許婷玲 姜慧 揚(yáng)州市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所 江蘇揚(yáng)州 225111

1 飲料著色劑檢測(cè)中的難點(diǎn)

在飲料著色劑檢驗(yàn)中，對(duì)檢驗(yàn)的樣品處理需要通過(guò)聚酰胺進(jìn)行吸附，之后通過(guò)乙酸進(jìn)行調(diào)和，乙酸與氨水會(huì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)最終生成一種乙酸鹽，無(wú)法進(jìn)行蒸發(fā)。檢驗(yàn)難點(diǎn)在于如何對(duì)樣品進(jìn)行乙酸中和，去掉蒸發(fā)器中的負(fù)壓，讓溶液更容易蒸發(fā)，將損失降到最低，以保證不會(huì)在樣品中摻雜其他雜質(zhì)[1]。對(duì)樣品加入試劑的限值見(jiàn)表1所列：

表1 ：8種著色劑樣品檢驗(yàn)試劑限值

如表1所列，8種不同的著色劑在5-100mg每升所需要加的實(shí)際量基本上范圍都在0.1-0.7之間，其中綠色與藍(lán)色最低，紅色數(shù)值最高，整體檢驗(yàn)試劑添加要求完全滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)，檢驗(yàn)結(jié)果可以保證準(zhǔn)確性，更可以解決檢驗(yàn)的難點(diǎn)問(wèn)題。

2 飲料著色劑質(zhì)量檢驗(yàn)的方法

2.1 飲料著色劑質(zhì)量檢驗(yàn)方案

定期對(duì)著色劑進(jìn)行檢驗(yàn)只是一種手段，通過(guò)檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性保障每個(gè)指標(biāo)都是真實(shí)有效的，并在此基礎(chǔ)上實(shí)現(xiàn)著色劑的安全使用才是檢驗(yàn)意義所在。目前，在傳統(tǒng)的檢測(cè)基礎(chǔ)上不斷完善，業(yè)內(nèi)研發(fā)出了許多全新的技術(shù)手段，如TOFD等，這些新興起的檢測(cè)技術(shù)對(duì)于提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度有著重要的現(xiàn)實(shí)意義[2]。

2.2 飲料著色劑檢驗(yàn)方案優(yōu)化

大多數(shù)的飲料著色劑物質(zhì)在波長(zhǎng)250納米左右的條件下有著很好地吸收效果，對(duì)檢驗(yàn)樣品中的復(fù)雜指數(shù)進(jìn)行分組判斷，根據(jù)不同的可變波長(zhǎng)的檢驗(yàn)可以在物質(zhì)的最大吸收波長(zhǎng)中取得高效色譜峰值，減少雜質(zhì)的干擾。

通過(guò)二極管陣列檢測(cè)器的波長(zhǎng)掃描最終不同的六種飲料著色劑最大吸收波長(zhǎng)的和最小值做出了最終的方案優(yōu)化，見(jiàn)表2所列：

表2 ：8種著色劑檢驗(yàn)優(yōu)化表

通過(guò)表2可以看出，靛藍(lán)的著色劑的變換波長(zhǎng)影響最大，其他7種變化最小，頻繁的變換波長(zhǎng)會(huì)影響整體檢測(cè)的準(zhǔn)確性，一次可以在基礎(chǔ)波長(zhǎng)適當(dāng)?shù)母淖兯{(lán)色與綠色的檢驗(yàn)波長(zhǎng)，從而達(dá)到最優(yōu)化的檢驗(yàn)?zāi)康?，讓檢驗(yàn)結(jié)果更具有準(zhǔn)確性。

3 飲料著色劑檢測(cè)實(shí)驗(yàn)的優(yōu)化方案

參考GB 5009.35-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中合成著色劑的測(cè)定》，通過(guò)高效液相色譜儀器，參照著色劑的標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值進(jìn)行檢測(cè)實(shí)驗(yàn)，以飲品中比較常見(jiàn)的三種著色劑：檸檬黃、胭脂紅、日落黃作為實(shí)驗(yàn)檢測(cè)的對(duì)象。

3.1 實(shí)驗(yàn)方法

0.02mol/L乙酸銨溶液：攝取1.5g乙酸銨樣本放置在1L的水中進(jìn)行充分溶解與稀釋?zhuān)ㄟ^(guò)過(guò)濾以后作為檢測(cè)的備用試劑。

樣本取樣：準(zhǔn)確地稱(chēng)取檸檬黃、胭脂紅、日落黃三種著色劑每個(gè)樣品各10mg，分別放在3個(gè)不同的容器瓶中，做好標(biāo)記，再加入水進(jìn)行溶解。

混合樣品工作液：通過(guò)對(duì)不同樣品進(jìn)行混合，采取流動(dòng)稀釋的方式，對(duì)于不同濃度的樣品加入的試劑標(biāo)準(zhǔn)不同，做出對(duì)照分析。

3.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

根據(jù)不同體積的樣品與試劑的添加，最終濃度比為1mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、40mg/L。根據(jù)濃度采取由低至高的順序進(jìn)行逐個(gè)樣品分析，從而對(duì)檸檬黃、胭脂紅、日落黃的峰面積總結(jié)出實(shí)驗(yàn)結(jié)果，見(jiàn)表3所列。

表3 ：檸檬黃、胭脂紅、日落黃濃度峰面積實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.3 實(shí)驗(yàn)優(yōu)化

通過(guò)對(duì)GB 5009.35-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中合成著色劑的測(cè)定》以及實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了優(yōu)化，最終對(duì)實(shí)驗(yàn)的樣品進(jìn)行鑒定，檢測(cè)出檸檬黃20ng/kg、胭脂紅25ng/kg、日落黃18ng/kg。其中關(guān)于濃度的峰面積的實(shí)驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確，這一實(shí)驗(yàn)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)符合國(guó)家檢驗(yàn)中心的標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)于實(shí)驗(yàn)的優(yōu)化可以滿(mǎn)足對(duì)飲品中著色劑的監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。

4 結(jié)語(yǔ)

飲料著色劑的檢測(cè)工作，不僅是監(jiān)督部門(mén)應(yīng)履行的責(zé)任，更是需要每個(gè)檢測(cè)機(jī)構(gòu)做好的本職工作。目前，著色劑的檢驗(yàn)范圍越來(lái)越大，需要提高檢測(cè)能力，優(yōu)化檢測(cè)方案，更好地為人民群眾所服務(wù)[3]。