原子熒光技術(shù)的實(shí)際應(yīng)用過程中，水環(huán)境監(jiān)測(cè)的樣品必須是5%的抗壞血酸和5%的硫脲水容易讓，根據(jù)相關(guān)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行有效的還原，由于溫度對(duì)于原子熒光技術(shù)實(shí)驗(yàn)會(huì)造成一定的影響，因此建議將室內(nèi)的溫度控制在15攝氏度以下，將水樣與試劑的混合液放置15 分鐘以上，30 分鐘以下。原子熒光技術(shù)應(yīng)用的時(shí)候需要使用的純鹽酸必須是優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品，減少空白的存在，將硼氫化鉀溶液需要放在冰箱中保存，冰箱的溫度必須在10 攝氏度以下，保存的時(shí)間不能超過兩周。利用原子熒光技術(shù)測(cè)定樣品的過高含量以后，需要利用標(biāo)準(zhǔn)空白溶液再次測(cè)定，重復(fù)兩次或者三次以上，才能夠有效的消除管道中存在的殘留氣體，等到反映穩(wěn)定以后再繼續(xù)應(yīng)用原子熒光技術(shù)水環(huán)境檢測(cè)，每次測(cè)定十個(gè)水樣的時(shí)候就要做一次標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)，可以使用一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)店與漂移的情況校對(duì)，從而有效的保證原子熒光技術(shù)測(cè)定的結(jié)果是真實(shí)準(zhǔn)確的，實(shí)驗(yàn)人員在工作的過程中需要根據(jù)原子熒光光度計(jì)使用手冊(cè)說明進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)合相關(guān)注意事項(xiàng)進(jìn)行操作。

結(jié)語

原子熒光技術(shù)對(duì)于水環(huán)境精度把控具有較大影響。在水環(huán)境質(zhì)量檢測(cè)實(shí)踐中，人們只有充分理解原子熒光技術(shù)的應(yīng)用原理，并在其試驗(yàn)特征和技術(shù)規(guī)范把控的基礎(chǔ)上，進(jìn)行試驗(yàn)全過程的規(guī)范把控，才能有效提升原子熒光技術(shù)水環(huán)境質(zhì)量檢測(cè)精度，進(jìn)而保證居民的用水安全。