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        常減壓中和緩蝕劑的研發(fā)及工業(yè)應(yīng)用

        2020-06-10 08:41:06張黎英董大清姜麗萍
        精細(xì)石油化工進(jìn)展 2020年1期
        關(guān)鍵詞:掛片中和緩蝕劑

        李 學(xué),張黎英,董大清,姜麗萍

        1.中國(guó)石油遼陽(yáng)石化分公司研究院;2.中國(guó)石油遼陽(yáng)石化分公司設(shè)備處:遼寧遼陽(yáng) 111003

        常減壓蒸餾裝置低溫(低于120 ℃)腐蝕部位主要在初餾塔、常壓塔和減壓塔冷凝冷卻系統(tǒng)、部分揮發(fā)線和常壓塔上層塔盤,是典型的HC1-H2S-H2O型腐蝕環(huán)境。常減壓蒸餾裝置防腐蝕處理主要采用“一脫三注”的方式[1],雖然原油脫鹽顯著降低了HCl的生成量,但仍有少部分未脫除的鹽分存在并造成腐蝕,同時(shí)H2S還有相當(dāng)程度的腐蝕作用,因此,僅靠電脫鹽還不能徹底解決塔頂冷凝系統(tǒng)的腐蝕問(wèn)題,必須采取注中和緩蝕劑的方式對(duì)腐蝕進(jìn)行控制。

        1 腐蝕機(jī)理

        原油中通常含有一定量的無(wú)機(jī)鹽和水,最終導(dǎo)致腐蝕的主要是CaCl2和MgCl2,它們?cè)谠图庸み^(guò)程中受熱發(fā)生水解,生成強(qiáng)腐蝕性的鹽酸[2]。其反應(yīng)式如下:

        MgCl2+2H2O→Mg(OH)2+2HCl

        CaCl2+2H2O→Ca(OH)2+2HCl

        腐蝕環(huán)境中的H2S主要是原油中本已存在以及其他硫化物分解出來(lái)的,而H2O主要為原油中含有的水以及注入的水。由于HC1和H2S的沸點(diǎn)都非常低,因此,在石油加工過(guò)程中形成的HC1和H2S均伴隨著塔中的油氣集聚在塔頂系統(tǒng)。

        塔頂餾出物在120 ℃左右是氣相混合物,HCl、H2S、H2O等均是氣相,腐蝕速率很小。但當(dāng)經(jīng)過(guò)換熱器、空冷器時(shí),流出物的溫度降低,發(fā)生相變,H2O先被冷凝。當(dāng)?shù)?滴液滴出現(xiàn)時(shí),HC1首先溶解在冷凝液中,使冷凝液的pH迅速下降,此時(shí)發(fā)生HCl-H2O體系的露點(diǎn)腐蝕。

        HCl易溶于水,被首先冷凝到水中形成強(qiáng)酸性腐蝕。據(jù)研究,初露點(diǎn)區(qū),氣流中50%的HCl溶解在先凝結(jié)的5%的初凝液中,隨著溫度進(jìn)一步降低,98%的HCl溶解在先凝結(jié)的20%的水中,因而露點(diǎn)部位HCl的濃度很高,可達(dá)到pH小于1。腐蝕反應(yīng)式為:

        Fe+2HCl→FeCl2+H2

        初露點(diǎn)后隨著冷凝液的增加,HC1的溶解量也不斷增加,當(dāng)冷凝液達(dá)到一定量時(shí),H2S才開始在冷凝液中溶解,發(fā)生相互促進(jìn)的腐蝕。HCl的存在對(duì)H2S腐蝕有明顯的促進(jìn)作用,當(dāng)溫度為200 ℃時(shí),含0.5%HCl的H2S飽和溶液對(duì)碳鋼的腐蝕速率是無(wú)HCl的H2S飽和溶液腐蝕速率的20倍。溫度為70 ℃時(shí),同樣條件下,腐蝕速率為20 ℃時(shí)的50倍[3]。Fe與H2S生成FeS膜,HCl與FeS發(fā)生反應(yīng),反應(yīng)式為:

        Fe+H2S→FeS+H2

        FeS+2HCl→FeCl2+H2S

        FeS膜層被破壞,使腐蝕進(jìn)一步發(fā)展,如此循環(huán),構(gòu)成了“催化腐蝕”的現(xiàn)象,這就是HCl-H2S-H2O型腐蝕[4]。

        2 實(shí)驗(yàn)部分

        采用靜態(tài)掛片法評(píng)價(jià)。腐蝕溶液為10 mL 36%鹽酸+500 mL蒸餾水,掛片為20#碳鋼腐蝕掛片,溫度為90 ℃。靜態(tài)掛片試驗(yàn)在可控溫的數(shù)顯恒溫油浴鍋中進(jìn)行,先對(duì)試片進(jìn)行前處理,稱重,配制腐蝕溶液。除裝空白溶液的瓶之外,其他瓶中加入一定量的緩蝕劑,將水浴中的水加熱到90 ℃,再將盛有腐蝕溶液和掛片的錐形瓶放入水浴中,10 h后取出掛片,對(duì)試片進(jìn)行后處理并稱重。通過(guò)碳鋼片試樣浸入腐蝕介質(zhì)前后的質(zhì)量差來(lái)確定一定條件下的腐蝕率。

        3 結(jié)果與討論

        3.1 主劑的篩選

        選取了A,B,C,D 4種咪唑啉類衍生物進(jìn)行主劑篩選,通過(guò)掛片試驗(yàn),在添加量均為0.1 g的情況下,考察各主劑的緩蝕性能,結(jié)果如表1所示。

        表1 緩蝕單劑效果對(duì)比 %

        由表1可知,主劑C的緩蝕率較為優(yōu)異,但主劑C的成本明顯較主劑B高,綜合考慮2種咪唑啉類試劑的物性,確定選用B為主劑。

        3.2 助劑的篩選

        助劑必須滿足能溶于輕質(zhì)油品、分散性良好、原料易得等條件,為此選擇無(wú)機(jī)鹽E,F(xiàn),G作為助劑進(jìn)行試驗(yàn),分別加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的不同助劑,添加量均為0.1 g,結(jié)果見表2。

        表2 助劑效果對(duì)比 %

        由表2可知,添加不同組分的助劑后,能夠在一定程度提高緩蝕率,但效果并不明顯,其中添加無(wú)機(jī)鹽E后緩蝕效果提高較大。

        3.3 中和組分的篩選

        在酸性水中滴加中和組分H,I,J,依據(jù)pH曲線變化來(lái)判斷中和組分的中和性能。判定標(biāo)準(zhǔn)有2個(gè):1)同等加量下pH高者優(yōu);2)pH曲線比較平緩,pH容易控制。H,I,J各中和組分滴定時(shí)pH的變化如圖1所示,可以看出中和組分I的中和性能較為優(yōu)異。

        通過(guò)以上分析,確定中和緩蝕劑配方的組分為咪唑啉衍生物A、無(wú)機(jī)鹽E和中和組分I,選擇凝點(diǎn)較低、閃點(diǎn)較高的試劑為溶劑,制備5種不同配方的緩蝕劑,并分別測(cè)定緩蝕率,結(jié)果如表3所示。

        圖1 中和組分H,I,J的中和性能曲線

        表3 不同配方中和緩蝕劑的緩蝕率%

        5#配方的緩蝕率達(dá)到95%以上,因此確定中和緩蝕劑的組成為50%咪唑啉衍生物A+10%無(wú)機(jī)鹽E+10%中和組分I+30%溶劑,其物性指標(biāo)見表4。

        表4 中和緩蝕劑的物性測(cè)試結(jié)果

        4 工業(yè)應(yīng)用

        中和緩蝕劑于2017年7月26日送至遼陽(yáng)石化煉油廠注入緩蝕劑槽,7月27日開始試用。在試用過(guò)程中,用緩蝕劑泵抽出分別送到初餾塔、常壓塔、減壓塔塔頂餾出線。

        7月27日至8月2日為緩蝕劑成膜期,在此期間,中和緩蝕劑以較高加劑量加注,成膜期后恢復(fù)正常加劑量。試用過(guò)程中主要監(jiān)測(cè)初餾塔、常壓塔、減壓塔塔頂回流罐內(nèi)水中Fe離子含量和pH。成膜期后裝置運(yùn)行參數(shù)及分析數(shù)據(jù)參見表5。

        表5 中和緩蝕劑試用期間550常減壓裝置運(yùn)行參數(shù)及分析數(shù)據(jù)(2017年)

        由表5可知,中和緩蝕劑在使用過(guò)程中能夠有效控制裝置三塔頂回流罐內(nèi)水中Fe離子的質(zhì)量濃度不大于3 mg/L,pH在6.5~8.0之間,未對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)安全環(huán)保造成影響。2017年8月3日至15日中和緩蝕劑日總單耗保持在0.042~0.051 kg/t之間,各項(xiàng)指標(biāo)均能夠滿足裝置生產(chǎn)的要求。

        5 結(jié)論

        1)采用掛片法對(duì)中和緩蝕劑進(jìn)行了單組分篩選,確定了緩蝕劑的配方,并對(duì)其基本物理性質(zhì)進(jìn)行了測(cè)試,物性參數(shù)滿足緩蝕劑物性指標(biāo)要求。

        2)工業(yè)試用結(jié)果表明,所開發(fā)的中和緩蝕劑完全能夠滿足煉油廠常減壓裝置的使用要求,可有效抑制常減壓蒸餾塔塔頂部位的腐蝕,延長(zhǎng)使用周期,進(jìn)而降低裝置維修成本,提高裝置的整體效益。

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