彭文芳,黃美瑜
(廣東工業(yè)大學藝術設計學院,廣東廣州 510090)
我國咖啡豆主要種植在海南、云南等地區(qū)??Х仍?、茶葉與洋蔥皮并稱3 大可天然染色的農(nóng)業(yè)廢棄物,產(chǎn)量巨大??Х仍泻胸S富的綠原酸、多酚類等抗氧化物質,可在天然色素提取及染色方面進行運用,但咖啡渣主要用作肥料、飼料、燃料或高溫炭化制作成咖啡碳纖維,既未發(fā)揮其環(huán)保經(jīng)濟價值[1-2],又浪費了資源??Х仍鳛樘烊蝗玖显诩徔椘啡旧械膽悯r有報道[3-4]。本實驗選用咖啡渣作為原料,以蒸餾水為提取劑,通過單因素實驗和正交實驗優(yōu)化超聲波提取咖啡渣色素的工藝,并對桑蠶絲織物進行染色,測試其顏色特征值,以探究咖啡渣色素在桑蠶絲織物上的染色性能。
材料:桑蠶絲平紋織物(25 g/m2,市售),檸檬酸(分析純),咖啡渣(美國阿拉比卡咖啡豆),硫酸鋁鉀(市售)。儀器:DK-S28 型電熱恒溫水浴鍋(上海精宏實驗設備有限公司),pH 計,722G 紫外-可見分光光度計(上海儀電分析儀器有限公司),TCL-16G 高速臺式離心機(上海安亭科學儀器廠),3NH310 色差儀,超聲波儀。
稱取干燥粉碎的咖啡渣(質量分數(shù)為3%~15%),以蒸餾水為提取劑,在超聲波功率0~250 W 下40~80 ℃提取20~120 min,然后用200 目篩網(wǎng)過濾,靜置20 min。取1 mL上層濾液稀釋適當倍數(shù),以12 000 r/min離心8 min,靜置15 min,以蒸餾水為空白參比液測試吸光度。
將潤濕的8 cm×8 cm 桑蠶絲織物投入提取液中,染色完畢后取出,用蒸餾水洗凈、陰干。設置染色時間、提取液用量、染色溫度、pH,采用單因素控制變量法,探討各因素對染色織物色差ΔE的影響。
吸光度:采用紫外-可見分光光度計在325 nm 處進行測試。
ΔE:以未染色桑蠶絲織物為標樣,用色差儀在染色織物不同位置測試5次,取平均值,計算ΔE。
耐皂洗色牢度:參考GB/T 3921—2008《紡織品色牢度試驗 耐皂洗色牢度》,在40 ℃清洗30 min 后測定;耐摩擦色牢度:參考GB/T 3920—2008《紡織品色牢度試驗耐摩擦色牢度》測定。
2.1.1 超聲波功率
由圖1 可知,超聲波功率在0~200 W 時,吸光度快速增大;當超聲波功率超過200 W 時,繼續(xù)增大超聲波功率,色素提取率上升緩慢,吸光度相差不大。從節(jié)約能源的角度考慮,超聲波功率選擇200 W。
圖1 超聲波功率對色素提取液吸光度的影響
2.1.2 提取時間
由圖2 可知,隨著提取時間的延長,咖啡渣色素提取液的吸光度先快速上升后緩慢下降(80 min 以后有所下降)。這可能是因為提取時間過長使咖啡渣中的有效成分損失,溶解雜質增多。從提取效率和成本角度考慮,提取時間選擇80 min。
圖2 提取時間對色素提取液吸光度的影響
2.1.3 提取溫度
由圖3 可知,隨著提取溫度的升高,咖啡渣色素提取液的吸光度先快速增大而后下降,在60 ℃時吸光度達到最高。這是由于超聲波的作用溫度一般在45~65 ℃,當溫度升高,空化核增多,對產(chǎn)生空化作用有利,加速有效成分的溶解;但提取溫度過高,氣泡中的蒸汽壓增大,使氣泡在閉合期間增強了緩沖作用而使空化作用減弱,且超聲波的熱效應容易破壞咖啡渣中的有效成分,導致吸光度下降,因此提取溫度選擇60 ℃。
圖3 提取溫度對色素提取液吸光度的影響
2.1.4 咖啡渣質量分數(shù)
由圖4 可知,隨著咖啡渣質量分數(shù)的增加,色素提取液的吸光度快速增大,咖啡渣質量分數(shù)為12%~15%時,吸光度非常接近,提取效果變化不大。這是因為咖啡渣質量分數(shù)會影響液體的黏稠度,從而影響超聲波在液體中的空化作用,質量分數(shù)太低,不利于空化作用的發(fā)生和色素從植物向提取液轉移;質量分數(shù)太高,液體的黏滯系數(shù)過大,難以產(chǎn)生空化泡,且傳播過程中損失也大。從實際生產(chǎn)和節(jié)約成本角度考慮,咖啡渣質量分數(shù)選擇12%。
圖4 咖啡渣質量分數(shù)對色素提取液吸光度的影響
為了進一步優(yōu)化咖啡渣色素的超聲波提取條件,在單因素實驗的基礎上,以咖啡渣色素提取液吸光度為指標,選擇提取溫度、提取時間、咖啡渣質量分數(shù)、超聲波功率4 個因素,每個因素選取3 個水平進行L9(34)正交實驗,結果見表1。
表1 咖啡渣色素提取正交實驗
由表1 可知,各因素對咖啡渣色素提取的影響從大到小為A、B、D、C,最優(yōu)提取工藝為A3B3C2D3,即提取溫度80 ℃、提取時間80 min、咖啡渣質量分數(shù)15%、提取功率250 W。
2.3.1 染色溫度
由圖5 可以看出,隨著染色溫度的升高,織物的ΔE快速增大,這是由于染浴溫度升高,不僅使桑蠶絲纖維溶脹程度提高,且染料分子的動能也增加,有利于咖啡渣染料分子擴散進入桑蠶絲纖維內(nèi)部。60 ℃時ΔE達到最大值,色澤均勻、鮮艷、明度高。但繼續(xù)升高染色溫度,ΔE反而略有下降,且織物的明度也下降。這可能是因為溫度過高,咖啡渣提取液中的雜質溶出量增加,高分子質量的蛋白黑素與雜質多以結合體的形式存在,難以擴散滲透到纖維內(nèi)部;同時染色溫度升高,較小的多酚類色素分子獲得了更大的能量,反而不利于其在纖維上的吸附,造成得色量下降[5-8]。而且染色溫度過高,桑蠶絲織物表面擦傷會失去原有的光澤,易出現(xiàn)灰傷疵病。所以,染色溫度選擇60 ℃。
圖5 染色溫度對ΔE 的影響
2.3.2 染色時間
由圖6 可知,隨著染色時間的延長,織物的ΔE先快速上升,60 min 后上升緩慢并趨于穩(wěn)定。這是因為染料開始上染纖維時,吸附數(shù)量遠大于解吸數(shù)量,但隨著時間的延長,染色接近動態(tài)平衡,染料吸附與解吸的數(shù)量差不斷縮小,所以,ΔE上升變慢。繼續(xù)延長染色時間,ΔE增加不大,且染色較不均勻,明度略有下降;同時,染色時間過長,對實際生產(chǎn)不利,所以染色時間選擇60 min。
圖6 染色時間對ΔE 的影響
2.3.3 提取液用量
由圖7 可知,隨著提取液用量的增加,染料在纖維內(nèi)外的濃度梯度增大,織物的顏色純度迅速變深,ΔE快速增大;當提取液用量超過3%后,ΔE變化較小,且明度下降,色澤變得萎暗。從節(jié)約成本的角度考慮,提取液用量選擇3%。
圖7 提取液用量對ΔE 的影響
2.3.4 pH
由圖8 可知,織物的ΔE隨pH 的增大先增大后減小,當提取液pH=4.0~6.0 時,ΔE呈下降趨勢,且下降幅度較大。因為桑蠶絲的等電點為3.5~5.2 eV,在pH低于等電點的酸性溶液中絲素帶正電荷,此時染料負離子上染桑蠶絲纖維主要依靠庫侖引力,并以離子鍵結合;隨著pH 的增大,桑蠶絲纖維所帶的正電荷逐漸減少,庫侖引力減小,在pH 高于等電點的酸性溶液中絲素帶負電荷,與多酚類染料負離子的作用力轉變?yōu)閹靵龀饬ΓХ仍玖想y以上染桑蠶絲,色深值下降[9-11]。另外,在桑蠶絲的等電點附近染色對纖維的損傷很小,pH 過低對桑蠶絲造成的損傷較大,因此pH 選擇4.0。
圖8 pH 對ΔE 的影響
將桑蠶絲在硫酸鋁鉀5 g/L、30 ℃下預媒處理30 min 后,用直接染色優(yōu)化工藝進行染色,色牢度結果見表2。
表2 硫酸鋁鉀預媒染桑蠶絲織物的色牢度
由表2 可知,桑蠶絲織物的各項色牢度指標基本達到紡織面料要求,預測能通過改變?nèi)旧椒ㄊ股味鹊玫郊訌?,這將在后續(xù)工作中進一步研究。
(1)以蒸餾水為提取液,咖啡渣色素的超聲波優(yōu)化提取工藝為:溫度80 ℃、時間80 min、咖啡渣質量分數(shù)15%、超聲波功率250 W。
(2)咖啡渣色素提取液對桑蠶絲織物直接染色的優(yōu)化工藝為:溫度60 ℃、時間60 min、提取液用量3%、pH=4.0。
(3)染色桑蠶絲織物的各項色牢度基本達到服用要求。
(4)咖啡渣作為尚未開發(fā)的天然廢棄色素,其染色能夠獲得米色、咖啡色、棕色系列,是現(xiàn)代流行色的主流色彩之一,具有潛在的環(huán)保、經(jīng)濟價值。