劉鵬浩

微波消解-原子發(fā)射法測定土壤中的鉻

劉鵬浩

（襄垣縣生態(tài)環(huán)境局，山西 長治 046200）

在當(dāng)前社會經(jīng)濟快速發(fā)展的背景下，工業(yè)、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域飛速發(fā)展，但是在這個過程中產(chǎn)生的廢水、廢氣等污染源也在不斷增多，對土壤等自然環(huán)境產(chǎn)生了極其不利的影響。探究微波消解-原子發(fā)射法測定土壤中的鉻，微波消解加熱快、升溫高、消解能力強，提高了分析的準(zhǔn)確度和精密度。原子發(fā)射法靈敏度高、選擇性好、分析速度快，可進行多元素同時測定。結(jié)果表明，微波消解的最佳消解條件為9 mL硝酸、3 mL鹽酸消解15 min，該方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.98%，精密度為4.64%，回收率在93.52%～105.66%之間，該方法良好，切實可行。

微波消解；原子發(fā)射法；鉻含量測定；土壤污染

1 緒論

1.1 引言

鉻是土壤中主要的重金屬污染物質(zhì)之一，隨著工業(yè)的發(fā)展，大量未加處理的含有重金屬的廢水、廢渣和廢氣排入環(huán)境，使環(huán)境遭受不同程度的污染，因此，建立一種快速精準(zhǔn)的測定土壤中重金屬含量的方法具有十分重要的意義。

1.2 鉻污染的現(xiàn)狀、危害

1.2.1 重金屬污染的現(xiàn)狀

土壤中各種重金屬元素含量超過土壤能夠承受的極限值，造成了土壤重金屬污染，對土壤的自循環(huán)能力有很大 影響。

1.2.2 重金屬污染的危害

重金屬污染的危害主要有：①對植物的危害。重金屬會對土壤中的植物產(chǎn)生一定的毒害作用，會對植物體產(chǎn)生抑制。②對人和動物的危害。如果一些外界環(huán)境出現(xiàn)變化，而進入食物鏈當(dāng)中，影響食物鏈上游的一些生物的健康。③對土壤環(huán)境的危害。重金屬會造成活性細菌數(shù)量減少，會對微生物的酶有效性造成較大影響。

1.2.3 鉻污染的危害

如果鉻含量達410 mL/L的廢水排放到自然界中，鉻含量六價鉻超標(biāo)的廢水滲透到土壤，土壤就會因六價鉻廢水超標(biāo)而造成土壤超標(biāo)。

如果用含鉻廢水灌溉農(nóng)田，鉻離子可在土壤中積累，會抑制作物生長發(fā)育。人們一旦食用受污染的土地生產(chǎn)的農(nóng)作物或是喝了受污染了的水，這些有毒的重金屬就會進入人的體內(nèi)，長期食用受鉻污染的水和食物，會引起骨質(zhì)軟化骨骼變形，嚴(yán)重時形成自然骨折，以致死亡。

1.3 土壤樣品的前處理方法

土壤樣品的前處理對準(zhǔn)確測定土壤中重金屬含量具有很重要的影響，不同的消解方法對結(jié)果的影響也不一樣。常見的消解方法有濕法消解、干灰化消解以及微波消解。

1.3.1 濕法消解

濕法消解用無機強酸和強氧化劑溶液將土壤或植物樣品中的有機物質(zhì)分解、氧化在適量的樣品中加入氧化性強酸，并同時加熱消煮，使有機物質(zhì)分解氧化成CO2、水和各種氣體。

1.3.2 干灰化消解

干法灰化是在一定溫度和氣氛下加熱，使待測物質(zhì)分解、灰化，留下的殘渣再用適當(dāng)?shù)娜軇┤芙?，這種方法不用溶劑，空白值低，很適合微量元素分析。

1.3.3 微波消解

微波消解是指利用微波加熱封閉容器中的消解液（各種酸、部分堿液以及鹽類）和試樣，從而在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化方法。

1.4 重金屬的檢測方法

土壤中重金屬的測定方法主要包括原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法和原子發(fā)射光 譜法。

1.5 研究的內(nèi)容

本論文主要研究采用微波消解-原子發(fā)射法測定土壤中的鉻。對采集的土樣進行風(fēng)干、碾碎篩分等前處理，在不同的條件下進行微波消解，根據(jù)實驗結(jié)果，探索出該方法最佳的消解條件，用原子發(fā)射法測定土壤中鉻的含量，并得出這種方法的回收率和精密度。

2 實驗部分

2.1 實驗試劑及儀器

實驗試劑：濃硝酸65%~68%，分析純；濃鹽酸36%~38%，分析純；過氧化氫30%，分析純；鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液1 000 μg/mL；去離子水。

實驗設(shè)備：微波消解儀，精密天平（精密度0.1 mg），iCAP-7400原子發(fā)射光譜儀。

實驗儀器均用硝酸浸泡過夜，并用去離子水沖洗干凈。

2.2 土壤樣品制備

2.2.1 土樣的風(fēng)干

對采集的土樣進行風(fēng)干，放置于陰涼、通風(fēng)且無陽光直射的房間內(nèi)，將樣品薄薄一層平鋪于塑料布上，并將大塊的土塊捏碎，防止風(fēng)干后結(jié)成硬塊。

2.2.2 研磨土樣

將風(fēng)干好的土樣用木碾碾壓，碾碎的土壤樣品用帶有篩底和篩蓋的20目的篩子過篩，再通過100目的篩子，得到的最終土樣為實驗土壤樣品。

2.3 最佳實驗條件的確定

該實驗是探究測定土壤中重金屬含量的方法，需將相同土樣在不同的酸體系中和不同時間梯度下，得出這種方法的最佳實驗方案。

2.4 實驗步驟

2.4.1 微波消解

用分析天平準(zhǔn)確稱取18份0.200 0 g的土樣，放于聚四氟乙烯微波消解罐中，加入少量水潤濕土樣，按照相應(yīng)的消解條件，分別在18個消解罐中加入相應(yīng)的酸，按照不同的消解時間進行微波消解。消解結(jié)束后，等待溫度降至安全值后，打開消解罐，將消解后的樣品移至電熱板上，設(shè)置溫度為100 ℃，進行趕酸，剩余至2～3 mL，冷卻至室溫將溶液全部轉(zhuǎn)入50 mL容量瓶，用配置好的2%的稀硝酸潤洗坩堝，將潤洗的土壤溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中，加水至標(biāo)線，混勻，靜置一段時間，轉(zhuǎn)移至100 mL的小白瓶中，放入冰箱冷藏，待測。

2.4.2 標(biāo)液的配制

鉻標(biāo)液的配制：準(zhǔn)確稱取0.282 9 g基準(zhǔn)重鉻酸鉀溶解于少量水中，全量移入100 mL容量瓶中，用水定容至標(biāo)線，搖勻，此溶液中鉻的濃度為1.00 mg/mL。

準(zhǔn)確移取鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備液5.00 mL于50 mL容量瓶中，加水定容至標(biāo)線，搖勻，此溶液中的鉻的濃度為100 μg/mL。

取0 mL、0.5 mL、1 mL、2 mL、3 mL的鉻標(biāo)液在50 mL的容量瓶中，用去離子水定容至刻度線，得到5個濃度為0.00 μg/mL、1.00 μg/mL、2.00 μg/mL、4.00 μg/mL、6.00 μg/mL的標(biāo)液。

3 結(jié)果與討論

3.1 準(zhǔn)確度

按照國標(biāo)方法對土壤進行消解，用原子發(fā)射光譜儀進行測定，所測的土壤中鉻的含量為493.58 mg/kg。

微波消解-原子發(fā)射法在最佳消解條件下土壤中鉻的含量為508.30 mg/kg。

代入相關(guān)公式得：

即相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.98%，相對誤差較小。

3.2 加標(biāo)回收率

鉻的濃度和含量計算：按照500 mg/kg的標(biāo)準(zhǔn)進行加標(biāo)實驗，實際加標(biāo)為100 μg，在上述最佳消解條件下進行消解，用原子發(fā)射光譜儀平行測定5組，得出發(fā)光強度和濃度，代入相關(guān)公式中可得土壤中鉻的含量。

3.3 精密度

精密度的計算公式為：

一般來說，<5%即表明儀器測定精密度較高，測定結(jié)果具有較高的可信性。其精密度為4.64%，所以該實驗的精密度良好。

4 結(jié)論與展望

本論文探究微波消解-原子發(fā)射法測定土壤中的鉻，微波消解加熱快，消解能力強，提高了分析的準(zhǔn)確度和精密度。原子發(fā)射法靈敏度高、選擇性好、分析速度快，可進行多元素同時測定，為重金屬的分析測定提供了新的數(shù)據(jù)。

在不同酸體系和不同時間條件下進行微波消解得出最佳消解條件，用原子發(fā)射法測量鉻的含量，得出以下結(jié)論：①微波消解在9 mL硝酸、3 mL鹽酸，消解時間為15 min時，消解效果最好；②用原子發(fā)射光譜儀測定土壤中鉻的含量，得出該方法相關(guān)系數(shù)大于0.99，相關(guān)性較好，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.98%，回收率在93.52%～105.66%之間，精密度為4.64%，所以該方法切實可行。

［1］王婷，常高峰.重金屬污染土壤現(xiàn)狀與修復(fù)技術(shù)研究進展［J］.環(huán)境與發(fā)展，2017，29（1）：33-36.

［2］李方方.土壤重金屬污染現(xiàn)狀分析及防治對策［J］.河南農(nóng)業(yè)，2017（19）：29.

［3］趙通輝.論土壤重金屬污染及生物修復(fù)研究進展［J］.江西化工，2017（5）：29-30.

［4］張玉玲，王松君.微波消解植物灰化與環(huán)境土壤中微量元素的ICP-AES方法研究［J］.光譜學(xué)與光譜分析，2009，18（3）：2240-2243.

［5］陳凌云.高頻電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定廢水中10種元素［J］.環(huán)境監(jiān)測管理與技術(shù)，2003，15（4）：30-31.

［6］張利民，楊麗君，張吉才，等.ICP-AES測定飲用天然礦泉水中10種微量元素［J］.光譜實驗室，2005，22（1）：142-144.

［7］張婷.ICP-AES法測定紡織染整助劑中8種重金屬元素［D］.杭州：浙江大學(xué)，2015.

［8］張旭建，顧海東，葛菲.ICP-AES/ICP-MS法測定飛灰浸出液重金屬及其干擾消除［J］.廣東化工，2013（4）：42-44.

［9］魯?shù)?，劉雅?印染廢水中鉻的流動注射-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜在線測定法［J］.環(huán)境與健康雜志，2008，25（9）：819-821.

［10］聶西度，謝華林.ICP-OES法測定印染水中多種金屬元素［J］.工業(yè)水處理，2012，32（5）：84-86.

［11］趙昱偉，南敏倫，呂娜，等.不同消解方法測定保健食品桑苣膠囊中鉛、鎘的對比研究［J］.中國醫(yī)藥指南，2015，13（31）：29-30.

［12］陳艷春，王平.微波消解法在樣品分析中的應(yīng)用［J］.黑龍江環(huán)境通報，2001，25（3）：96.

［13］陳豐.微波消解技術(shù)在金屬元素分析樣品制備中的應(yīng)用［J］.上海環(huán)境科學(xué)進展，1997，16（10）：40-41.

［14］趙君威，梅壇，鄢國強，等.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜分析中的光譜干擾及其校正的研究進展［J］.理化檢驗（化學(xué)分冊），2013，49（3）：364-369.

［15］張瓔鸞.原子吸收光譜法在食品重金屬檢測中的應(yīng)用［J］.現(xiàn)代食品，2018（3）：122-123.

［16］韓見龍，馬冰潔，李海濤，等.微波消解原子吸收法測定土壤中的鉻［J］.中國衛(wèi)生檢驗雜志，2001，11（2）：169-170.

［17］鄧勃，劉明鐘.應(yīng)用原子吸收與原子熒光光譜分析［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2003.

X833

A

10.15913/j.cnki.kjycx.2020.12.027

2095－6835（2020）12－0067－03

〔編輯：王霞〕