吳金濤

摘 要：本實驗使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對石墨爐原子吸收光譜法測定小麥中的鉛、鎘和大米中的鉻進行了方法確認，以此判斷本實驗室人員的資質(zhì)和能力、儀器設(shè)備狀態(tài)以及設(shè)施和環(huán)境等檢測資源是否滿足檢驗標(biāo)準(zhǔn)，確認本實驗室具備開展此項目的檢測能力。

關(guān)鍵詞：石墨爐;原子吸收;鉛;鎘;鉻;方法確認

文章編號：1004-7026（2020）11-0155-02 ? ? ? ? 中國圖書分類號：O657.3 ? ? ? ?文獻標(biāo)志碼：A

為了確保本中心在現(xiàn)有的檢測人員、石墨爐原子吸收光譜儀條件下，在新實驗室的設(shè)施和環(huán)境條件中，能采用公認的國家標(biāo)準(zhǔn)方法對小麥中重金屬鉛和鎘[1]，以及大米中重金屬鉻進行準(zhǔn)確檢測，特對其進行了方法確認與分析。

1 ?方法簡介

1.1 ?方法原理

試樣經(jīng)微波消解后，注入一定量樣品消化液于原子吸收光譜儀石墨爐中，電熱原子化后，吸收被測重金屬特征波長的共振線，在一定濃度范圍內(nèi)，其吸光度值與重金屬含量成正比，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。其中，鉛的特征波長為217 nm、鎘的特征波長為228.8 nm、鉻的特征波長為357.9 nm。

1.2 ?標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

測鉛用河南小麥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW10046），認定機構(gòu)為地球物理地球化學(xué)勘查研究所，有效期至2025年4月。測鎘用小麥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW10011），認定機構(gòu)為地球物理地球化學(xué)勘查研究所，有效期至2025年4月。測鉻用大米標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW100362），認定機構(gòu)為鋼研納克檢測技術(shù)有限公司，有效期至2020年11月。

2 ?實驗過程

2.1 ?樣品消解（微波消解法）

分別稱取試樣0.5 g（精確至0.000 1 g）置于微波消解管中，加5 mL硝酸和2 mL過氧化氫。微波消化程序根據(jù)儀器型號和實驗數(shù)量，采用4個反應(yīng)管的消化程序，爬坡功率為600 W，時間為15 min，風(fēng)扇等級為1級;功率保持為600 W，時間為25 min，風(fēng)扇等級為1級;冷卻溫度為55 ℃，風(fēng)扇等級為3級。消解完畢，待消化管冷卻后打開，消化液呈無色或蛋黃色，加熱趕酸至近干，用少量1%硝酸沖洗消化管3次，將溶液轉(zhuǎn)移至10 mL比色管中，并用1%硝酸定容至刻度，混勻待測鉛、鎘和鉻。同時做空白實驗。

2.2 ?測定條件

2.2.1 ?鉛

測鉛的波長217 nm，通帶為0.5 nm，燈電流90%，氬氣0.2 MPa，干燥溫度100 ℃，灰化溫度500 ℃，原子化溫度1 200 ℃，清洗溫度2 500 ℃，普通石墨管，四線氘燈扣背景，進樣體積為10 μL。

2.2.2 ?鎘

測鎘的波長228.8 nm，通帶為0.5 nm，燈電流50%，氬氣0.2 MPa，干燥溫度100 ℃，灰化溫度400 ℃，原子化溫度1 000 ℃，清洗溫度2 500 ℃，四線氘燈扣背景，普通石墨管，進樣體積為10 μL。

2.2.3 ?鉻

測鉻的波長357.9 nm，通帶為0.5 nm，燈電流100%，氬氣0.2 MPa，干燥溫度100 ℃，灰化溫度1 200 ℃，原子化溫度2 500 ℃，清洗溫度2 600℃，四線氘燈扣背景，涂層石墨管，進樣體積為10 μL。

3 ?結(jié)果

3.1 ?線性范圍確認——繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

3.1.1 ?鉛的標(biāo)準(zhǔn)曲線

將1 000 mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成10 μg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，儀器自動配置0、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0、10.0 μg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，并測定吸光度，得到吸光值與濃度關(guān)系的回歸方程：

3.1.2 ?鎘的標(biāo)準(zhǔn)曲線

將1 000 mg/L鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成5 μg/L鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，儀器自動配置0、0.25、0.5、1.0、2.0、4.0、5.0 μg/L鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，并測定吸光度，得到吸光值與濃度關(guān)系的回歸方程：

石墨爐原子吸收光譜法的檢出限為：MDL=3S0/K。其中，S0表示濃度為0時的空白樣品的標(biāo)準(zhǔn)偏差，即對空白樣品進行20次平行測定，測得標(biāo)準(zhǔn)偏差，K表示標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率。此次試驗各元素的方法檢出限均小于國標(biāo)方法檢出限，均能滿足低濃度檢測的需要。

4 ?結(jié)論

原子吸收光譜儀是農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)測檢驗中心檢測重金屬的大型、關(guān)鍵儀器設(shè)備。根據(jù)食品檢驗機構(gòu)資質(zhì)認定對方法確認的要求，本中心實驗地址搬遷后，使用前需要進行確認。本中心用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行了石墨爐原子吸收光譜法測鉛、鎘和鉻的方法確認，包括線性范圍、檢出限以及方法準(zhǔn)確度確認。

在鉛的方法確認中，線性確認測定數(shù)據(jù)表明，本實驗0～10 μg/L線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)為0.999 3，滿足測定要求;檢出限為0.003 8 mg/kg，滿足低濃度樣品檢測需要;方法準(zhǔn)確度實驗中，檢測結(jié)果在其定值范圍內(nèi)，檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

在鎘的方法確認中，線性確認測定數(shù)據(jù)表明，本實驗0～5 μg/L線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)為0.997 1，滿足測定要求;檢出限為0.000 3 mg/kg，滿足低濃度樣品檢測需要;方法準(zhǔn)確度實驗中，檢測結(jié)果在其定值范圍內(nèi)，檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

在鉻的方法確認中，線性確認測定數(shù)據(jù)表明，本實驗0～10 μg/L線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)為0.999 8，滿足測定要求;檢出限為0.006 9 mg/kg，滿足低濃度樣品檢測需要;方法準(zhǔn)確度實驗中，檢測結(jié)果在其定值范圍內(nèi)，檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

由此看出，本實驗室使用賽默飛ICE3500石墨爐原子吸收光譜儀對鉛、鎘和鉻的檢測能夠滿足標(biāo)準(zhǔn)方法的要求，具備農(nóng)產(chǎn)品中重金屬鎘的檢測能力。

參考文獻：

[1]國家衛(wèi)生和計劃生育委員會.GB 5009.15-2014《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) ?食品中鎘的測定》[S].2015.01.28.