唐 喆

（安道麥安邦（江蘇）有限公司化工四廠，江蘇 淮安 223002）

傳統(tǒng)制備環(huán)氧氯丙烷的方式，是采用精制的二氯丙醇作為原料。精致的二氯丙醇通常是采用傳統(tǒng)的制備方式來獲取。在傳統(tǒng)的制備方式中，使用醋酸作為催化劑來進行二氯丙醇的精餾，在這個過程中需要超出理論量三至四倍的氯化氫來進行回流反應(yīng)。以這種方式制備出的二氯丙醇收率較低，污染較大，并不利于下一環(huán)節(jié)的造化制備。但環(huán)氧氯丙烷并不一定要高精度的二氯丙醇做原料，二氯丙醇的粗產(chǎn)物也能夠達到一樣的效果。因此在制作原料的選擇上，可以選擇二氯丙醇的粗產(chǎn)物來進行環(huán)氧氯丙烷的制備。

1 環(huán)氧氯丙烷概述

環(huán)氧氯丙烷是一種十分重要的化工原料，也是一種較為精細(xì)的化工產(chǎn)品，它是環(huán)氧樹脂的重要組成成分。環(huán)氧樹脂是一種有很強的化學(xué)穩(wěn)定性，并且不容易被腐蝕的化工產(chǎn)品，經(jīng)常被用在澆注材料或者涂料的行業(yè)當(dāng)中。當(dāng)然，環(huán)氧氯丙烷還可以被用于醫(yī)藥、農(nóng)藥以及制作玻璃鋼等各個行業(yè)中，是現(xiàn)代生活中不可或缺的化工產(chǎn)品原料。但這種化合物是有毒性的，應(yīng)當(dāng)妥善保管，避免人與其進行長時間的接觸，否則有可能對人體造成不可逆的損害，甚至誘發(fā)癌癥。

2 實驗過程研究

由于環(huán)氧氯丙烷的日常制備要考慮到實驗制備的收率問題，也要考慮到實驗制備的復(fù)雜程度。如何在收率問題以及實驗的便捷程度方面取得一個平衡，是實驗應(yīng)當(dāng)主要考慮的方面。選擇二氯丙醇粗化物來進行制備似乎能夠使得實驗更加簡化，但這樣的制備方式是否能夠讓環(huán)氧氯丙烷的制備收率保持可觀的水平，是需要通過實驗觀察與實驗變量調(diào)整來進行分析的。

2.1 實驗原理

整個實驗的過程分為兩大部分，第一部分是二氯丙醇的制備，另外一部分是環(huán)氧氯丙烷的制備。第一部分是甘油的氯化反應(yīng)，第二部分則是皂化反應(yīng)。皂化反應(yīng)在進行過程當(dāng)中也存在兩個步驟，第一個步驟是二氯丙醇的粗產(chǎn)物由于氫氧化鈉的作用，產(chǎn)生了環(huán)化反應(yīng)。所謂的環(huán)化反應(yīng)也就是產(chǎn)生環(huán)氧氯丙烷的反應(yīng)。在這個過程中，由于此時參與反應(yīng)的二氯丙醇是粗產(chǎn)物，故而里面實際上含有二氯丙醇的同分異構(gòu)體，但這并不影響反應(yīng)的產(chǎn)生。第二個步驟則是與產(chǎn)生的環(huán)氧氯丙烷有關(guān)的反應(yīng)，已經(jīng)產(chǎn)生的環(huán)氧氯丙烷會產(chǎn)生副反應(yīng)，進而水解成甘油。倘若大部分已經(jīng)產(chǎn)生的環(huán)氧氯丙烷水解成了甘油，那么這次實驗就不能夠算得上是成功的。

2.2 實驗步驟分析

首先要通過氯化反應(yīng)制備出所需要的二氯丙醇粗產(chǎn)物，再通過精確的計量將二氯丙醇粗產(chǎn)物以及氫氧化鈉放入管式反應(yīng)器中。這是反應(yīng)器中會開始進行皂化反應(yīng)，這個時候會有皂化反應(yīng)液析出，皂化反應(yīng)液會直接進入到精餾反應(yīng)塔中繼續(xù)未完成的皂化反應(yīng)，待反應(yīng)完成后會生成環(huán)氧氯丙烷和水［1］。此時便可以讓生成的環(huán)氧氯丙烷和水通過蒸發(fā)作用變成氣體，再經(jīng)過冷凝管的冷凝進入可以進行油水分離的分離器。通過以上步驟，可以成功的制備出環(huán)氧氯丙烷，但這樣的制備并沒有達到環(huán)氧氯丙烷的最佳收率。要想在實驗過程中達到環(huán)氧氯丙烷的最佳收率，就需要對實驗變量進行控制和研究。

3 實驗變量分析

在整個實驗過程當(dāng)中，會對產(chǎn)出的環(huán)氧氯丙烷收率產(chǎn)生影響的因素有很多，氫氧化鈉的濃度，整個反應(yīng)過程的溫度，反應(yīng)時間的長短，都會對實驗效果產(chǎn)生影響。

3.1 氫氧化鈉的濃度

如果要使得二氯丙醇在整個實驗的過程中產(chǎn)生完全的反應(yīng)，產(chǎn)出更多的環(huán)氧氯丙烷，那么就必須讓氫氧化鈉保持適度的過量［2］。因為只有讓氫氧化鈉保持適度的過量，才能夠讓整個反應(yīng)在偏堿性的條件下進行。為了對氫氧化鈉的濃度對整個實驗過程中會產(chǎn)生的甘油濃度以及環(huán)氧氯丙烷的收率產(chǎn)生的影響做一個細(xì)致的分析，在保持反應(yīng)溫度不變，反應(yīng)時間不變的情況下，改變氫氧化鈉與二氯丙醇的物質(zhì)的量比，也就是改變反應(yīng)物中氫氧化鈉的濃度，對物質(zhì)的量比不斷變化下整個實驗產(chǎn)生的甘油濃度以及環(huán)氧氯丙烷的收率做一個簡單的分析與研究。

氫氧化鈉的濃度與甘油濃度的成正比的。當(dāng)氫氧化鈉的濃度越來越高，與二氯丙醇的物質(zhì)的量比達到1.08之后，產(chǎn)生反應(yīng)后的甘油濃度就會有明顯的變化。當(dāng)氫氧化鈉與二氯丙醇的物質(zhì)的量比達到1.06左右時，環(huán)氧氯丙烷出現(xiàn)了一個峰值，而這個峰值的甘油濃度也較為適宜。故而可以得出結(jié)論，當(dāng)氫氧化鈉與二氯丙醇的物質(zhì)的量比達到1.06時，環(huán)氧氯丙烷的收率最高。

3.2 實驗溫度

除了氫氧化鈉的濃度會影響實驗中環(huán)氧氯丙烷的收率之外，實驗時的溫度也會對環(huán)氧氯丙烷的收率產(chǎn)生影響。當(dāng)溫度過低時，環(huán)氧氯丙烷的收率會受到抑制，但倘若溫度增高，則會促進環(huán)氧氯丙烷發(fā)生水解反應(yīng)，產(chǎn)生水和甘油。但具體溫度到達那個節(jié)點，環(huán)氧氯丙烷的收率會達到最大值，還是需要進行不斷地調(diào)試，才能夠得出結(jié)論［3］。故而在實驗中，應(yīng)當(dāng)先對其他的變量進行控制，讓氫氧化鈉與二氯丙醇的物質(zhì)的量比一直保持在1.06，反應(yīng)時間一直保持在5 s左右，在這些變量一定的情況下，進行溫度的調(diào)節(jié)。如圖1所示。

圖1 反應(yīng)溫度對環(huán)氧氯丙烷收率的影響

通過對圖1的分析可以得出結(jié)論，當(dāng)實驗溫度到達50℃時，環(huán)氧氯丙烷的收率最高。因此以后倘若要進行環(huán)氧氯丙烷的皂化制備，那么就必須將實驗溫度控制在50℃左右。

3.3 實驗時間

在整個實驗的過程中，實驗溫度以及氫氧化鈉的濃度都會對環(huán)氧氯丙烷的收率產(chǎn)生影響。但對收率產(chǎn)生影響的因素不止這兩個，反應(yīng)時間也會對環(huán)氧氯丙烷的收率產(chǎn)生影響。在實驗時，仍然是將其他的變量控制住，讓氫氧化鈉與二氯丙醇的物質(zhì)的量比到達1.06，反應(yīng)溫度控制在50℃左右，再來進行實驗。當(dāng)反應(yīng)時間在1～5 s時，環(huán)氧氯丙烷的收率一直都呈現(xiàn)出增加態(tài)勢，但反應(yīng)時間超過了5 s，環(huán)氧氯丙烷的收率就在走下坡路。因此，倘若要從反應(yīng)時間上來讓環(huán)氧氯丙烷獲得最佳收率，那么反應(yīng)時間就必須控制在5 s左右。

4 結(jié)語

在使用二氯丙烷粗產(chǎn)物與氫氧化鈉進行皂化反應(yīng)制備環(huán)氧氯丙烷時，氫氧化鈉與二氯丙烷的物質(zhì)的量比應(yīng)控制在1.06左右，反應(yīng)溫度應(yīng)控制在50℃左右，反應(yīng)時間應(yīng)控制在5 s左右，所制備出的環(huán)氧氯丙烷收率最高。因此在往后有關(guān)環(huán)氧氯丙烷的制備實驗中，可以對這些變量進行有意識的控制，以便能夠獲得最大的收率。