張仲燾，吳成乞，龔偉業(yè)

(湖南三德科技股份有限公司，湖南 長沙 410205)

0 引 言

煤炭是我國重要的基礎(chǔ)能源，普遍應(yīng)用于電力、冶金、化工等行業(yè)。煤質(zhì)分析是為了了解煤的性質(zhì)、組成和結(jié)構(gòu)而通過一定的方法對煤樣進(jìn)行測試和研究的分析過程[1]。發(fā)熱量測定是煤質(zhì)分析中的1項(xiàng)重要檢測項(xiàng)目，發(fā)熱量不僅是評價(jià)燃料煤品質(zhì)的主要參數(shù),也是煤炭交易和貿(mào)易結(jié)算計(jì)價(jià)的主要依據(jù)，其測定值的準(zhǔn)確與否，將直接關(guān)系交易雙方的切身利益[2,3]。量熱儀是煤炭發(fā)熱量測量的主要儀器，其工作原理是將待測樣品放置在氧彈內(nèi)，在高壓氧氣的環(huán)境中點(diǎn)燃并充分燃燒以測量燃燒后的熱值。量熱儀作為煤炭發(fā)熱量測量的主要儀器，目前已得到廣泛應(yīng)用[4]。量熱儀測量準(zhǔn)確度及檢驗(yàn)要求，在國內(nèi)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)中有明確說明[5-8]。

量熱儀在實(shí)際測量煤發(fā)熱量的過程中影響因素較多，有設(shè)備內(nèi)部原因、外部環(huán)境原因、人員操作和維護(hù)保養(yǎng)等方面的原因?？愳o[9]從提高量熱儀準(zhǔn)確性方面進(jìn)行研究，分別從測溫技術(shù)、內(nèi)筒水量稱量、攪拌方式、充氧方式、控制方式以及氧彈結(jié)構(gòu)等方面指出目前存在的問題，并從量熱儀外桶溫度、電標(biāo)熱容量、改變氧彈結(jié)構(gòu)、量熱儀多功能化等方面提出了改進(jìn)設(shè)想。李冬云[10]分別從電磁閥故障問題、水溫調(diào)控問題、測溫元件線性問題、外筒周邊等溫的可靠性問題、試驗(yàn)余熱問題等方面就影響量熱儀測試精度和可靠性的問題進(jìn)行分析，并提出從改善閥門性能、研發(fā)循環(huán)水溫穩(wěn)定裝置等方面采取切實(shí)有效的改進(jìn)措施。袁朋[11]等分別從量熱儀預(yù)熱、氧彈氣密性檢查、點(diǎn)火絲固定、氧彈充氧、點(diǎn)火、氧彈清洗等方面梳理了量熱儀的正確使用方法，并總結(jié)了使用過程中出現(xiàn)各種問題的解決辦法。時(shí)震中[12]等對恒溫式量熱儀的主機(jī)和氧彈進(jìn)行改造，將原有的熔斷式點(diǎn)火方式改為非熔斷式點(diǎn)火方式，并經(jīng)實(shí)驗(yàn)測試采用非熔斷式棉線點(diǎn)火，可有效解決因點(diǎn)火殘留的金屬絲造成的內(nèi)筒水量變化而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)確的問題。程利[13]等通過對量熱儀氧彈整體結(jié)構(gòu)、材料方面進(jìn)行改進(jìn)，達(dá)到簡化結(jié)構(gòu)、節(jié)約生產(chǎn)成本、方便操作的目的，同時(shí)提高氧彈的熱值測量范圍和耐壓能力。

氧彈點(diǎn)火是量熱儀測量實(shí)驗(yàn)中至關(guān)重要的環(huán)節(jié)，其點(diǎn)火的可靠性直接影響實(shí)驗(yàn)的穩(wěn)定性，特別是隨著量熱儀逐漸自動(dòng)化、智能化，點(diǎn)火可靠性顯得更加重要。專利作為技術(shù)信息最有效的載體，囊括了全球90%以上的最新技術(shù)情報(bào)，通過對專利技術(shù)數(shù)據(jù)的分析，能夠客觀地反映技術(shù)分布態(tài)勢和技術(shù)發(fā)展方向，從而對新技術(shù)的研究和發(fā)展方向做出準(zhǔn)確的判斷[14]。筆者通過專利檢索的方法收集和整理國內(nèi)量熱儀氧彈點(diǎn)火方式的相關(guān)專利，研究目前量熱儀氧彈的主要點(diǎn)火方式，借助數(shù)據(jù)和圖表分析現(xiàn)有點(diǎn)火相關(guān)專利的創(chuàng)新點(diǎn)，為后續(xù)量熱儀氧彈點(diǎn)火方式的改進(jìn)研究提供有力幫助，也為其他課題研究提供方法和思路指導(dǎo)。

1 專利檢索與處理

1.1 技術(shù)研究邊界定義

筆者研究的量熱儀氧彈自動(dòng)點(diǎn)火方式，主要從3個(gè)方面界定:① 量熱，即從功能方面界定其用于樣品熱量的測定；② 氧彈，即發(fā)生反應(yīng)的容器；③ 點(diǎn)火，即反應(yīng)發(fā)生的外界觸發(fā)條件。根據(jù)上述分析，將主要探討3個(gè)關(guān)鍵詞:量熱、氧彈、點(diǎn)火。

1.2 專利檢索與處理

量熱儀氧彈自動(dòng)點(diǎn)火方式專利數(shù)據(jù)來源于incoPat專利數(shù)據(jù)庫，檢索專利申請時(shí)間范圍不做限定，檢索日期為2019年12月11日。為了確保專利數(shù)據(jù)科學(xué)全面有效，筆者首先進(jìn)行初步檢索，然后進(jìn)行多次查全檢索、查全率檢驗(yàn)、查準(zhǔn)率評估，最后進(jìn)行去噪處理。

檢索關(guān)鍵詞見表1，以表1中關(guān)鍵詞構(gòu)建檢索式，檢索范圍為“標(biāo)題、摘要、權(quán)利要求”。初步檢索專利文獻(xiàn)4 390件。

表1 檢索關(guān)鍵詞
Table 1 Search keywords

分塊關(guān)鍵詞塊1:量熱量熱、熱量、熱值、計(jì)熱、測熱、測量、試驗(yàn)塊2:氧彈氧彈、耐壓容器、高壓容器、壓力容器、彈筒、彈芯、彈頭塊3:點(diǎn)火點(diǎn)火、燃燒、催化氧化、引火、引燃、點(diǎn)燃、導(dǎo)火、激光、聚光、加熱棒、光發(fā)射器、電極

其次進(jìn)行查全檢索，即通過查全率檢驗(yàn)進(jìn)行補(bǔ)充檢索以獲得相對較全的檢索集合S。構(gòu)建查全檢驗(yàn)的樣本P時(shí)應(yīng)通過不同于查全檢索時(shí)的關(guān)鍵詞進(jìn)行檢索。先后通過2次不同于查全檢索時(shí)的關(guān)鍵詞檢索，構(gòu)建檢索樣本P1和P2，并用查全率檢驗(yàn)公式進(jìn)行檢驗(yàn)評估，同時(shí)對查漏專利原因分析，擴(kuò)展關(guān)鍵詞檢索后進(jìn)行復(fù)驗(yàn)。查全率(r)檢驗(yàn)公式如下[15]:r=num(P∩S)/num(P)。其中，集合S是初步檢索的文獻(xiàn)集合，P是查全樣本的文獻(xiàn)集合(P中每篇文獻(xiàn)都是與主題相關(guān)的文獻(xiàn))。

然后進(jìn)行查準(zhǔn)率檢驗(yàn)。查準(zhǔn)率檢驗(yàn)是將待檢驗(yàn)的文獻(xiàn)集合S按科學(xué)抽樣方式抽取一定數(shù)量S0，對S0進(jìn)行人工瀏覽，篩選與主題相關(guān)的專利數(shù)量為S’,則查準(zhǔn)率P=num(S’)/num(S0)。需要說明的是，查全率和查準(zhǔn)率是反映文獻(xiàn)檢索質(zhì)量的2個(gè)最重要指標(biāo)，二者之間具有互逆的關(guān)系，查全率依賴于查準(zhǔn)率,查準(zhǔn)率的提高有利于查全率的提高[16]。經(jīng)過多次查全查準(zhǔn)反復(fù)檢驗(yàn)后，最終檢索到相關(guān)專利共7 282件。

最后進(jìn)行去噪處理。去噪是將查全檢索集合S中與技術(shù)主題不相關(guān)的專利去除的過程。去噪的方式可利用檢索工具批量去噪，也可人工逐篇閱讀去噪。筆者首先通過分類號批量去噪，然后通過關(guān)鍵詞去噪，范圍縮小后再進(jìn)行人工精確去噪，去噪的詳細(xì)過程不再贅述，去噪后得到與主題相關(guān)度較高的國內(nèi)專利為71件。

2 圖表及數(shù)據(jù)分析

將處理后的71件國內(nèi)專利數(shù)據(jù)進(jìn)行整理匯總，并從技術(shù)手段、技術(shù)效果、重要程度3個(gè)方面對每篇發(fā)明要點(diǎn)進(jìn)行標(biāo)引。通過歸納總結(jié)，技術(shù)手段歸納為測量方法改進(jìn)、點(diǎn)火方式改進(jìn)、結(jié)構(gòu)改進(jìn)；技術(shù)效果歸納為測量精度、穩(wěn)定性、可靠性、使用壽命；重要程度歸納為非常重要、重要、一般、不重要。以下通過圖表和數(shù)據(jù)進(jìn)行說明。

2.1 專利申請趨勢表

(1)專利申請趨勢如圖1所示,從圖1中可看出，相關(guān)國內(nèi)專利始于2010年，專利申請?zhí)枮镃N201020630320.2，專利名稱為氧彈式熱量控制器，申請人為個(gè)人“苑靜和陳國明”，是涉及1種通電點(diǎn)火電路設(shè)計(jì)，點(diǎn)火電壓和放電時(shí)間可控可調(diào)，且提高了點(diǎn)火控制器的使用壽命。該專利是國內(nèi)涉及量熱儀氧彈點(diǎn)火方式的首件專利，也是通電點(diǎn)火方式的首件專利。

圖1 專利申請趨勢Fig.1 The tendency of patent application

(2)2010年～2018年專利申請量整體呈穩(wěn)步上升趨勢。2016年～2018年專利申請量大幅增加，其中專利申請貢獻(xiàn)值最大的是開元儀器和三德科技。期間專利申請量的2個(gè)峰值分別是2016年和2018年，2016年15件，其中6件來自于長沙開元儀器；2018年15件，其中8件來自于三德科技。

(3)由于專利從申請到公開有一定的滯后性，2019年之后的數(shù)據(jù)有部分未錄入，但對主題的分析并不產(chǎn)生實(shí)質(zhì)性影響。

2.2 專利申請人排名

(1)本主題的專利實(shí)用性較強(qiáng)，從申請人情況來看，申請人主要為企業(yè)單位，科研單位及院校占少數(shù)，專利申請人排名如圖2所示。排名前四位的開元儀器、三德科技、徐州泰瑞儀器、北京迪奈這四家企業(yè)，專利申請量共計(jì)29件，占總數(shù)的41%，其他35家單位及院校占專利總數(shù)的59%。

(2)該項(xiàng)技術(shù)有眾多高等院校申請質(zhì)量相對較好的專利，應(yīng)加強(qiáng)校企合作，合理利用企業(yè)資金和高校人才力量，加強(qiáng)成果轉(zhuǎn)化。

圖2 專利申請人排名Fig.2 Ranking of applicant for patent

2.3 技術(shù)功效矩陣圖

(1)技術(shù)功效矩陣圖如圖3所示,從圖3整體分析，目前該項(xiàng)技術(shù)研究的熱點(diǎn)為通過點(diǎn)火方式的改進(jìn)來提高設(shè)備運(yùn)行的可靠性。

圖3 技術(shù)功效矩陣圖Fig.3 Technical efficacy matrix

(2)從技術(shù)手段分析，研究主要集中在結(jié)構(gòu)改進(jìn)和點(diǎn)火方式改進(jìn)上。未來研發(fā)主要可投入在通過測量方法改進(jìn)來提高測量精度以及通過點(diǎn)火方式的改進(jìn)來提高設(shè)備的整體使用壽命。

(3)從技術(shù)效果分析，研究主要集中在提高設(shè)備的穩(wěn)定性和可靠性上。未來還應(yīng)加強(qiáng)設(shè)備測量精度和設(shè)備使用壽命上的研究。

(4)從標(biāo)引的重要程度分析:① 申請?zhí)枮镃N201520329642.6，標(biāo)題為氧彈裝置，重要程度標(biāo)引為:非常重要。該專利于2015年申請，發(fā)明1種外置式光發(fā)射器和聚光組件，開創(chuàng)了激光點(diǎn)火的先河。② 申請?zhí)枮镃N201711066842.7，標(biāo)題為1種恒溫式自動(dòng)量熱儀，重要程度標(biāo)引為:非常重要。該專利于2017年申請，提供了1種系統(tǒng)的全自動(dòng)控制解決方案，通過執(zhí)行機(jī)構(gòu)、壓力檢測、水位檢測、溫度檢測、煤樣質(zhì)量測量、充放氧、點(diǎn)火控制、結(jié)果打印等實(shí)現(xiàn)全過程自動(dòng)控制以及數(shù)據(jù)的實(shí)時(shí)自動(dòng)傳輸與處理，減少客觀因素影響，具有網(wǎng)絡(luò)通信功能，可實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程控制方式。③ 申請?zhí)枮镃N201710003947.1，標(biāo)題為1種無需燃燒的煤炭發(fā)熱量快速測量裝置，重要程度標(biāo)引為:非常重要。該專利于2017年1月申請，發(fā)明了1種無需燃燒煤炭且可快速測量發(fā)熱量的方法及裝置，其既解決傳統(tǒng)氧彈式量熱儀離線測熱費(fèi)時(shí)費(fèi)力耗材、無法滿足快速測量等各種問題，同時(shí)實(shí)現(xiàn)激光測量且具備離線分析的功能，安全經(jīng)濟(jì)，使用方便。

2.4 點(diǎn)火方式對比分析

目前量熱儀氧彈點(diǎn)火方式主要有通電點(diǎn)火和激光點(diǎn)火方式，在現(xiàn)有產(chǎn)品上有不同程度的應(yīng)用。

(1)通電點(diǎn)火。① 點(diǎn)火棒點(diǎn)火。在申請?zhí)枮镃N201821620738.8、CN201820959647.0等專利中均提到了點(diǎn)火棒方式點(diǎn)火。該種方式通過點(diǎn)火棒作為引燃部分引燃樣品。但點(diǎn)火棒發(fā)熱量相對較大且不易控制，導(dǎo)致對結(jié)果誤差影響較大，同時(shí)在氧氣不足或點(diǎn)火不成功等的情況下點(diǎn)火棒上容易粘附燃燒污垢，影響點(diǎn)火可靠性和實(shí)驗(yàn)結(jié)果，后期清理也不方便，目前在國內(nèi)應(yīng)用較少。② 點(diǎn)火絲點(diǎn)火。在申請?zhí)枮镃N201621186953.2、CN201920006007.2、CN201420635521.X等專利中均提到了點(diǎn)火絲點(diǎn)火，該種方式采用點(diǎn)火絲作為引燃部分引燃樣品。在保證氧氣充足、點(diǎn)火可靠的情況下，點(diǎn)火成功率相對較高；同時(shí)點(diǎn)火時(shí)引入的點(diǎn)火熱相對較小，對實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響也相對較小，因此是目前國內(nèi)量熱儀氧彈點(diǎn)火的主流方式。③棉線點(diǎn)火。在申請?zhí)枮镃N201821778715.X、CN201420827821.8等專利中提到通過棉線作為引燃材料點(diǎn)火。雖棉線在引燃時(shí)能完全燃燒，但棉線的發(fā)熱量相對較大，點(diǎn)火時(shí)引入的點(diǎn)火熱相對較大，可能對實(shí)驗(yàn)結(jié)果有一定的影響；綁系棉線操作相對復(fù)雜，對操作人員技能水平要求較高，較難實(shí)現(xiàn)點(diǎn)火自動(dòng)化。且對點(diǎn)火部分的點(diǎn)火絲材質(zhì)要求較高，使用壽命無法滿足設(shè)計(jì)要求，因此棉線點(diǎn)火方式在國內(nèi)正在被逐步淘汰。

(2)激光點(diǎn)火。申請?zhí)朇N201820959742.0中涉及1種置于氧彈內(nèi)的可拆卸的激光二極管、聚焦鏡片和透明擋火片，激光二極管發(fā)出的光聚焦照射在坩堝內(nèi)進(jìn)行激光點(diǎn)火。該方案的弊端在于聚焦鏡片上易粘附燃燒時(shí)產(chǎn)生的水汽和灰塵，影響下次點(diǎn)火，不便于維護(hù)。申請?zhí)朇N201510260314.X中涉及1種設(shè)置于氧彈筒外部的光發(fā)射器與聚光組件，可減少燃燒產(chǎn)生的污垢粘附在聚光組件上，但無法避免影響其點(diǎn)火性能。該方案的優(yōu)點(diǎn)在于外置的光發(fā)射器方便根據(jù)不同樣品特性來調(diào)節(jié)，且方便維護(hù)。激光點(diǎn)火方式是1種新型點(diǎn)火方式，點(diǎn)火過程易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化，因此通過改進(jìn)完善目前存在的不足之后，可在全自動(dòng)化驗(yàn)系統(tǒng)中借鑒實(shí)施。

(3)高壓放電點(diǎn)火。在專利申請?zhí)柗謩e為CN201220636195.5、CN201720357133.3的專利中涉及1種高壓電子點(diǎn)火電路，實(shí)現(xiàn)高質(zhì)量的高壓放電點(diǎn)火，且點(diǎn)火裝置重復(fù)利用。但該種方式整體方案結(jié)構(gòu)復(fù)雜，成本較高。同時(shí)，煤樣等固體可燃物的燃點(diǎn)較高，點(diǎn)火可靠性較差。

(4)其他方式。在申請?zhí)枮镃N201710003947.1、CN201720008683.4等專利中提到通過激光器激發(fā)煤粉獲得光譜信號，通過多元回歸模型處理光譜數(shù)據(jù)，實(shí)現(xiàn)快速無污染測量和離線測量。但該種方式目前還處在定性估算階段，還需逐步完善。

2.5 專利當(dāng)前狀態(tài)

圖4 專利當(dāng)前狀態(tài)Fig.4 Current status of patents

專利當(dāng)前狀態(tài)如圖4所示。從圖4專利當(dāng)前狀態(tài)可知，71件樣本專利中:

(1)有效專利44件，占62%。其中實(shí)用新型42件、發(fā)明申請2件；主要發(fā)明人有三德科技8件、開元儀器8件、北京迪奈4件、徐州泰瑞5件，如圖4(a)所示。2件發(fā)明中,1件是2014年由張洪個(gè)人申請，氧彈點(diǎn)火方面的創(chuàng)新點(diǎn)包括光發(fā)射器、調(diào)焦器(具有聚光鏡)、導(dǎo)電件等結(jié)構(gòu)，光發(fā)射器通電后發(fā)光并通過調(diào)焦器將光聚焦于容器內(nèi)的樣品以達(dá)到點(diǎn)火目的。該方案操作簡便，無需清掃殘留導(dǎo)火絲，大幅提高測量工作效率和測量精度。另外1件是2015年徐州泰瑞申請，該專利提供了1種恒溫式量熱儀的系統(tǒng)方案，具有氧彈、內(nèi)筒、外筒、中筒(內(nèi)筒和中筒之間中空)、定位器等結(jié)構(gòu)，可實(shí)現(xiàn)快速水定量及提高測量精度和測量效率。

(2)10件在審中專利均為發(fā)明申請。其中3件涉及氧彈及其內(nèi)部結(jié)構(gòu)件的改進(jìn)設(shè)計(jì)；3件涉及測量方法改進(jìn)，以達(dá)提高測量精度目的；2件涉及系統(tǒng)解決方案，實(shí)現(xiàn)提高自動(dòng)充放氧、自動(dòng)點(diǎn)火、自動(dòng)測量等自動(dòng)化程度；1件為涉及高壓電子點(diǎn)火電路設(shè)計(jì)，以提高點(diǎn)火裝置的使用壽命和點(diǎn)火的成功率；1件為涉及煤炭發(fā)熱量測量裝置，無需燃燒快速測量。通過激光器激發(fā)煤粉獲得光譜信號，采用多元回歸模型處理光譜數(shù)據(jù)，實(shí)現(xiàn)快速無污染測量和離線測量。該方案是對目前量熱儀測熱方式的顛覆，可為后續(xù)量熱儀研發(fā)及改進(jìn)提供新思路。

(3)失效專利17件，占24%。駁回2件，撤回2件，權(quán)利終止13件，如圖4(b)所示，不再贅述。

2.6 主要申請人地域分布

主要申請人地域分布如圖5所示。由圖5可知，該項(xiàng)技術(shù)專利申請數(shù)量最多的是湖南省，22件。長沙、北京和徐州三地的專利申請量共計(jì)38件，占總數(shù)的54%，其他21個(gè)地區(qū)占46%。值得注意的是市場調(diào)研情況中河南鶴壁市為全國氧彈測量儀的主要生產(chǎn)地，但專利申請人和申請量都很低。

圖5 主要申請人地域分布Fig.5 Area distribution of the main applicant

3 結(jié)論和建議

(1)目前在量熱儀氧彈自動(dòng)點(diǎn)火方面的研究主要集中在氧彈結(jié)構(gòu)、點(diǎn)火方式和測熱方法的改進(jìn)上。通過氧彈結(jié)構(gòu)、點(diǎn)火裝置的改進(jìn)來提高設(shè)備的可靠性。通過測熱方法的改進(jìn)來提高測量精度。

(2)隨著量熱儀自動(dòng)化程度的逐步提高，對點(diǎn)火方式的可靠性、穩(wěn)定性要求越來越高，未來點(diǎn)火方式的研究具有較大的研發(fā)空間。

(3)量熱儀本身重點(diǎn)在于測量精度。從上述技術(shù)功效氣泡矩陣圖來看，目前在通過技術(shù)改進(jìn)來提高產(chǎn)品使用壽命和測量精度方面還不突出，因此后續(xù)研究重點(diǎn)是改進(jìn)測量精度和提升產(chǎn)品使用壽命。

(4)隨著機(jī)器人煤質(zhì)化驗(yàn)系統(tǒng)的孕育誕生，智能自動(dòng)的點(diǎn)火方式是未來的1種重要發(fā)展趨勢，如何突破現(xiàn)有點(diǎn)火方式不足的困境，提出創(chuàng)新的點(diǎn)火方式以適應(yīng)未來發(fā)展需要，是今后研發(fā)的重點(diǎn)。

(5)應(yīng)加強(qiáng)校企合作，合理利用企業(yè)資金和高校人才力量，加強(qiáng)有關(guān)量熱儀氧彈點(diǎn)火方式改進(jìn)的相關(guān)成果轉(zhuǎn)化。