李強(qiáng) 郭金喜

新疆維吾爾自治區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院 新疆烏魯木齊 830011

1 材料與方法

1.1 原料

原料：市售新疆金絲蜜棗。

1.2 儀器

電子天平：型號：BSA224S、公司：賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司；微波消解儀：TOPEX、公司：上海屹堯；ICP-MS：型號：iCAP Q、公司：美國賽默飛世爾公司。

1.3 試劑

硝酸：優(yōu)級純（GR）、公司：美國Thermo公司；過氧化氫：優(yōu)級純（GR）、公司：國藥；超純水：德國Sartofius超純水系統(tǒng)制得。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：IV-STOCK-4無機(jī)元素混合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（內(nèi)含Se、As、Cd、Hg、Pb、Cu、Zn、Ca、Fe、Mn等元素）。

2 樣品處理及混合標(biāo)液配置

取制備均勻的樣品0.3g-0.5g，置于消解管中，加5.0mL濃硝酸，1mL過氧化氫，進(jìn)行微波消解。消解后冷卻到室溫取出消解管放入趕酸裝置中，趕酸溫度不超過110℃（測定汞Hg元素趕酸溫度過高對檢測結(jié)果又影響），如果部分消解管中液體有顏色，可在趕酸時加入1mL-2mL硝酸[1]。趕至溶液目測0.5ml左右，冷卻后用去離子水定容至50mL容量瓶中備用。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（北京標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心）：無機(jī)元素混合溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0μg/mL。臨用前用1%HNO3逐級稀釋混合標(biāo)準(zhǔn)工作液。將混合標(biāo)準(zhǔn)溶液注入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中，測定待測元素和內(nèi)標(biāo)元素的信號響應(yīng)值，以待測元素的濃度為橫坐標(biāo)，待測元素與所選內(nèi)標(biāo)元素響應(yīng)信號值的比值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線[2-3]。微波消解程序、元素標(biāo)準(zhǔn)系列、內(nèi)標(biāo)元素濃度及ICP-MS工作條件見表1、表2、表3、表4。

表1 微波消解程序

表3 ICP-MS內(nèi)標(biāo)元素濃度

表4 ICP-MS工作條件

冷卻氣和載氣均為氬氣，實際測定結(jié)果證明在不使用內(nèi)標(biāo)和反應(yīng)氣的條件下，單用矯正公式來測定以上兩個元素結(jié)果不理想，故需要進(jìn)行反應(yīng)氣優(yōu)化和內(nèi)標(biāo)的校正。通過使用的質(zhì)譜調(diào)諧液對ICP-MS的儀器條件進(jìn)行了最優(yōu)化[4-5]。

3 結(jié)果與討論

3.1 試驗測試結(jié)果

將空白溶液和試樣溶液分別注入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中，測定待測元素和內(nèi)標(biāo)元素的信號響應(yīng)值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到消解液中待測元素的濃度[6]。樣品測試元素含量見表.5。

根據(jù)檢測可知新疆金絲蜜棗中未檢測出有害重金屬元素，含有豐富的人體所需的K、Ca、Zn、Cu等元素。

表2 各元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列濃度

表5 不同產(chǎn)地紅棗的元素含量測定表

表6 線性及相關(guān)系數(shù)

3.2 線性范圍精密度

在選定的實驗條件下，選定一點進(jìn)行10次試驗計算相對偏差（RSD）和回收率結(jié)果見表6。

4 結(jié)果分析

新疆紅棗產(chǎn)量豐富，富含多種微量元素。紅棗深加工產(chǎn)品不多，金絲蜜棗是其不多深加工產(chǎn)品的一種。本試驗針對新疆金絲蜜棗中元素進(jìn)行檢測，為了驗證方法的精密度以及準(zhǔn)確度，對樣品進(jìn)行了測量，由上表數(shù)據(jù)可知，通過加標(biāo)回收以及相關(guān)質(zhì)控樣品的驗證，所檢測的10個元素，平均回收率為85%-100%，對偏差小于2.5%，由此可知，檢測結(jié)果是可靠的[7]。本研究方法具有快速、準(zhǔn)確、可靠、靈敏度高及多元素同時分析等特點，根據(jù)檢測可知新疆金絲蜜棗中未檢測出有害重金屬元素，含有豐富的人體所需的K、Ca、Zn、Cu等元素，填補(bǔ)了新疆金絲蜜棗元素測定的空白，為新疆金絲蜜棗食品安全研究提供部分?jǐn)?shù)據(jù)支持。