雷海燕 （浙江省麗水市云和縣食品藥品農(nóng)產(chǎn)品檢驗(yàn)檢測(cè)中心 323600）

2012年1月，浙江省麗水市云和縣引進(jìn)珍稀茶葉品種“黃金茶”（俗稱(chēng)“黃金芽”），并在崇頭鎮(zhèn)、緊水灘鎮(zhèn)、石塘鎮(zhèn)3個(gè)鄉(xiāng)鎮(zhèn)試種成功后，推廣至全縣范圍進(jìn)行種植。目前，“黃金茶”已成為云和縣農(nóng)民增收致富的主導(dǎo)產(chǎn)業(yè)，對(duì)縣域經(jīng)濟(jì)的發(fā)展起著重要的作用[1]。但在“黃金茶”種植過(guò)程中，若缺乏科學(xué)有效的種植管理，存在亂用、濫用農(nóng)藥的現(xiàn)象[2]，農(nóng)藥就會(huì)通過(guò)環(huán)境遷移、根莖吸收傳導(dǎo)等途徑，進(jìn)入茶葉組織內(nèi)部[3]。而目前，茶葉中農(nóng)藥殘留備受關(guān)注。例如，歐盟對(duì)茶葉中農(nóng)殘限量要求達(dá)493項(xiàng)[4]，我國(guó)《GB 2763-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量》[5]中茶葉的檢測(cè)項(xiàng)目也增加至48項(xiàng)，茶葉中農(nóng)藥多殘留分析研究[6-15]不僅是國(guó)際上食品安全檢測(cè)技術(shù)的研究熱點(diǎn)之一，更是目前茶葉產(chǎn)品質(zhì)量安全中的重要參數(shù)和指標(biāo)。在此背景下，筆者在云和縣縣域范圍內(nèi)選用“黃金茶”為樣品，采用氣相色譜法對(duì)“黃金茶”中農(nóng)藥殘留進(jìn)行測(cè)定，以期為云和縣茶葉產(chǎn)業(yè)健康發(fā)展提供一定的理論基礎(chǔ)和技術(shù)支撐，進(jìn)而能更好地促進(jìn)當(dāng)?shù)剞r(nóng)民增收?，F(xiàn)將相關(guān)檢測(cè)結(jié)果報(bào)道如下。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

實(shí)驗(yàn)儀器為氣相色譜儀、高速離心機(jī)、電子天平、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、超純水儀、渦旋振蕩器、超聲清洗儀。實(shí)驗(yàn)試劑為乙腈、丙酮、二氯甲烷（均為色譜純）、無(wú)水硫酸鈉(使用前650 ℃烘烤4 h)，固相萃取小柱（2 g/12 mL)，有機(jī)磷農(nóng)藥為乙酰甲胺磷、氧樂(lè)果、樂(lè)果、倍硫磷、甲基硫環(huán)磷（均購(gòu)自國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心，濃度為100 μg/mL），混合標(biāo)準(zhǔn)液用丙酮稀釋配制?！包S金茶”為市售干制茶，粉碎研磨后，備用。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

準(zhǔn)確吸取濃度為100 μg/mL的5種有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)品溶液100μL于10 mL容量瓶中，用丙酮定容，配制成1μg/mL的農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，備用，使用前將有機(jī)磷混合標(biāo)樣稀釋成工作濃度，用氣相色譜儀進(jìn)行分析。

1.2.2 樣品前處理

準(zhǔn)確稱(chēng)取1 g（精確至0.01 g）樣品，置于50 mL聚乙烯離心管中，加入25 mL乙腈，漩渦1 min，超聲波提取10 min，離心5 min（5 000 r/min），取上清液于100 mL茄形瓶中，剩余殘?jiān)儆?0 mL乙腈提取2 次，合并提取液。在40 ℃下水浴濃縮至近干，加入2 mL丙酮，待凈化。

取CARB/NH2小柱，加入2 cm高的無(wú)水硫酸鈉，用3 mL丙酮、3 mL二氯甲烷預(yù)淋洗柱子，凈化，再用丙酮、二氯甲烷洗脫2次，收集洗脫液，水浴至近干，加1 mL丙酮，用于氣相色譜測(cè)定。

1.2.3 儀器條件

色譜柱，HP-5(30 m × 0.32 mm，0.25 μ m）；恒流模式，流速為1.2 mL/min；進(jìn)樣口溫度250℃；氫氣流量75 mL/min；空氣流量100 mL/min；尾吹流量(N2)60 mL/min；純度99.999%；升溫程序，50 ℃保持1 min，以10 ℃/min 速率升至280℃保持5 min，以5 ℃/min的速率升至300 ℃保持3 min，進(jìn)樣量1μL，不分流進(jìn)樣，外標(biāo)法定量。

2 結(jié)果與分析

2.1 5種有機(jī)磷農(nóng)藥出峰情況

檢測(cè)結(jié)果表明，茶葉中5種有機(jī)磷農(nóng)藥的分離效果良好，出峰時(shí)間分別為乙酰甲胺磷10.187 min、氧樂(lè)果11.810 min、樂(lè)果13.192 min、倍硫磷14.403 min、甲基硫環(huán)磷16.380 min。

2.2 線性關(guān)系與檢出限

由表1可知，在有機(jī)磷農(nóng)藥含量為0.05～1.00 μg/mL時(shí)，峰面積與有機(jī)磷農(nóng)藥的質(zhì)量濃度呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.999 11～0.999 66，檢出限為0.004～0.008 mg/kg。以上結(jié)果表明。本試驗(yàn)方法的線性范圍較寬，檢出限較低。

表1 5種有機(jī)磷農(nóng)藥線性關(guān)系及檢出限

3 結(jié) 論

筆者采用氣相色譜法檢測(cè)云和縣縣域范圍內(nèi)“黃金茶”樣品50份，樣品均未檢出農(nóng)藥殘留，表明云和縣縣城范圍內(nèi)“黃金茶”的農(nóng)藥殘留低。

茶葉是云和縣農(nóng)業(yè)發(fā)展的一項(xiàng)新興產(chǎn)業(yè)，據(jù)統(tǒng)計(jì)，云和縣現(xiàn)有茶園面積2 017.8 hm2，其中采摘茶園1 540 hm2，總產(chǎn)量660 t，產(chǎn)值4 765萬(wàn)元[16]。近年來(lái)，當(dāng)?shù)卣疄榘l(fā)展高效生態(tài)農(nóng)業(yè)，提升茶葉產(chǎn)業(yè)經(jīng)營(yíng)水平，提高市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力，對(duì)茶葉產(chǎn)業(yè)加大了政策扶持，且“黃金茶”種植也在一定程度上解決了當(dāng)?shù)剞r(nóng)戶(hù)的就業(yè)問(wèn)題。因此，提升茶葉產(chǎn)品的質(zhì)量安全，不僅會(huì)促進(jìn)茶葉產(chǎn)業(yè)進(jìn)一步健康發(fā)展，還能給當(dāng)?shù)剞r(nóng)民帶來(lái)更高的經(jīng)濟(jì)收益。