唐嘉瑩 沈云云 陳嘉潞 王華清

摘 要：針對PLA/PHBV纖維不耐高溫和堿劑的特性，選用耐堿分散染料和低堿固色的活性染料進(jìn)行染色，并加入載體來降低分散染料的染色溫度，從而實(shí)現(xiàn)分散活性染料一浴法染色。論文探討了載體用量、碳酸鈉用量、元明粉用量、染色溫度、染色時(shí)間等工藝條件對染色效果的影響，并通過正交試驗(yàn)分析，確定了最佳染色工藝。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，最佳工藝為：環(huán)保載體用量為6g/L，碳酸鈉用量為0.5 g/L，硫酸鈉為40g/L，固色溫度為85℃，固色時(shí)間為15min。經(jīng)最佳工藝染色的PLA/PHBV/粘膠織物的耐皂洗牢度可達(dá)到3～4級，耐摩擦牢度可達(dá)到4級以上。

關(guān)鍵詞：PLA/PHBV/粘膠;交織物;分散染料;活性染料;一浴法染色

1? ? 前言

PLA/PHBV共混纖維是生物基聚酯纖維，是一種完全自然循環(huán)的可再生降解環(huán)保纖維。[1-2]PHBV組分提高了PLA纖維的降解速率，同時(shí)降低了纖維的玻璃化溫度和熔融溫度，使其耐熱性能變差，[3] PLA纖維染色與加工過程中存在耐熱性和耐堿性較差、易降解等技術(shù)難題。[4]因此，染色工藝要求控制更高。

由PLA/PHBV和粘膠3種纖維交織而成的織物，手感光滑，具有抗紫外、阻燃和抑菌等功能，是一種可生物降解的新型織物。PLA纖維常用分散染料進(jìn)行高溫染色，[5-6]粘膠纖維常用活性染料在堿性條件下進(jìn)行固色，這種常規(guī)分散活性染料兩浴法的染色工藝會(huì)對纖維造成嚴(yán)重的強(qiáng)力損傷。

本試驗(yàn)選用耐堿分散染料和低堿固色的活性染料一浴法對PLA/PHBV/粘膠交織物進(jìn)行染色，研究各工藝條件對織物染色效果的影響，最后確定較合理的染色工藝條件。

2? ? 實(shí)驗(yàn)部分

2.1? ? 實(shí)驗(yàn)器材

織物：PLA/PHBV/粘膠交織物（150D？20D/96？0，PLA/PHBV：60%，R：40%）（寧波新大昌織造有限公司）、PLA/PHBV共混長絲織物（150D譩io 150D/96？2）、粘膠織物

染化藥劑：分散紅ALK 200%（浙江龍盛染料有限公司）、活性深紅DH-DG、活性金黃DH-DR（佛山市宇豐染料有限公司）、環(huán)保型載體、硫酸鈉（分析純）、碳酸鈉（分析純）、皂粉

儀器：搖擺式小樣染色機(jī)K-24、電熱恒溫鼓風(fēng)烘箱、DELTA320型pH計(jì)、Datacolor 電腦測配色系統(tǒng)、SW-12D型耐洗色牢度試驗(yàn)機(jī)、BZGY-908型光源箱、CTA評定變色及沾色用灰卡、天平、燒杯、容量瓶等。

2.2? ? 實(shí)驗(yàn)方法

2.2.1? ? 前處理工藝

去油劑? 2g/L，pH? 8（用無水碳酸鈉調(diào)節(jié)pH值）， 溫度? 80℃，時(shí)間? 30min， 浴比? 1：30

2.2.2? ? 染色工藝

1）染色處方及工藝條件

分散紅ALK200%? 1%，活性深紅DH-DG? 0.8%，活性金黃DH-DR? 0.2%，環(huán)保載體 3～12g/L，硫酸鈉 10～50g/L， 碳酸鈉 0.25～2g/L， 溫度 70～100℃，時(shí)間10～30min， 浴比 1：30

2）染色升溫工藝曲線

2.3? ? 測試方法

2.3.1 K/S值（表觀深度）測試 采用Datacolor SF-600測色配色儀，在D65光源、10。視角下測定染色織物的K/S值，每塊試樣折疊4層，取不同部位測定4次，求平均值。

2.3.2 耐摩擦色牢度測試 按照GB/T3920-2008《紡織品色牢度試驗(yàn) 耐摩擦色牢度》進(jìn)行測試。

2.3.3 耐皂洗色牢度測試 按照GB/T3921-2008《紡織品色牢度試驗(yàn) 耐皂洗色牢度》進(jìn)行測試。

3 結(jié)果與討論

3.1 硫酸鈉用量對織物染色效果的影響

染料用量為1%，環(huán)保載體用量為6g/L，碳酸鈉用量為0.25g/L，改變硫酸鈉用量分別為10g/L、20g/L、30g/L、40g/L、50g/L，按2.2.2的染色升溫工藝曲線，在90℃條件下加碳酸鈉染色30min，染后水洗、皂洗、烘干。最后測試織物的K/S值，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖1。

從圖1中可以看出，隨著硫酸鈉用量的增加，PLA/PHBV織物的K/S值先升高再下降，但是升高的幅度不大，當(dāng)硫酸用量為30g/L時(shí)，PLA/PHBV織物的K/S值最大;硫酸鈉用量對粘膠的影響較大，隨著硫酸鈉用量的增加，粘膠織物的K/S值逐漸增大，這是因?yàn)榱蛩徕c在活性染料染色過程中起促染作用。當(dāng)硫酸鈉用量為40g/L時(shí)，兩者的K/S值最接近，所以，硫酸鈉的用量選40g/L為宜。

3.2? ? 碳酸鈉用量對織物染色效果的影響

染料用量為1%，環(huán)保載體用量為6g/L，硫酸鈉用量為30g/L，改變碳酸鈉用量分別為0g/L、0.25 g/L、0.5g/L、1.0g/L、1.5g/L、2g/L，按2.2.2的染色升溫工藝曲線，在90℃條件下加碳酸鈉染色30min，染后水洗、皂洗、烘干。最后測試織物的K/S值，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖2。

從圖2中可以看出，隨著碳酸鈉用量的增加，PLA/PHBV織物的K/S值逐漸降低，粘膠織物的K/S值先升高再下降，當(dāng)碳酸鈉用量達(dá)到0.5g/L時(shí)，粘膠織物的K/S值達(dá)到最大值，兩種織物K/S值降低的幅度變緩，堿劑用量的增加會(huì)加重PLA/PHBV纖維的損傷。所以，碳酸鈉的用量選0.5g/L為宜。

3.3? ? 固色溫度對織物染色效果的影響

染料用量為1%，環(huán)保載體用量為6g/L，硫酸鈉用量為30g/L，碳酸鈉用量0.5g/L，按2.2.2的染色升溫工藝曲線，在70℃、80℃、90℃、100℃條件下加碳酸鈉固色30min，染后水洗、皂洗、烘干。最后測試織物的K/S值，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖3。

從圖3中可以看出，隨著固色溫度的升高，PLA/PHBV織物的K/S值逐漸增加，粘膠織物的K/S值先升高后降低。這是因?yàn)闇囟雀邥r(shí)，PLA/PHBV纖維的空隙增加，有利于分散染料的上染，但是在較高溫度時(shí)，會(huì)導(dǎo)致PLA/PHBV纖維降解，織物強(qiáng)力下降;而活性染料在溫度較高時(shí)，其水解速率增加，降低了染料的固色率。考慮到兩種纖維的得色量和同色性，固色溫度選80℃～90℃為宜。

3.4? ? 固色時(shí)間對織物染色效果的影響

染料用量為1%，環(huán)保載體用量為6g/L，硫酸鈉用量為40g/L，碳酸鈉用量0.5g/L，按2.2.2的染色升溫工藝曲線，在80℃條件下加碳酸鈉分別固色10min、15min、20min、25min、30min，染后水洗、皂洗、烘干。最后測試織物的K/S值，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖4。

從圖4中可以看出，隨著固色時(shí)間的增加，PLA/PHBV織物的K/S值逐漸降低;粘膠織物的K/S值逐漸增加，但是增加的幅度不大。這是因?yàn)殡S著固色時(shí)間的延長，分散染料在堿性條件下水解的越多，因而得色量下降，并且PLA/PHBV纖維的堿性損傷也越嚴(yán)重?；钚匀玖显谝欢ǖ膲A性條件下，隨著固色時(shí)間延長，固色率逐漸增加。考慮到兩種纖維織物的得色量和纖維的強(qiáng)力損傷，固色時(shí)間選20min較為適宜。

3.5? ? 正交實(shí)驗(yàn)

在生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)中，經(jīng)常要同時(shí)考察多因素以及各因素交互影響的實(shí)驗(yàn)研究，本論文的考察因素為載體用量、硫酸鈉用量、碳酸鈉用量、固色溫度和固色時(shí)間。正交因素水平見表1，正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。

由表3的極差R數(shù)據(jù)分析可知，影響PLA/PHBV織物得色量大小的主次排序?yàn)楣躺珪r(shí)間﹥固色溫度﹥載體﹥碳酸鈉用量﹥硫酸鈉用量，從表中K值的數(shù)據(jù)分析，選擇A3B4C2D3E3為宜。

由表4的極差R數(shù)據(jù)分析可知，影響粘膠織物得色量大小的主次排序?yàn)榱蛩徕c用量﹥碳酸鈉用量﹥固色溫度﹥固色時(shí)間﹥載體，載體用量的極差為0.383，說明在所選水平范圍內(nèi)，載體用量對粘膠織物的得色量影響都比較小。從表中的K值可以看出，選擇A3B4C3D1E2為宜

綜合表3、表4的分析得出，固色溫度為85℃、硫酸鈉的用量為40g/L、碳酸鈉的最佳用量為0.5g/L、環(huán)保載體的用量為6g/L、加堿后固色時(shí)間為15min。

3.7? ? 染色牢度測定

將采用1%的分散染料和1%的活性染料按照2.2節(jié)的染色升溫曲線，在最佳工藝條件下對PLA/PHBV/粘膠交織物進(jìn)行染色，測試染色織物的耐水洗和摩擦牢度，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表5。

由表5可知，由最佳工藝染色的PLA/PHBV/粘膠織物的各項(xiàng)牢度都是較好的，變色牢度和沾色牢度可達(dá)到3～4級，織物的耐摩擦牢度可達(dá)到4級以上。

4? ? 結(jié)論

1）分散活性染料一浴法染色最佳工藝條件為：固色溫度為85℃、碳酸鈉用量為0.5g/L、硫酸鈉用量為40g/L、環(huán)保載體用量為6g/L、加堿后固色時(shí)間為15min。

2）在染色過程中要注意堿劑用量的控制，既要保證活性染料的良好固色，又要考慮PLA/PHBV纖維織物的堿性損傷。

3）該工藝染色的織物具有較好的水洗牢度和摩擦牢度。

參考文獻(xiàn)

[1]段雨婷，許國志.PLA/PHBV共混改性研究[J].中國塑料，2017，31（1）：29-35.

[2]Gupta B，Revagade N，HilbornJ.Poly（lactic acid）fiber：Anoverview[J].Progress in Polymer Science，2007（32）：455-482.

[3]趙鈺，沈蘭萍，王瑄，等.PLA/PHBV纖維的熱性能[J].合成纖維，2017，46（6）：6-9.

[4]傅忠君，于魯汕，孫云飛.PLA纖維及其面料染整加工技術(shù)進(jìn)展[J].染料與染色，2013，50 （3）：30-37.

[5]李錦華.PLA 纖維針織汗布染整工藝探討[J].染整科技，2005（3）：32-34.

[6]Yang Y，Huda S.Com parison of disperse dye exhaustion，color yield，and colorfastness between polylactide and poly（ehylene ter- ephthalate ）[J].Journal of Applied Polymer Science，2003，90：3285-3290.