石 磊，雷力明，王 威，付 鑫，張廣平

（1.中國(guó)航發(fā)上海商用航空發(fā)動(dòng)機(jī)制造有限責(zé)任公司，上海 201306； 2.中國(guó)科學(xué)院金屬研究所沈陽(yáng)材料科學(xué)國(guó)家研究中心，沈陽(yáng) 110016）

GH4169合金（國(guó)外牌號(hào)Inconel 718）是一種Ni–Cr–Fe基沉淀強(qiáng)化型高溫合金，由γ基體相、主要強(qiáng)化相γ″、輔助強(qiáng)化γ′相、δ相和碳化物等相組成[1]，在650℃以下具有較高的強(qiáng)度、較好的耐腐蝕能力、良好的高溫抗氧化性能等[2]，適用于制造650℃以下工作航空發(fā)動(dòng)機(jī)及地面燃?xì)廨啓C(jī)部件。由于GH4169合金主要依靠共格相γ″–Ni3Nb相進(jìn)行強(qiáng)化，而不是依靠γ′–Ni3（Al，Ti，Nb）相進(jìn)行強(qiáng)化，因此合金中的Al+Ti的總含量較低，不到2%，促使該合金具有良好的焊接性[3]，也使其適合激光選區(qū)熔化成形（Select Laser Melting，SLM）。與鑄鍛造工藝相比，SLM技術(shù)利用高能激光束對(duì)粉末床預(yù)置粉末逐層分區(qū)掃描熔化，實(shí)現(xiàn)零件由三維數(shù)模直接制造出近終形零件，具有成形約束小、制造流程短、材料利用率高等優(yōu)點(diǎn)。但是，層層堆積的特點(diǎn)導(dǎo)致了熔池快速凝固和反復(fù)受熱，使得SLM成形組織與傳統(tǒng)鑄鍛造存在較大差異。已有大量文獻(xiàn)研究了SLM成形GH4169合金的組織特點(diǎn)[4–7]，成形過(guò)程中較高的溫度梯度造成沿沉積方向組織呈現(xiàn)為細(xì)小柱狀晶，晶內(nèi)微偏析顯著，存在大量Laves有害相[4]。合適的固溶熱處理可消除SLM成形組織中的Laves有害相，再經(jīng)時(shí)效處理析出γ″/γ′相[5]，并且室溫及高溫拉伸強(qiáng)度達(dá)到或接近鍛件水平[4–5]。

持久/蠕變性能也是評(píng)估高溫合金性能的重要指標(biāo)。已有一些研究結(jié)果表明[6–8]，熱處理后強(qiáng)化相γ″/γ′的析出量對(duì)SLM成形GH4169合金的持久/蠕變性能有顯著影響[7–8]，采用合適的固溶制度溶解Laves相或δ相，促進(jìn)時(shí)效過(guò)程中更多的Nb形成強(qiáng)化相γ″/γ′，提升持久/蠕變性能；而采用較低溫度固溶時(shí)，會(huì)促進(jìn)γ"相向δ相轉(zhuǎn)變，形成析出相貧化區(qū)，應(yīng)力易集中于析出相貧化區(qū)，導(dǎo)致裂紋萌生和擴(kuò)展，降低持久/蠕變性能[7–8]?？紤]到，激光選區(qū)熔化成形組織中不可避免的會(huì)產(chǎn)生氣孔缺陷，而合金的持久性能對(duì)組織中缺陷較為敏感。因此，在保證強(qiáng)化相γ"/γ′含量時(shí)，提高SLM成形GH4169合金組織致密度，有助于進(jìn)一步提升高溫持久性能。熱等靜壓（Hot Isostatic Pressing，HIP）技術(shù)可有效消除零件內(nèi)部裂紋、孔洞等缺陷，已在國(guó)內(nèi)外得到廣泛應(yīng)用[9–10]。目前關(guān)于熱等靜壓對(duì)SLM成形GH4169合金持久性能的研究較少。對(duì)此，本文測(cè)試了熱等靜壓+熱處理及單獨(dú)熱處理兩種狀態(tài)下SLM成形GH4169合金的持久性能，分析了熱等靜壓對(duì)其組織及持久性能的影響，為GH4169合金高溫性能優(yōu)化提供依據(jù)。

試驗(yàn)及方法

選用等離子旋轉(zhuǎn)電極技術(shù)（Plasma Rotating Electrod Process，PREP）制備的GH4169合金粉末，粒度為15～53μm，粉末形貌如圖1（a）所示。將金屬粉末鑲嵌磨拋后置于光學(xué)顯微鏡下觀察粉末中空心粉，如圖1（b）所示，并統(tǒng)計(jì)200倍10個(gè)視場(chǎng)內(nèi)空心粉數(shù)目N1及視場(chǎng)內(nèi)所有粉末數(shù)N，計(jì)算空心粉率N1/N。粉末主要成分如表1所示。為避免粉末受潮，降低粉末顆粒流動(dòng)性，試驗(yàn)前對(duì)合金粉末進(jìn)行了2h的烘干處理。

采用雷尼紹AM400激光選區(qū)熔化成形設(shè)備，配備脈沖式400W摻鐿光纖激光器，激光束光斑直徑約為70μm。選用316不銹鋼基板，成形前將基板打磨處理，并用無(wú)水乙醇清洗擦拭基板表面。成形工作艙內(nèi)先進(jìn)行抽真空處理再通入氬氣保護(hù)，成形過(guò)程氧含量體積分?jǐn)?shù)控制在0.1%以下。成形參數(shù)分別為：激光功率160～220W；點(diǎn)間距80～100μm；曝光時(shí)間80～100μs；掃描間距90μm；鋪粉層厚為30μm。激光掃描策略采用第N+1層與第N層掃描線(xiàn)之間角度為67°。成形后試樣按照兩種制度處理：（1）（1175±20）℃/160MPa/2h熱等靜壓+980℃/1h（空 冷）+720℃/8h（爐冷）→620℃/8h（空冷），簡(jiǎn)稱(chēng)為HIP+HT處理；（2）980℃/1h（空冷）+720℃/8h（爐冷） →620℃/8h（空冷），簡(jiǎn)稱(chēng)為HT處理。

采用金相顯微鏡、掃描電子顯微鏡（SEM）、電子背散射衍射（EBSD）和透射電鏡（TEM）等分析手段對(duì)沉積態(tài)、HIP+HT及HT處理態(tài)試樣組織進(jìn)行觀察分析。對(duì)HIP+HT及HT處理態(tài)后試樣，加工成光滑持久試樣，按照ASTM E8標(biāo)準(zhǔn)要求，在650℃/690MPa條件下，沿沉積方向（Build Direction, BD） 進(jìn)行持久試驗(yàn)，所得的持久壽命及延伸率為3個(gè)試樣的平均值。用掃描電鏡對(duì)持久斷口及斷口剖面進(jìn)行觀察。

結(jié)果與討論

1 沉積態(tài)組織

觀察沉積態(tài)試樣X(jué)OY、XOZ、YOZ面拋光后（未腐蝕）金相組織形貌，如圖2所示。在3個(gè)截面上均存在氣孔，尺寸在10～35μm之間，未觀察到熔合不良、微裂紋等缺陷；用觀察視野中氣孔面積百分比表征，孔洞缺陷含量約為0.06%±0.04%。成形過(guò)程中形成的孔洞可由多種因素造成，如粉末中空心粉成形過(guò)程中可在熔池中引入氣孔[11]；又如粉末粒度一般呈高斯分布，含有一定比例的細(xì)顆粒粉末，鋪粉過(guò)程中粉床局部位置可能細(xì)顆粒粉末堆積，而細(xì)顆粒熔化所吸收的能量與粗顆粒比相對(duì)較小，高能量密度的激光束熔化細(xì)顆粒粉末聚集區(qū)時(shí)，細(xì)顆粒可能發(fā)生氣化，給熔池帶來(lái)反沖壓力，這種壓力會(huì)使熔池光斑處產(chǎn)生凹陷，產(chǎn)生小孔[12]。在馬朗格尼對(duì)流及浮力作用下，熔池中氣孔非線(xiàn)性上升，若在熔池凝固前未到達(dá)熔體表面，則在試樣內(nèi)部形成孔洞[12]。本研究中所采用的金屬粉末，如圖1（b）所示，空心粉含量約為0.03%±0.02%，組織中氣孔可能主要由以上兩種原因造成。

圖1 GH4169粉末形貌和空心粉Fig.1 Morphology of GH4169 powders and porosity powder

表1 GH4169粉末化學(xué)成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)Table 1 Chemical composition of GH4169 superalloy powder %

圖2（b）所示為3個(gè)截面腐蝕后的金相組織形貌。XOZ和YOZ兩個(gè)截面組織形貌類(lèi)似，呈現(xiàn)為顯著的層狀成形特征，每層為連續(xù)半橢圓形的熔池結(jié)構(gòu)，層與層之間熔池交叉排列；XOY表面可看到掃描熔道，熔道呈現(xiàn)不連續(xù)離散狀，這主要與本研究中采用脈沖式激光器有關(guān)。

采用EBSD對(duì)沉積態(tài)不同截面的晶粒組織進(jìn)行分析，如圖3所示?？煽闯鯴OZ及YOZ截面均為形狀不規(guī)則的柱狀晶，晶粒與沉積方向之間的夾角隨機(jī)，柱狀晶長(zhǎng)度（19.7±12.2）mm；XOY截面晶粒主要為等軸晶，晶粒大小均勻，平均晶粒尺寸為（10.9±9.7）mm。在本研究中，沉積態(tài)試樣在沿沉積方向及垂直于沉積方向上，晶粒的形貌及取向存在差別，與文獻(xiàn)[4–6]報(bào)道一致。

在SLM成形過(guò)程中，熔池的溫度梯度大致沿沉積方向，當(dāng)激光束掃描粉末層時(shí)重熔了上一層已經(jīng)凝固的柱狀晶的頂端，柱狀晶未熔部分成為該層定向凝固的晶核，使得前層的原始柱狀晶粒沿著沉積方向繼續(xù)外延生長(zhǎng)。然而，熔池的溫度梯度與沉積方向并不是完全平行的，在熔池內(nèi)不同的區(qū)域外延生長(zhǎng)的柱狀晶有不同的取向，如果局部的熱條件不支持胞狀晶的繼續(xù)生長(zhǎng)，生長(zhǎng)將會(huì)被相鄰生長(zhǎng)的枝晶所抑制，這也造成在沉積方向上，存在大量與沉積方向隨機(jī)夾角的晶粒。

圖2 沉積態(tài)試樣拋光態(tài)組織和腐蝕后組織Fig.2 Polished and etched or mphology of as-built sample

圖3 沉積態(tài)晶粒EBSD取向Fig.3 EBSD orientation mappings of as-built sample

圖4 沉積態(tài)試樣枝晶組織形貌、枝晶間析出相電子衍射圖譜和枝晶間析出相TEM明場(chǎng)像Fig.4 SEM observation of cellular-dendrite structure in as-built sample, electron diffraction pattern of precipitates in interdendritic area and TEM observation of precipitates in interdendritic area

采用SEM對(duì)經(jīng)過(guò)機(jī)械拋光和腐蝕后的樣品表面進(jìn)行高倍組織觀察（圖4）。在沉積態(tài)組織中，枝晶間距小，枝晶間距為（0.5±0.3）mm；枝晶間存在大量細(xì)小鏈狀相，如圖4（a）所示。一次枝晶間距與熔池溫度梯度和凝固速率的乘積成反比[13]，激光選區(qū)熔化成形過(guò)程中，熔池溫度梯度高，凝固速率快（約105～106℃/s）[14]，故SLM成形沉積態(tài)組織中枝晶間距細(xì)小。對(duì)枝晶間細(xì)小析出相進(jìn)行TEM表征，電子衍射圖譜表明這些相為L(zhǎng)aves。在凝固過(guò)程中，液相中的Nb會(huì)發(fā)生強(qiáng)烈偏析，促使富Nb的Laves相在枝晶間處大量析出[15]。

2 HIP+HT及HT處理態(tài)組織

圖5所示為HT/HIP及HT處理后試樣的拋光態(tài)組織和晶粒EBSD取向，試樣經(jīng)拋光處理而未腐蝕的組織如圖5（a）、（c）所 示。對(duì)于僅熱處理樣品，組織內(nèi)部仍存在孔洞缺陷；而熱等靜壓后，樣品中幾乎觀察不到孔洞缺陷，說(shuō)明氣孔等缺陷得到了有效消除。圖5（b）、（d）為采用EBSD對(duì)兩種不同處理方式樣品縱截面晶粒結(jié)構(gòu)的表征結(jié)果。結(jié)果表明，僅進(jìn)行熱處理，沿沉積方向晶粒組織仍為柱狀晶，長(zhǎng)度為（13.9±8.3）mm，與沉積態(tài)相比柱狀晶長(zhǎng)度略微降低，可能在980℃/1h固溶時(shí)發(fā)生輕微再結(jié)晶有關(guān)；經(jīng)熱等靜壓處理后，沿沉積方向組織中晶粒等軸化，意味著經(jīng)熱等靜壓/熱處理后晶粒組織各向異性得到有效改善，并且晶粒尺寸略微長(zhǎng)大，平均晶粒尺寸為（16.8±10.5）mm。

采用掃描電子顯微鏡對(duì)經(jīng)過(guò)機(jī)械拋光和腐蝕后的樣品表面進(jìn)行觀察，如圖6所示。僅經(jīng)過(guò)HT處理，樣品表面的熔池結(jié)構(gòu)基本消失，枝晶間的長(zhǎng)鏈狀Laves相消失，在晶粒內(nèi)部有大量的針狀析出相；同時(shí)在晶界上存在大量離散顆粒狀相及連續(xù)分布的短棒狀相。經(jīng)HIP+HT處理后，晶內(nèi)存在少量塊狀相，在晶界處析出了少量短棒狀及塊狀相。文獻(xiàn)[4]通過(guò)選區(qū)電子衍射圖譜對(duì)SLM制備GH4169合金經(jīng)980℃/1h+720℃/8h→620℃/8h處理后的晶界析出相進(jìn)行鑒定，發(fā)現(xiàn)短棒狀相為δ相，塊狀相為未完全溶解的Laves相。組織中的Laves相通常通過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的高溫固溶處理消除掉，一般采用的固溶溫度在1100℃以上[16]，故在980℃固溶時(shí)，會(huì)殘留未完全溶解的Laves相。此外，δ相的析出溫度范圍為780～980℃[17]。在本研究中，熱等靜壓溫度為（1175±20）℃，熱處理制度為980℃/1h。根據(jù)各相的析出溫度區(qū)間以及參考文獻(xiàn)研究結(jié)果[17]，可知兩種樣品在晶界上的短棒狀析出物為δ相，塊狀析出相為L(zhǎng)aves相；特別對(duì)于HT樣品晶粒內(nèi)部的大量針狀相，可推斷也為δ相。以上結(jié)果表明，與直接熱處理相比，增加高溫?zé)岬褥o壓處理，可顯著溶解Laves相，減少晶內(nèi)δ相析出。

3 持久性能

試樣經(jīng)HIP+HT及HT處理后，在650℃/690MPa時(shí)的持久蠕變曲線(xiàn)如圖7（a）所示?？梢钥闯?，熱等靜壓處理可提高合金的持久壽命，兩種處理態(tài)試樣的持久蠕變曲線(xiàn)均可分為3個(gè)階段：初始蠕變階段、穩(wěn)態(tài)蠕變階段和加速蠕變階段。為了更加清楚地呈現(xiàn)蠕變曲線(xiàn)各階段的特點(diǎn)，圖7（a）也給出了兩種試樣初始蠕變的曲線(xiàn)局部放大圖，可以看出HIP+HT處理可降低蠕變第1階段變形量。兩種處理態(tài)的持久性能也與鍛件標(biāo)準(zhǔn)要求（GJB5301–2004）進(jìn)行了對(duì)比，如圖7（b）和表3所示，可以看出HIP+HT及HT試樣持久壽命均超過(guò)鍛件標(biāo)準(zhǔn)要求，對(duì)于HT試樣持久后塑性達(dá)到鍛件標(biāo)準(zhǔn)要求，而對(duì)于HIP+HT試樣，持久塑性低于鍛件標(biāo)準(zhǔn)要求。

圖5 HT/HIP+HT試樣拋光態(tài)組織和晶粒EBSD取向Fig.5 Polished morphology and EBSD orientation mappings of HT/HIP+HT sample

圖6 HT/HIP+HT試樣平行于沉積方向截面低倍和高倍SEM組織Fig.6 SEM image of HT/HIP+HT samples at low and high magnification in section parallel to building direction

表3 測(cè)試試樣的持久壽命及延伸率Table 3 Rupture life and elongation of GH4169 samples

圖8所示為持久樣品斷口面SEM形貌。其中，圖8（a）、（b）為HT樣品持久斷口形貌圖；圖8（c）、（d）為HIP+HT樣品持久斷口形貌?？梢钥闯?，兩種樣品斷口也比較整齊，沒(méi)有明顯頸縮，斷口表面局部區(qū)域出現(xiàn)韌窩和二次裂紋。

沿持久應(yīng)力方向，對(duì)斷口進(jìn)行剖切，觀察斷口截面組織，如圖9所示。對(duì)于HT試樣，呈現(xiàn)沿晶和穿晶混合斷裂，裂紋一般起源于內(nèi)部氣孔缺陷，如圖9（b）所示，多數(shù)沿晶界擴(kuò)展，少數(shù)穿晶擴(kuò)展；而對(duì)于HIP+HT試樣，主要呈現(xiàn)沿晶斷裂，裂紋起源于晶界，并沿晶界擴(kuò)展，如圖9（d）所示。

4 熱等靜壓對(duì)SLM成形組織及 性能影響分析

由上面的試驗(yàn)結(jié)果可以明顯看出，熱等靜壓對(duì)SLM成形GH4169合金的微觀組織結(jié)構(gòu)和持久性能產(chǎn)生了影響。

圖7 650℃/690MPa持久蠕變曲線(xiàn)及與鍛件標(biāo)準(zhǔn)要求對(duì)比Fig.7 Creep curves at 650℃/690MPa and comparison with standard requirement of wrought

4.1 熱等靜壓對(duì)組織結(jié)構(gòu)的影響

與HT試樣相比，HIP+HT試樣發(fā)生顯著再結(jié)晶，晶粒等軸化，且組織中氣孔缺陷消失，致密度提高。由于激光選區(qū)熔化成形以高能激光束作為移動(dòng)熱源，通過(guò)與粉末材料相互作用形成熔池，并快速熔凝。在這個(gè)過(guò)程中，熔池經(jīng)歷了快速加熱、熔化和快速冷卻、凝固的變化過(guò)程，在成形過(guò)程中形成了較大的殘余應(yīng)力。試樣內(nèi)部殘余應(yīng)力造成沉積組織中產(chǎn)生位錯(cuò)，而熱等靜壓后組織的致密化與位錯(cuò)在高溫、高應(yīng)力下的擴(kuò)散有關(guān)[18]。在高溫、應(yīng)力和內(nèi)部存在孔洞的條件下，位錯(cuò)將向內(nèi)部孔洞內(nèi)表面擴(kuò)散，由于位錯(cuò)逸出而造成原子空缺，則空缺兩側(cè)的原子所受到的力不能保持平衡，微孔將逐漸壓縮減小[18]。前面提到沉積態(tài)組織中氣孔主要有兩種方式產(chǎn)生——空心粉和局部汽化。PREP工藝不以高速惰性氣流直接分散金屬液流霧化，因此可以避免氣體沖擊液滴形成空心粉。PREP粉末制備過(guò)程中空心粉形成可能與合金電極中自身存在的孔洞有關(guān)，而高溫合金一般會(huì)進(jìn)行真空感應(yīng)熔煉，熔煉后形成的缺陷一般是枝晶間凝固收縮造成的，不含氣體；局部過(guò)熔產(chǎn)生金屬氣化，產(chǎn)生氣化的金屬遇冷可直接變?yōu)楣虘B(tài)，該類(lèi)氣孔內(nèi)部不存在氣體。故經(jīng)熱等靜壓處理后，SLM成形GH4169合金組織中不含氣體的孔洞缺陷消失，組織致密度提高。另一方面，沉積態(tài)試樣內(nèi)部存在較大殘余應(yīng)力，在外部熱輸入下，內(nèi)部的殘余內(nèi)力會(huì)促使沉積態(tài)晶粒發(fā)生再結(jié)晶，而且溫度越高，再結(jié)晶程度越顯著，高溫下發(fā)生再結(jié)晶的晶粒不斷長(zhǎng)大使得柱狀晶向等軸晶轉(zhuǎn)變。

此外，熱等靜壓處理對(duì)組織中δ析出相的分布、形貌有顯著影響。對(duì)于，HT試樣，晶粒內(nèi)分布大量針狀δ相；而對(duì)于HIP+HT試樣，晶內(nèi)分布少量針狀δ相。對(duì)于δ相，析出需要Nb的含量達(dá)到6%～8%[19]，會(huì)首先在Nb元素富集的晶界等區(qū)域析出。本研究中沉積態(tài)枝晶間析出大量Laves相（圖4（a）），而Laves相的溶解主要和Nb元素的擴(kuò)散有關(guān)[20]。與固溶溫度相比，熱等靜壓溫度相對(duì)較高，并且保溫時(shí)間較長(zhǎng)，造成Nb元素?cái)U(kuò)散充分，可以推測(cè)基體中Nb元素偏析程度低，導(dǎo)致局部少量針狀δ相；而熱處理組織中，Nb元素偏析程度相對(duì)較高，促進(jìn)大量針狀δ相析出。

圖8 HT/HIP+HT試樣持久斷裂后斷口低倍及高倍形貌 Fig.8 Fracture surfaces of HT/HIP+HT samples fractured at 650℃/690MPa at low and high magnification

圖9 HT/HIP+HT試樣持久斷口剖面低倍及高倍形貌Fig.9 Cross-section of HT/HIP+HT sample’s fracture at 650℃/690MPa at low and high magnification

4.2 熱等靜壓對(duì)持久性能的影響

如圖7所示，熱等靜壓處理能提高合金的持久壽命。在SLM成形過(guò)程中，Cr、Ti、Mo、W、Nb等元素在熔池凝固過(guò)程中易發(fā)生局部偏析，當(dāng)偏析達(dá)到一定程度，析出Laves相。試樣經(jīng)熱等靜壓處理后，組織中Laves相充分溶解，Cr、Ti、Mo、W、Nb等元素偏析消除，均勻固溶于基體中；而沉積態(tài)經(jīng)980℃固溶處理，Laves相得到部分溶解，且晶內(nèi)析出大量針狀δ相。已有結(jié)果表明，當(dāng)采用合適的固溶制度溶解Laves相或δ相，促進(jìn)時(shí)效過(guò)程中更多的Nb形成強(qiáng)化相γ"/γ′，提升持久/蠕變性能[7–8]。本研究中，熱處理樣品中析出了大量δ相，意味著時(shí)效過(guò)程中強(qiáng)化相γ"/γ′析出減少，導(dǎo)致變形過(guò)程中位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)阻力減少，持久壽命降低。此外，熱等靜壓消除氣孔等缺陷，將減少變形過(guò)程中的應(yīng)力集中及裂紋擴(kuò)展，進(jìn)一步提升持久壽命。值得注意的是，熱等靜壓處理略微降低合金的持久塑性，這可能與斷裂過(guò)程中裂紋萌生擴(kuò)展方式有關(guān)。HT試樣的裂紋易在氣孔缺陷處萌生，通過(guò)沿晶或穿晶方式擴(kuò)展，裂紋在晶內(nèi)擴(kuò)展時(shí)，基體塑性較好，對(duì)裂紋捕獲能力較強(qiáng)，塑性相對(duì)較好；而對(duì)于HIP+HT試樣，持久過(guò)程中，裂紋往往萌生于晶界，并沿晶界擴(kuò)展，導(dǎo)致沿晶界脆性開(kāi)裂的發(fā)生，降低合金持久塑性。

結(jié)論

（1）對(duì)于沉積態(tài)試樣，沿沉積方向晶粒呈現(xiàn)柱狀，垂直于沉積方向晶粒呈現(xiàn)等軸狀，枝晶間存在大量細(xì)小鏈狀Laves相。

（2）與僅熱處理試樣相比，熱等靜壓處理可有效消除組織中氣孔缺陷，提高晶粒再結(jié)晶程度，促使組織晶粒等軸化，并減少晶內(nèi)δ相析出。

（3）熱等靜壓處理能提高合金的持久壽命，但會(huì)降低合金的持久塑性。