史國棟，王璞光，王云峰，王圓圓，陸 政，陳子勇

（1.北京工業(yè)大學材料科學與工程學院，北京 100124；2.大連科天新材料有限公司，大連 116085；3.威海萬豐鎂業(yè)科技發(fā)展有限公司，威海 264209；4.萬豐奧特控股集團有限公司，紹興 312500；5.北京航空材料研究院，北京 100095）

航空航天材料的工作環(huán)境集高溫、高壓、高負荷于一體，對材料的性能要求極為苛刻，而鋁鋰合金具有的低密度、高彈性模量、高比強度和高比剛度等特點是其他鋁合金難以比擬的，因此在航空航天領域顯示出了廣闊的應用前景[1–3]。鋰是自然界中密度最小的金屬元素，在鋁基體中每添加1%的鋰，鋁合金的彈性模量會提高6%，比彈性模量會增加9%，質量也會減少3%。鋁鋰合金的生產工藝同普通鋁合金沒有原則性的差別，且與碳纖維增強等復合材料相比，它的成形、維修等都比較方便，成本也遠低于復合材料，被認為是21世紀最有競爭力的航空航天材料之一[4–6]。

近年來，北京航空材料研究院結合機身壁板的整體擠壓技術，在2A97鋁鋰合金研制經(jīng)驗的積累之上，成功開發(fā)出我國具有自主知識產權的第4 代鋁鋰合金——X2A66鋁鋰合金，具有優(yōu)異的綜合性能[7–9]。熱加工參數(shù)影響材料的微觀變形機制及變形過程中組織結構演變規(guī)律，最終影響材料的韌性、加工硬化程度、強度、疲勞性能等[10–11]。飛機的整體壁板擠壓結構是靠大量的熱加工完成的，對X2A66 合金熱變形過程中微觀組織演變進行研究可以為合金的軋制、擠壓、鍛造等熱加工工藝提供理論依據(jù)。目前關于X2A66鋁鋰合金高溫變形過程中的微觀組織演變鮮有報道，針對這一問題，本文研究了X2A66鋁鋰合金熱變形過程中微觀組織演變過程，討論了熱變形過程中析出相的演變及強化機制，以及析出相對微觀組織演變的影響，為該合金在航空航天領域中的應用提供理論依據(jù)及工藝優(yōu)化指導。

試驗及方法

本試驗所用的材料為航材院提供的Al–Cu–Li–X系新型鋁鋰合金——X2A66，該合金在Al–Cu–Li合金的基礎上添加了少量的Mg、Zn、Zr、Mn 等元素，其成分見表1。

將X2A66鑄錠先經(jīng)過420 ℃/12h +520 ℃/36h均勻化處理，然后經(jīng)線切割加工成φ10mm× 15mm的圓柱形壓縮試樣，為了避免產生應力集中，試樣的兩頭進行簡單的倒角處理。采用Gleeble–3500 熱模擬試驗機進行等溫壓縮試驗。采用日本OLYMPUS PMG3 金相顯微鏡進行低倍顯微組織觀察與分析，采用Keller 試劑（1.0% HF+1.5% HCl+2.5% HNO3+ 95% H2O 按體積比配成的混合酸）進行浸蝕。用TEM 觀察分析材料的微觀組織。TEM 試樣通過雙噴電解法制備，電解液為25% HNO3+ 75% CH3OH（體積比）混合溶液。

根據(jù)陳子勇教授課題組前期研究：X2A66鋁鋰合金的最佳加工工藝區(qū)是應變速率為0.01～0.3s–1，溫度為420～470℃[12]。本文根據(jù)X2A66鋁鋰合金最佳加工工藝區(qū)間結合實際熱變形參數(shù)，對X2A66鋁鋰合金在溫度為380℃、420℃和440℃高熱變形過程中的微觀組織演變進行研究，著重討論420℃時合金在高溫變形過程中的微觀組織演變。研究變形量對合金組織的影響時，選取變形溫度為420℃，應變速率為0.01s–1，變形量分別為20%、40%、80%、120%。當材料變形至設定變形量，5s 之內取出試樣，水淬，取均勻變形區(qū)觀察試樣內部組織。研究應變速率對合金組織的影響時，選取變形溫度為420℃，變形量為50%，應變速率分別為0.01s–1、0.1s–1、1s–1、10s–1的試樣進行對比。

結果與討論

1 變形量對微觀組織的影響

鑄錠經(jīng)過400℃/12h+500℃/36h雙級均勻化處理后的組織如圖1所示，可以看出經(jīng)過雙級均勻化處理以后的組織為近似等軸狀的晶粒，同時晶粒內存在大量針狀的T1相。

圖2為X2A66鋁鋰合金在變形溫度為420℃，變形速率為0.01s–1，變形量為20%時的透射照片。此時為材料變形初期，合金基體部分區(qū)域位錯密度很大，晶內位錯排列無明顯的規(guī)律，部分為網(wǎng)狀，如圖2（a）所示。而在晶界處則存在大量沿著晶界方向平行排列的位錯墻組織，如圖2（b）所示，說明組織此時發(fā)生了動態(tài)回復，位錯的組態(tài)趨于低能的位錯狀態(tài)，但動態(tài)回復進行的不充分，形成的亞晶組織不完整，亞晶界還沒有細化。圖2（c）中為典型的動態(tài)回復過程中的多邊形化過程，進一步發(fā)展便形成多個亞晶粒。同時在應變量為20%時，部分晶界處出現(xiàn)少量動態(tài)再結晶晶粒，如圖2（d）所示。

圖1 X2A66鋁鋰合金均勻化后的微觀組織Fig.1 Microstructure of X2A66 aluminum-lithium alloy after homogenization

圖2 X2A66鋁鋰合金變形量為20%時的微觀組織Fig.2 Microstructure of X2A66 aluminum-lithium alloy after 20% deformation

表1 X2A66鋁鋰合金成分Table1 X2A66 aluminum-lithium alloy composition

變形溫度為420℃，變形速率為0.01s–1，變形量為40%時X2A66鋁鋰合金的微觀組織結構特征如圖3所示，此時基體內的位錯有所減少，但仍然存在不規(guī)則分布的位錯。從圖3（a）中可以清晰發(fā)現(xiàn)析出相對晶界及位錯運動的阻礙作用，在豆瓣狀析出相出現(xiàn)的區(qū)域，還存在一定量的位錯，如圖3（b）所示。在X2A66鋁鋰合金變形量為40%時，晶界處存在大量沿著晶界方向平行排列的位錯墻組織，說明在變形量為40%時，動態(tài)回復仍在進行。隨著變形的進行，產生更多的空位，使位錯的運動速度加快，同時部分異號位錯相互抵消也降低了位錯的密度，當變形量達到80%時，X2A66鋁鋰合金基體內可以觀察到平直且清晰的晶界，晶內還有很少量的位錯，亞晶組織進一步完善，此時基體內的位錯密度整體較低，如圖4所示。

變形溫度為420℃，變形速率為0.01s–1，當變形量達到120%時，X2A66鋁鋰合金基體內晶界平直清晰，此時基體內已經(jīng)發(fā)生了充分的動態(tài)回復，如圖5（a）所示。同時發(fā)現(xiàn)部分晶界內出現(xiàn)大量位錯，δ'相析出且對位錯的釘扎作用明顯，如圖5（b）所示。部分位錯在析出相周圍形成位錯纏結，如圖5（c）所示。分析認為，隨著變形量的增加，為了協(xié)調塑性變形，基體內產生新的位錯，位錯的密度也相應增加，尺寸較大的析出相對位錯運動形成了強烈的阻礙作用，位錯在析出相周圍產生位錯纏結。值得注意的是，在變形量為120%時，基體內發(fā)現(xiàn)少量的再結晶晶粒，如圖5（d）所示，說明X2A66鋁鋰合金在高溫變形過程中，變形量較大時會出現(xiàn)動態(tài)再結晶。

2 變形溫度對微觀組織的影響

應變速率0.01s–1，變形量為50%，不同溫度下X2A66鋁鋰合金變形組織如圖6所示。變形溫度為380℃時的組織如圖6（a）所示，此時變形溫度較低，但位錯已經(jīng)出現(xiàn)了重排的現(xiàn)象，同時形成了少量的多邊化亞晶組織，尺寸較小，亞晶晶界還比較寬，晶界不明顯。當變形溫度達到420℃時，基體內形成了大量的亞晶組織，亞晶粒的尺寸變大，同時亞晶界細化，晶界已經(jīng)清晰可見，晶內位錯密度降低，但亞晶的尺寸不規(guī)則，如圖6（b）所示。隨著溫度的升高，亞晶粒逐漸變大，晶界變得清晰，位錯密度逐漸降低，形狀規(guī)則，大小基本一致，如圖6（c）所示。在應變速率和應變量相同時，變形溫度越高，亞晶組織越完整，尺寸越大，形狀越規(guī)則，晶內位錯密度越低。在變形過程中產生大量的空位，隨著溫度升高，原子的熱激活能力增強，同時原子的可移動距離增加；變形溫度越高，位錯的運動能力就越強，可運動范圍增加，位錯的相互抵消和重組能力進一步的增強。

圖3 X2A66鋁鋰合金變形量為40%時的微觀組織Fig.3 Microstructure of X2A66 aluminum-lithium alloy after 40% deformation

圖4 X2A66鋁鋰合金變形量為80%時的微觀組織Fig.4 Microstructure of X2A66 aluminum-lithium alloy after 80% deformation

圖5 X2A66鋁鋰合金變形量為120%時的微觀組織Fig.5 Microstructure of X2A66 aluminum-lithium alloy after 120% deformation

圖6 不同變形溫度下X2A66鋁鋰合金的透射組織Fig.6 TEM structure of X2A66 aluminum-lithium alloy under different deformation temperatures

3 應變速率對微觀組織的影響

變形溫度為420℃，變形量為50%，不同應變速率下的變形組織如圖7所示。應變速率為0.01s–1時，變形組織為典型的回復組織，基體中形成大量的亞晶，亞晶界清晰，晶內位錯密度較低，如圖7（a）所示。當應變速率為0.1s–1時，基體內亞晶粒呈拉長狀，晶內位錯密度有所增加，如7（b）所示。當應變速率提高到1s–1時，晶內存在大量的位錯，部分位錯有序排列，在尺寸較大的晶粒內部存在亞晶且尺寸較小，如7（c）所示。當應變速率提高至10s–1時，組織內存在大量的位錯，位錯已經(jīng)重排成位錯墻，如7（d）所示。當變形溫度和應變量相同時，應變速率越大，亞晶尺寸越小，形狀越不規(guī)則，位錯密度越大。隨著應變率的增加，基體中位錯增殖速度增加，位錯沒有足夠的時間滑移重排相消。應變速率越低，組織內位錯重排和相消程度越大，亞晶界越清晰。

4 X2A66鋁鋰合金在高溫變形過程中析出相的演變規(guī)律

圖7 不同應變速率下X2A66鋁鋰合金的透射組織Fig.7 TEM structure of X2A66 aluminum-lithium alloy at different strain rates

根據(jù)圖1可知，X2A66鋁鋰合金在進行均勻化處理后，基體內存在大量的板條狀的T1相，在經(jīng)歷熱力耦合的作用后，T1相產生了一定變化。經(jīng)過變形溫度為420℃，應變速率為0.01s–1，變形量為20%的變形后，T1相出現(xiàn)破碎，厚度變小，形狀變得多樣化且不規(guī)則，如圖8（a）所示。當變形量為40%時，T1相尺寸大大減小，但仍有尺寸較大的板條狀T1相，如圖8（b）所示。當變形量為80%時，在基體中已經(jīng)找不到尺寸較大的板條狀T1相，如圖8（c）所示。當變形量為120%時，T1相尺寸及數(shù)量繼續(xù)減少，且基體中的析出相以δ'相為主（圖8（d））。在高溫變形過程中T1相發(fā)生回溶現(xiàn)象：由于熱壓縮，T1相發(fā)生破碎，破碎的T1相表面能增加，為了降低表面能，破碎T1相邊界出現(xiàn)圓潤化并開始回溶。大板條狀的T1相經(jīng)過變形破碎球化成了斷續(xù)分布的針狀，隨著變形的進行，針狀析出相的尺寸變小最終變?yōu)槎贪魻睢?/p>

圖9為變形溫度為420℃，變形速率為0.01s–1的熱變形過程中不同變形量時析出相的強化作用。在變形初期，X2A66 合金基體內由于變形產生大量位錯并且動態(tài)回復及動態(tài)再結晶有限，基體中的析出相為T1相且部分T1相發(fā)生了破碎，此時析出相的強化作用主要體現(xiàn)為對位錯的釘扎及對晶界遷移的阻礙，如圖9（a）所示。隨著變形的繼續(xù)，X2A66合金發(fā)生了動態(tài)回復及動態(tài)再結晶，基體內位錯密度減少，T1相進一步破碎回溶尺寸降低，在這個階段，T1相的強化作用主要體現(xiàn)在對晶界及亞晶界遷移的阻礙作用，如圖9（b）所示。當變形量繼續(xù)增加，基體內產生大量位錯，T1相及δ'相對位錯具有強烈的釘扎作用且部分析出相附近形成位錯纏結。此時析出相的強化作用主要體現(xiàn)在對位錯運動的阻礙，如圖9（c）中所示。

X2A66鋁鋰合金高溫變形過程中，析出相尺寸及分布位置都對X2A66鋁鋰合金高溫變形過程中的

動態(tài)再結晶產生影響。從圖10（a）中可以發(fā)現(xiàn)，破碎的T1相分布在晶內，析出相尺寸大于0.2μm。晶內尺寸較大的T1相阻礙了位錯的運動，塞積的位錯形成位錯胞，如果繼續(xù)吸收位錯便會增大取向差變成新的再結晶晶粒。相對晶界處的析出相，晶內的析出相更有利于動態(tài)再結晶的形核[13]。處于晶界內部的析出相能夠有效地強化對位錯的阻礙作用，而變形時析出相周圍畸變區(qū)域累積了大量的位錯和相對大的晶界取向差，畸變區(qū)域成為再結晶的核心從而提升再結晶晶粒的形核率。圖10（b）為釘扎在晶界處的析出相，在經(jīng)歷大應變后，合金內T1相破碎回溶且析出δ'相，此時合金內部析出相尺寸較小。釘扎在晶界上的析出相有效阻礙了晶界及亞晶界的運動。而處于晶界處的T1相及動態(tài)析出的δ'相則會有效降低動態(tài)再結晶速率。

圖8 X2A66鋁鋰合金高溫變形過程中T1相的演變規(guī)律Fig.8 Transformation of T1 during deformation for X2A66 aluminum-lithium alloy

圖9 X2A66鋁鋰合金高溫變形過程微觀組織Fig.9 Microstructure of X2A66 aluminum-lithium alloy during high temperature deformation

圖10 析出相對X2A66鋁鋰合金動態(tài)再結晶的影響Fig.10 Effect of precipitation on dynamic recrystallization of X2A66 aluminum-lithium alloy

結論

（1）X2A66鋁鋰合金在變形溫度為420℃，應變速率為0.01s–1，變形量為20%時，基體中亞晶組織不完整，同時出現(xiàn)少量動態(tài)再結晶晶粒。當變形量達到80%時，可以觀察到平直且清晰的晶界，亞晶組織進一步完善，此時基體內的位錯密度整體較低。當變形量大于80%時，部分晶界內出現(xiàn)大量位錯，析出相對位錯運動形成了阻礙作用，在析出相周圍產生位錯纏結。

（2）X2A66 在高溫變形過程中T1相出現(xiàn)破碎回溶的現(xiàn)象，同時在變形過程中析出δ'相。T1相的破碎回溶使基體重新達到過飽和狀態(tài)，尤其是Li 元素的過飽和，促進了δ'相的析出。

（3）尺寸較大的處于晶界內部的析出相能阻礙位錯運動，提升再結晶晶粒的形核率。而釘扎在晶界上的T1相及動態(tài)析出的δ'相則可有效阻礙晶界運動從而降低動態(tài)再結晶速率。