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        EDTA滴定-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定高鉍鉛中的鉛

        2020-07-13 08:44:32
        湖南有色金屬 2020年3期
        關(guān)鍵詞:硫酸鉛酒石酸乙酸

        曾 軍

        (湖南有色金屬研究院,湖南 長沙 410100)

        鉛是制造蓄電池、電纜、子彈和彈藥的原材料,也是汽油的添加劑,廣泛用于制造化工和冶金設(shè)備。不同物料中鉛的含量測定能為其綜合回收利用提供重要依據(jù)。實驗室對鉛含量的測定有儀器法[1~4]和滴定法[5,6],分別用于低含量和高含量的測定。高鉍鉛中測鉛原有方法為硫酸沉淀分離得到硫酸鉛,共沉下來的鉍溶解后在pH值為1.5時預先滴定消除干擾,然后用氨水調(diào)節(jié)至 pH 5.5~5.7后滴定鉛量[7]。本試驗對原有方法做了一些改進,先采用滴定法測定鉛和鉍的總量,然后用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-AES)測定溶液中的鉍量,用差減法得到鉛的含量。

        1 試驗部分

        1.1 試劑

        1.鉛標準溶液(10 mg/mL):準確稱取10.000 0純鉛(ωPb≥99.99%)于 500 mL燒杯中,加硝酸(1+4)150 mL,蓋上表面皿低溫加熱溶解,煮沸趕盡氮氧化物,冷卻,移入1 000 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

        2.乙二胺四乙酸二鈉(Na2EDTA)標準滴定溶液(約0.02 mol/L):稱取7.444 8 g乙二胺四乙酸二鈉,加水溶解,移入1 000 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,標定后使用。

        按公式(1)計算Na2EDTA的物質(zhì)量濃度c。

        式中:ρ0為鉛標準溶液的濃度/mg·mL-1;V1為鉛標準溶液的體積/mL;V2為滴定時消耗的Na2EDTA標準滴定溶液的體積/mL;207.2為鉛的摩爾濃度/g·mol-1。

        3.乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH 5.5):稱取375 g無水乙酸鈉溶于水中,加入50 mL乙酸,用水稀釋至2 500 mL,混勻。

        4.抗壞血酸、酒石酸、氟化鈉、硫酸、鹽酸、氫溴酸、乙醇、硝酸、巰基乙酸、硫脲等均為分析純試劑。

        1.2 主要儀器

        電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(型號:715-ES,美國安捷倫產(chǎn))。

        1.3 試驗方法

        稱取10.0 g(精確至0.000 1 g)試料于300 mL燒杯中,加入120 mL硝酸(1+4),蓋上表面皿,低溫加熱至試料溶解完全,煮沸趕盡氮氧化物,冷卻至室溫,吹洗表面皿及杯壁,移入1 000 mL容量瓶中,用水定容,搖勻。分取10.00 mL溶液(若溶液渾濁則取干過濾后的溶液)于300 mL燒杯中,加入硫酸10 mL,置于電熱板加熱至冒濃煙,取下,稍冷,補加5 mL鹽酸、5 mL氫溴酸,加熱至冒濃煙2 min,取下冷卻,加0.2 g酒石酸,加水50 mL,蓋上表面皿,置于電熱板上加熱煮沸2 min,并保溫10 min,冷卻至室溫。加10 mL乙醇,靜置0.5 h,慢速定量濾紙過濾,硫酸洗液(5%)洗滌燒杯2次、沉淀4次,用20%乙醇洗滌燒杯1次、沉淀1次。將濾紙展開連沉淀一起移入原燒杯中,加入乙酸-乙酸鈉緩沖溶液50 mL,蓋上表面皿,低溫加熱煮沸并保溫5 min,取下,冷卻。用水吹洗表面皿及杯壁,加水至體積200 mL,加入少許抗壞血酸、氟化鈉、5 mL飽和硫脲,2滴二甲酚橙指示劑,用Na2EDTA標準溶液滴定溶液由紫色變?yōu)榱咙S色,記下滴定體積V3。將滴定后的溶液定容,搖勻,干過濾,ICP-AES測定濾液中鉍的含量。鉛含量按公式(2)計算:

        式中:C為 Na2EDTA標準溶液的濃度/mol·L-1;V3為滴定試料溶液消耗Na2EDTA標準滴定溶液的體積/mL;aBi為 ICP測得的鉍的含量/mg·mL-1;V4為試液滴定后定容的體積/mL;m為分取的試料質(zhì)量/mg;207.2為鉛的摩爾濃度/g·mol-1;0.991 5為鉍換算成鉛的系數(shù)。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 高鉍鉛的主要雜質(zhì)成分

        高鉍鉛的主要雜質(zhì)成分及最高含量見表1。

        表1 高鉍鉛的主要雜質(zhì)成分及最高含量%

        測定高鉍鉛中的鉛量時,氫溴酸冒煙能趕掉銻和錫,銅、鐵、鋅通過硫酸沉淀過濾去除,不干擾鉛的測定,而含量較高的鉍和銀干擾測定。

        2.2 銀的干擾試驗

        常規(guī)礦樣硫酸沉淀法測鉛時采用巰基乙酸掩蔽鉍的干擾,當有較多銀存在時,巰基乙酸、鉛和銀一起生成白色沉淀,使終點滯后,引起分析結(jié)果不準確。在含有100 mg鉛的溶液中加入不同含量的硫酸銀,考察銀含量對鉛測定的干擾,試驗結(jié)果見表2。

        表2 銀的干擾試驗

        由表2可知,當溶液中有100 mg鉛時,硫酸銀達到0.20 mg(即含銀0.14 mg)時,不能采用巰基乙酸掩蔽鉍。取100 mg高鉍鉛試樣,用ICP-AES測定銀含量為1.58 mg,遠遠大于0.14 mg,所以樣品中鉛的測定必須避開巰基乙酸掩蔽鉍的過程。原有方法是通過兩次調(diào)節(jié)pH值,而本試驗簡化了操作,建立了EDTA滴定和ICP-AES法相結(jié)合的方式測定高鉍鉛中鉛的含量。經(jīng)硫酸沉淀后,醋酸緩沖溶液溶解硫酸鉛和鉍的共沉體,先用EDTA滴定鉛和鉍的總量,再采用ICP-AES測定其中鉍的含量,通過差減法得到鉛的含量。

        2.3 酒石酸加入量試驗

        酒石酸在抑制鉍水解的同時,還能與一部分鉛絡(luò)合,使鉛的測定結(jié)果偏低。按試驗方法在含有100 mg鉛的試液中加入不同量的酒石酸,考察酒石酸對鉛測定的影響,試驗結(jié)果見表3。

        表3 酒石酸的加入量試驗

        由表3中結(jié)果可知,酒石酸的加入量在0.1~0.2 g之間時,不影響鉛的測定結(jié)果;超過0.2 g后,鉛的測定結(jié)果隨著酒石酸加入量的增大而減小,因此試驗選擇加入酒石酸的量為0.2 g。

        2.4 硫酸鉛溶解度對測定結(jié)果的影響

        硫酸鉛微溶于水,乙醇能減小硫酸鉛在水中的溶解度。按照試驗方法,硫酸沉淀煮沸冷卻后加入不同量的乙醇,并靜置不同時間,試驗結(jié)果見表4。

        表4 乙醇加入量及靜置時間對鉛結(jié)果的影響

        由表4可知,不加乙醇時,硫酸鉛在水中的溶解度較大,使鉛的測定結(jié)果偏低。50 mL水中加入10 mL乙醇及以上并靜置0.5 h后,硫酸鉛在水中的溶解度可以忽略不計,因此試驗采用加乙醇10 mL,靜置0.5 h。

        2.5 兩種方法測定結(jié)果對比

        試驗選取4個高鉍鉛樣品采用兩種不同方法進行鉛含量的測定,結(jié)果見表5。

        表5 對比測定鉛量結(jié)果

        由表5可看出,滴定-ICP-AES法大大縮短了樣品的檢測時間,與原有檢測方法測定精度相近,在試驗允許誤差范圍內(nèi)。

        3 結(jié) 論

        滴定-ICP-AES法測定高鉍鉛中的鉛量,可避免二次滴定造成的誤差,提高了檢測的準確度,同時縮短并簡化了操作步驟,提高了檢測效率,可滿足大批量高鉍鉛樣品的分析需求。

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