陳曉東，羅彬彬

(1.巴陵石化股份分公司分析檢驗中心，湖南 岳陽 414001；2.長沙開元儀器有限公司研究院，湖南 長沙 410000)

0 引 言

由于現(xiàn)階段我國基本國情和維持經(jīng)濟持續(xù)高速增長的壓力，煤炭資源作為我國支柱能源的現(xiàn)狀在短期內(nèi)不會發(fā)生根本性改變[1]。我國煤炭資源豐富，煤灰成分的組成差異較大[2，3]，而煤灰組成不同則導致煤灰熔融溫度的差異。煤灰熔融特性是判斷煤灰結(jié)渣程度的重要參數(shù)，爐內(nèi)結(jié)渣影響鍋爐的高效、安全運行。因此，研究煤灰熔融特性的影響因素及調(diào)控方法對動力煤的有效利用具有重要意義[4-8]。煤灰熔融特性測定包括變形、軟化、半球和流動4個特征溫度，而GB/T 219—2008《煤灰熔融性的測定方法》對煤灰熔融性規(guī)定的試驗條件中一般采用角錐法進行4個特征溫度值的測定，即在煤灰中加入糊精并制成三棱錐形狀的灰錐，將灰錐放入灰熔融性測定儀；在一定的氣氛條件下加熱，然后觀察在加熱過程中灰錐的變形情況[9-15]。

國標要求設(shè)備能夠加熱至1 500 ℃以上，而煤氣化裝置使用的氣化煤分為煤A和煤B，采用二元或三元混煤，入爐粉煤流動溫度(FT)設(shè)置為1 270 ℃～1 440 ℃，即煤A與煤B的流動溫度之差不大于190 ℃，否則氣化爐爐膛易結(jié)渣。煤A為高灰熔融性煤，其部分流動溫度高于1 650 ℃，目前國內(nèi)設(shè)備測定流動溫度一般為1 500 ℃，每次報出結(jié)果均采用≥1 500 ℃，不利于生產(chǎn)控制。以下以5E-AF 7000高灰熔融性測定儀為例，對流動溫度FT低于1 720 ℃的煤種進行準確測定，以期對實際生產(chǎn)有較大的借鑒作用。

1 試驗平臺

測試儀器選擇5E-AF 7000智能灰熔融性測定儀，其在5E-AF 4115的基礎(chǔ)上升級而成，主要改進為可升溫至1 720 ℃以上，灰錐示意如圖1所示。

圖1 5E-AF 7000灰錐示意圖Fig.1 Ash cone diagram of 5E-AF 7000 type

5E-AF 7000型測定儀每次實驗可測試15個灰錐樣品，可同時支持三角錐和圓柱形灰錐，灰錐數(shù)量的增加能夠顯著縮短單位灰錐的測試時間，降低單位灰錐的能耗。目前筆者所在單位的混煤配煤樣品數(shù)量較多，但測試效率已顯著得到提升。另外該儀器擁有光譜照明分析技術(shù)[16]，其光源示意如圖2所示，即從常溫至1 720 ℃均能對灰錐特征進行識別，滿足現(xiàn)場測試對高熔融性灰的需求。

圖2 5E-AF 7000光源示意圖Fig.2 Light source diagram 5E-AF 7000 type

該儀器在封碳法氣氛下要求活性炭、石墨各取5g，以一定的升溫速度加熱，采用高清攝像機實時記錄整個實驗過程中灰錐的變化情況，并用先進的圖像識別技術(shù)判斷灰堆的變形、軟化、半球和流動的4個形態(tài)，同步記錄4個特征形態(tài)出現(xiàn)時的溫度和圖像，從而實現(xiàn)煤灰熔融性的自動判斷。

2 試驗方法

試驗用煤為煤氣化裝置中使用的原煤，部分流動溫度已超過1 600 ℃。依據(jù)灰熔融性測定國標GB/T 219—2008，灰熔融常用的測定氣氛是弱還原性氣氛。由于在工業(yè)鍋爐的燃燒或氣化室中一般形成C0、H2、CH4、CO2和O2為主要成分的弱還原性氣氛，故主要進行以下弱還原氣氛條件下的測試:①在封碳法條件下測定灰熔融性的準確度；②儀器自動識別準確度和人工比對測試；③在CO和CO2混合氣體條件下測定灰熔融性精密度，其中CO氣體流量設(shè)置為180 mL/min，CO2氣體流量為120 mL/min；④為了驗證1 600 ℃以上封碳法氣氛的穩(wěn)定性，對封碳法和CO+CO2混合氣體實施比對試驗；⑤對部分高熔融溫度灰進行專項測試。

3 試驗結(jié)果與討論

3.1 煤氣化裝置使用的煤A準確度測試

采用封碳法測試灰熔融性溫度，其中活性炭、石墨各取5 g。 實驗采用對煤灰熔融性標準物質(zhì)GBW11124e、GBW11125d以及5個生產(chǎn)樣的變形溫度(DT)、軟化溫度(ST)、半球溫度(HT)、流動溫度(FT)4個特征溫度進行測定，每個樣品重復(fù)測定2次。其中，GBW11124e在弱還原性氣氛條件下的4個特征溫度分別為1 131±20 ℃、1 187±21 ℃、1 213±19 ℃、1 238±18 ℃，重復(fù)測定的極差分別為12、3、5、2；GBW11125d在弱還原性氣氛條件下的4個特征溫度分別為1 221±25 ℃、1 314±14 ℃、1 340±18 ℃、1 430±25 ℃，重復(fù)測定的極差分別為14、2、3、11，由此表明2種標準物質(zhì)的4個特征溫度的測定值均在認定值的不確定度范圍內(nèi)，表明儀器內(nèi)部氣氛良好。5個生產(chǎn)樣的煤灰測定結(jié)果見表1。

表1 生產(chǎn)樣的煤灰測定結(jié)果
Table 1 Coal ash test results of production sample

由表1可知，5個生產(chǎn)樣的測定值均在1 500 ℃以上，極差均在國標規(guī)定的30 ℃范圍內(nèi)，表明儀器的精密度良好。

3.2 儀器自動識別準確度

5E-AF 7000高灰熔融性測定儀采用高清數(shù)碼相機進行灰熔融性的自動判別，如圖3所示。

由圖3可知，測試視頻采用放大模式，自動判別符合GB/T 219—2008《煤灰熔融性的測定方法》中灰錐融化展開高度在1.5 mm以下的薄層標準。變形、軟化、半球和流動該4個特征溫度的自動判別，與人工判斷無顯著性差異。

3.3 弱還原性氣氛下的測試比對

GB/T 219對弱還原性氣氛下測定涵括2種方法，即分別為通氣法和封碳法。試驗采用往爐膛通入體積分數(shù)分別為(60±5)%、(40±5)%的一氧化碳與二氧化碳混合氣體，采用封碳法在爐內(nèi)封入活性炭、石墨各5 g，不同方法控制的弱還原性氣氛下的灰熔融性測試結(jié)果見表2。 由表2可知，按照GB/T 219—2008《煤灰熔融性的測定方法》，2種氣氛條件下的變形、軟化、半球、流動溫度結(jié)果無顯著性差異，表明該儀器在1 500 ℃～1 720 ℃范圍內(nèi)其封碳法氣氛控制良好，與標準的通氣法無顯著性差異。

圖3 灰熔融性自動判別Fig.3 Automatic discrimination of ash fusibility

表2 不同方法控制的弱還原性氣氛下的灰熔融性測試結(jié)果
Table 2 Test results of ash fusibility in weak reducing atmosphere controlled by different methods

項目試驗氣氛變形溫度(DT)/℃軟化溫度(ST)/℃半球溫度(HT)/℃流動溫度(FT)/℃通氣法1 3761 4741 5101 567DL20190803封碳法1 3681 4891 5051 558差值8-1559通氣法1 4221 4871 4901 526DL20190804封碳法1 4341 4791 4931 534差值-128-3-8通氣法1 5151 5501 6001 632DL20190805封碳法1 5211 5551 6041 643差值-6-54-11通氣法1 5211 5771 6431 682DL20190806封碳法1 5321 5851 6561 690差值-11-8-13-8

3.4 精密度分析

在CO和CO2混合氣體條件下對6號煤種進行了10次不同編號間的測試，其測試結(jié)果見表3。

表3 6號煤種4個特征溫度的測試精密度
Table 3 The precision on four characteristic temp- eratures of No.6 coal

℃

由表3可知，4種溫度的極差在30 ℃范圍內(nèi)，符合GB/T 219—2008《煤灰熔融性的測定方法》中對精密度的規(guī)定。

3.5 最高使用溫度

試驗對裝置中使用的其他煤種進行分析，結(jié)果見表4。

表4 其他煤種分析數(shù)據(jù)
Table 4 The analysis data of the other type of coal

℃

從表4可看出，加密煤樣的多數(shù)流動溫度已超過1 600 ℃，該儀器能夠獲取1 720 ℃之前的特征溫度，可滿足氣化煤生產(chǎn)需求。

4 結(jié) 論

針對加密煤樣特征，通過大量的實驗對比，驗證了5E-AF 7000高灰熔融性測定儀的各項指標。該儀器在滿足國家標準的前提下，可將特征溫度延伸至1 720 ℃。該指標能夠?qū)γ簹饣b置中使用的高熔融性溫度氣化煤進行準確測試，對保障燃煤鍋爐煤質(zhì)的穩(wěn)定、確保鍋爐正常安全運行具有重要意義。該高灰熔融性測定儀使用的自動判別采取放大視頻模式，可對數(shù)據(jù)進行自動判斷并減少人工判別所導致的個人誤差。隨著高灰熔融性測定儀器的投入使用，可為煤氣化裝置的選煤、用煤提供可靠的分析數(shù)據(jù)。