韓曉冬

摘 ? 要：為了解決傳統(tǒng)微量水分測定儀應用時，不方便、價格高等問題，設計了一款便攜式微量水分測定儀。該系統(tǒng)以STM32微控制器為核心，結合觸摸屏人機界面，對微量水分測定儀的硬件系統(tǒng)進行了優(yōu)化設計。通過觸摸屏和物聯(lián)網(wǎng)技術，提高了本儀器的智能化，進一步完善了微量水分測定儀的功效，提高了其應用的方便性和精確度。

關鍵詞：微量水分測定儀 ?便攜式 ?STM32

中圖分類號：TP212;TH744 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 文獻標識碼：A ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 文章編號：1674-098X（2020）04（c）-0090-03

Abstract： In order to solve the problems of inconvenience and high price in the application of traditional trace moisture meter， a portable Micromoisture meter was designed. The system is based on the STM32 microcontroller， and combined with the touch screen man-machine interface， the hardware system of the micro-moisture meter is optimized. Through the touch screen and Internet of Things， the instrument is more intelligent， the efficiency of the Micromoisture meter is further improved， and its application is more convenient and accurate.

Key Words： Micromoisture meter; Portable; STM32

1 ?引言

隨著現(xiàn)代生產(chǎn)技術的不斷發(fā)展和進步，工業(yè)原材料或產(chǎn)品中微量水分的含量常常會影響到工業(yè)生產(chǎn)過程的控制和產(chǎn)品質(zhì)量。比如潤滑油等水分超標會使油品乳化，嚴重破壞潤滑性能，促使?jié)櫥脱趸冑|(zhì)，使含酸油品對機件產(chǎn)生腐蝕，進而縮短設備的使用壽命、極有可能發(fā)生傷害事故或者重大經(jīng)濟損失事故;電力變壓器中的絕緣油含水量的質(zhì)量分數(shù)嚴格控制在10×10-6以下;鋰電池電解液的含水量要求質(zhì)量分數(shù)為50×10-6以下。因此，快速精確有效地測定產(chǎn)品中的水分是非常重要的。

我國在化工產(chǎn)品中水分分析方面做過大量的研究工作[1-2]，并且建立了相應的國家標準或行業(yè)標準[3-5]，方法主要包括氣相色譜法、重量法、露點法、卡爾·費休法等。其中卡爾費休庫侖法廣泛用于水分測定，其測量速度快、靈敏度高，測量結果準確可靠。本設計基于STM32微控制器對現(xiàn)有的微量水分測定儀進行改進和再開發(fā)，進行結構、功能創(chuàng)新、工藝改進，通過智能化控制微量水分測定，減少測定時間，提高精度、降低功耗;增加物聯(lián)網(wǎng)模塊，支持遠程控制、顯示等。實現(xiàn)設備智能化、低能耗、便攜，提高其使用壽命和工作可靠性，在產(chǎn)品微量水分檢測分析等方面具有良好的發(fā)展前景。

2 ?實驗原理

待檢測式樣中的水與卡爾費休試劑中的碘和二氧化硫進行氧化還原反應，其化學反應方程式如下：

在反應過程中，消耗的碘在陽極電解產(chǎn)生，直至水分全部耗盡為止。電極反應式如下：

陽極：

陰極：

根據(jù)法拉第定律，在陽極上析出的I2的量與通過的電量成正比，因此可以把電流消耗量作為測定水分的基礎，并通過顯示屏直接顯示出被測試樣中的水的含量或打印出來。

3 ?整體設計方案

微量水分測定儀是在經(jīng)典的卡氏試劑滴定法的基礎上通過改良成無臭卡氏試劑和電解產(chǎn)生滴定物質(zhì)碘，采用現(xiàn)代微機控制和處理數(shù)據(jù)，在密封情況完成水分的測定。本設計主要由電解池、控制系統(tǒng)組成。電解池是微量水分測定儀的重要部分，它由陽極室、陰極室及干燥室、進樣旋塞及攪拌子等組成。在電解池中把含有水分的式樣注入卡爾費休試劑，水參與碘和二氧化硫的氧化還原反應，有機堿中和反應生成的酸，含羥基的醇類可以使其生成穩(wěn)定的產(chǎn)物，使反應完全。根據(jù)法拉第定律，在陽極上析出的I2的量與通過的電量成正比，因此可以把電流消耗量作為測定水分的基礎，并在屏幕上直接顯示出被測試樣中的水的含量。整體實物圖如圖1所示。

控制系統(tǒng)由傳感器、控制板、觸摸屏和輸出部分等組成。微控制器通過接收傳感器的信號，判斷當前設備運行狀態(tài)并做出相應的決策。

系統(tǒng)結構框圖如圖2所示。

4 ?硬件電路設計

微量水分測定儀的硬件電路主要由STM32最小系統(tǒng)、電源模塊、終點指示、電解電流控制、電磁攪拌器和觸摸屏等部分組成。

4.1 主控電路設計

以STM32H743IIT6為核心的微控制器和外圍電路構成的主控電路?；贏RM Cortex-M7內(nèi)核STM32系列的微控制器，有140個I/O接口，2MB的程序存儲器容量，數(shù)據(jù)轉換器為A/D20×16b和D/A2×12b，工作電壓為2～3.6V，工作溫度為-40℃～85℃，可滿足連接傳感器、控制器和通信模塊的需求。

4.2 電源模塊設計

系統(tǒng)工作需要穩(wěn)定的直流電源模塊。電源由220V，經(jīng)過變壓器、整流器、穩(wěn)壓芯片、電解電容濾波，得到12V、5V和3.3V，滿足觸摸屏和不同芯片對電壓的需求。采用DCDC模塊實現(xiàn)由12V轉換為5V，采用AMS1117-3.3V實現(xiàn)由5V轉換為3.3V。電源模塊如圖所示。

4.3 終點指示設計

庫倫滴定中電化學反應達到終點時盡量減小終點誤差，測量電極用來指示滴定終點與電解電流大小、通斷的控制。兩測量電極間的阻值由滴定液體碘分子濃度決定。在反應到達終點時，測量電極的電流會發(fā)生比較大的變動，將電流突變變成電壓的突變，測量值從一開始設定值（約150mV）降低到約40mV。這個變化值經(jīng)放大器、光耦隔離電路和軟件程序等分析和處理，最終完成滴定過程的自動控制。

4.4 電解電流控制設計

積分累加計算參與化學反應的電量直接決定電解過程和測量的精確度，為了精確測量水分含量需要準確控制參與電解的電流控制。本設計用電阻將電流信號轉換成電壓信號，然后將電壓信號傳送到電壓比較器的反向輸入端，形成負反饋對電流大小控制[6]。

再將電壓信號連接到壓頻轉換電路，然后電量積分。處理器決定繼電器和ULN2003通斷來控制電解的始終。電解電流控制電路如圖所示。

4.5 WiFi模塊電路

安裝ESP8266WiFi模塊，控制系統(tǒng)嵌入ESP8266模塊，可以直接利用WiFi與打印機或者手機APP進行連接，實現(xiàn)產(chǎn)品檢測數(shù)據(jù)的顯示、保存和打印。其電路圖如圖5所示。

5 ?軟件開發(fā)設計

設備端軟件程序開發(fā)有工業(yè)觸摸屏驅(qū)動控制、內(nèi)存保護單元控制等部分。其中工業(yè)觸摸屏是進行人機交互方式之一，主要用于顯示微量水分測試儀工作運行狀態(tài)、啟動相應工作模式、更改各項運行參數(shù)等。本設計的工業(yè)觸摸屏采用迪文串口屏，其部分工業(yè)觸摸屏驅(qū)動程序如下所示。

6 ?系統(tǒng)性能測試

滴定的終點判斷是通過測量測量極的電流變化，導致的電壓急劇變化來判別是否到達反應的終點，即電導法來確定。把突變的信號連接到處理器來決定是否達到終點。杜絕“過終點”和“欠終點”，否則會直接影響到測量的精確度，測量極從過碘狀態(tài)到過水狀態(tài)的電壓信號變化如圖6所示。

7 ?結語

本文介紹了一種基于STM32便攜式微量水分檢測儀，采用了新型設計方案，集成了卡爾費休庫倫法、容量法等，實現(xiàn)了體積小，攜帶方便;密封性好，測量精度高;人機交互畫面元素豐富，智能化控制程度高。本設計滿足了實際測量的需求，具有較高的應用前景和研究價值。

參考文獻

[1] 谷喜鳳，王海峰，劉百軍，等.化學試劑水分測量方法研究進展[J].化學試劑，2014，36（7）：623-628.

[2] 薛鼎龍.卡爾·費休庫侖法微量水分測定儀測量結果的不確定度評定[J].中國計量，2012（2）：82-83.

[3] 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 氣相色譜法. GB 2366-86[S].

[4] 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾·費休法（ 通用方法）.GB 6283-86[S].

[5] 氣體中微量水分的測定 露點法.GB 5832.2-86[S].

[6] D.R.Hodges.John Wiley&Sons N.Y.Recent Analytical Developments in the Petroleum Industry[M].1974