史亞靜　葛柳鳳

摘 要：通過豬油品質(zhì)對(duì)比分析優(yōu)化豬油制備工藝。將豬肥膘和豬板油按2 個(gè)質(zhì)量比（1∶4和2∶3）混合，考察加水量及煉制溫度對(duì)豬油感官品質(zhì)、酸價(jià)和過氧化值的影響;采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用和電子舌技術(shù)分析以最佳工藝制作的2 種豬油風(fēng)味間的差別。結(jié)果表明：豬油的最佳制作工藝為加水量2%、煉制溫度160 ℃、煉制時(shí)間15 min;2 種豬油中共鑒定出75 種風(fēng)味化合物，包括酮類、醛類、酸類、醇類、酯類、烷烴和其他雜環(huán)化合物共7 類，2 個(gè)不同原料配比豬油樣品中各風(fēng)味物質(zhì)的種類及含量存在差異，醛類化合物含量均較高，其次是酸類及醇類化合物;電子舌檢測(cè)結(jié)果表明，2 種豬油揮發(fā)性風(fēng)味差異顯著，豬肥膘、豬板油質(zhì)量比1∶4的樣品滋味優(yōu)于豬肥膘、豬板油質(zhì)量比2∶3的樣品。煉制原料、煉制工藝對(duì)豬油成品的感官、理化及風(fēng)味品質(zhì)有顯著影響。

關(guān)鍵詞：豬油;煉制工藝;固相微萃取;氣相色譜-質(zhì)譜;電子舌

Effects of Production Conditions on Physicochemical and Flavor Quality of Lard

SHI Yajing， GE Liufeng

（Inner Mongolia Xibei Restaurant Group Co. Ltd.， Beijing 100161， China）

Abstract： The production of lard was optimized for improved quality. Mixtures of porcine subcutaneous and abdominal fat at 1：4 and 2：3 ratios were used as starting materials. The effects of water addition and cooking temperature on the sensory quality， acid value and peroxide value of lard were examined. Gas chromatography-mass spectrometry （GC-MS） and electronic tongue were used to analyze the difference in flavor characteristics between the two lards produced using optimized conditions. The results showed that the best conditions were as follows： 2% water addition， and cooking at 160 ℃

for 15 min. A total of 75 flavor compounds were identified in the two lards， including ketones， aldehydes， acids， alcohols， esters， alkenes， and other heterocyclic compounds. There were differences in the types and contents of flavor compounds between both samples. Aldehydes were dominant in these lards， followed by acids and alcohols. The electronic tongue results showed that the volatile flavor was significantly different between the two lards， the one produced from the 1：4 mixture having better flavor. To sum up， the raw material composition and the cooking process had a significant impact on the sensory， physicochemical， and flavor quality of lard.

Keywords： lard; cooking process; solid phase microextraction; gas chromatography-mass spectrometry; electronic tongue

DOI：10.7506/rlyj1001-8123-20191231-315

中圖分類號(hào)：TS224.6 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1001-8123（2020）04-0040-06

引文格式：

史亞靜， 葛柳鳳. 不同制作工藝對(duì)豬油理化與風(fēng)味品質(zhì)的影響[J]. 肉類研究， 2020， 34（4）： 40-45. DOI：10.7506/rlyj1001-8123-20191231-315. ? ?http：//www.rlyj.net.cn

SHI Yajing， GE Liufeng. Effects of production conditions on physicochemical and flavor quality of lard[J]. Meat Research， 2020， 34（4）： 40-45. DOI：10.7506/rlyj1001-8123-20191231-315. ? ?http：//www.rlyj.net.cn

豬油中含有大量飽和脂肪酸和高級(jí)多烯酸，其中飽和脂肪酸、油酸、亞油酸三者的比例為1∶1∶0.28[1]，可與高亞油酸含量的植物油形成飲食上的合理搭配。豬油具有獨(dú)特風(fēng)味，有易消化吸收、營(yíng)養(yǎng)價(jià)值高、能量高等特點(diǎn)[2-4]，在對(duì)食物進(jìn)行烹調(diào)時(shí)，可使食物口感潤(rùn)滑。在烹飪過程中使用豬油還能提高烹飪溫度，使食物快速熟化，在食品工業(yè)和人類飲食上有非常大的作用，深受消費(fèi)者喜愛，尤其在餐飲行業(yè)應(yīng)用廣泛。

豬油脂的精煉一般采用直接熬制法，目前市場(chǎng)上的精煉豬油大多利用先進(jìn)的油脂精煉設(shè)備進(jìn)行加工、提純制取。常用的方法是濕法或蒸汽提取，即通過熱水或熱蒸汽的壓力將脂肪分離出來。另外一種方法是干提法，在過程中不加入水或水蒸氣，在常壓、真空和中壓條件下通過加熱將豬油脂從組織中提煉出來[5-8]。其中，干法熬制投資小，操作簡(jiǎn)便，但過程中溫度不可控，豬油顏色深，容易產(chǎn)生酸價(jià)和過氧化值升高等問題[9]。濕法熬制因脂肪在有水分存在的條件下被加熱，加熱溫度低于干法熬制，得到的豬油色澤較淺、風(fēng)味柔和[10]。另外，也用水酶法提取油脂，此法處理?xiàng)l件溫和，能較好保護(hù)油脂有效成分不受破壞[11-12]。

動(dòng)物脂肪在熱加工過程中會(huì)形成很多揮發(fā)性成分，包括醛類、酮類、酸類、酯類、烴類、醇類及烷基呋喃類等[13]，這些化合物均在動(dòng)物特征肉香味形成過程中起重要作用[14];如酮類、醛類和氨基酸發(fā)生反應(yīng)生成吡啶、噻吩等具有肉香味的雜環(huán)化合物[15]。烹調(diào)過程中可以依靠脂肪的風(fēng)味來分辨牛肉、羊肉和雞肉等味道的區(qū)別。有研究報(bào)道不同加工方式對(duì)牛肉、羊肉等脂質(zhì)氧化及風(fēng)味的影響[16-18]，但是關(guān)于不同來源豬脂肪、不同加工方式對(duì)豬油風(fēng)味影響的報(bào)道較少。在豬肉烹調(diào)過程中，由于熱源和加熱工藝不同，會(huì)使其氧化程度不同[19]。

研究表明，肉類揮發(fā)性成分中90%的物質(zhì)來自脂質(zhì)氧化[20]。醇類、酯類和酮類化合物對(duì)豬脂氧化產(chǎn)生的豬脂香味有重要貢獻(xiàn)[21]。

由于豬板油的價(jià)格比豬肥膘高，在工業(yè)煉油過程中，考慮豬板油與豬肥膘混合的方式，可以降低煉油成本。本研究參考傳統(tǒng)豬油煉制方法結(jié)合感官評(píng)價(jià)方法，對(duì)豬油的加工參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。通過測(cè)定酸價(jià)和過氧化值2 種指標(biāo)，比較不同煉制溫度和加水比例對(duì)豬油品質(zhì)的影響;對(duì)篩選出的2 種豬油用氣相色譜-質(zhì)譜（gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS）和電子舌技術(shù)對(duì)其特征香氣成分進(jìn)行對(duì)比分析，得到烹飪豬油風(fēng)味最佳、最經(jīng)濟(jì)的原料配比和煉制工藝。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

豬板油、豬肥膘 北旺食品有限公司。

氫氧化鉀、無水乙醚、碘化鉀、硫代硫酸鈉、檸檬酸鈉（均為分析純） 北京半夏科技發(fā)展有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

INSENTSA-402B電子舌 日本Insentsa公司;N6890c-5973inert GC-MS儀 美國(guó)安捷倫公司。

1.3 方法

1.3.1 豬油熬制

根據(jù)結(jié)合感官評(píng)價(jià)、酸價(jià)和過氧化值測(cè)定的預(yù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，將豬肥膘和豬板油分別按質(zhì)量比1∶4和2∶3混合，以煉制溫度分別為120、140、160、180 ℃（加水量2%）、加水量分別為0%、2%、4%、6%、8%（煉制溫度160 ℃）進(jìn)行單因素試驗(yàn)。煉制時(shí)間15 min，過濾除渣，冷卻至50 ℃，冷藏保存。其中加水量按照豬肥膘和豬板油總質(zhì)量為基準(zhǔn)添加。

1.3.2 豬油氣味的感官評(píng)價(jià)

精確稱取10.00 g樣品于100 mL燒杯中，70 ℃水浴加熱，用玻璃棒充分?jǐn)嚢杈鶆?，嗅聞氣?感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)如表1所示。評(píng)價(jià)人員10 位，評(píng)價(jià)結(jié)果取10 位評(píng)價(jià)人員評(píng)分的總和[22-23]。

1.3.3 溶液配制

電子舌測(cè)試用液：參比溶液（人工唾液）：30 mmol/L KCl+0.3 mmol/L酒石酸;負(fù)極清洗液：體積分?jǐn)?shù)30%乙醇+100 mmol/L HCl;正極清洗液：體積分?jǐn)?shù)30%乙醇+100 mmol/L KCl+10 mmol/L KOH。

1.3.4 酸價(jià)測(cè)定

參照GB 5009.229—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中酸價(jià)的測(cè)定》。準(zhǔn)確稱取樣品3.000 0 g于錐形瓶中，加入體積分?jǐn)?shù)95%乙醇50 mL使試樣溶解，加入0.5 mL酚酞指示劑，水浴加熱至70 ℃，用0.1 mol/L KOH溶液滴定至出現(xiàn)微紅色，30 s不消失，記錄消耗的KOH溶液體積。酸價(jià)按式（1）計(jì)算。

（1）

式中：V為試樣測(cè)定消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積/mL;V0為相應(yīng)的空白組測(cè)定消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積/mL;

c為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度/（mol/L）;56.1為KOH摩爾質(zhì)量/（g/mol）;m為試樣質(zhì)量/g。

1.3.5 過氧化值測(cè)定

參照GB 5009.227—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中過氧化值的測(cè)定》。準(zhǔn)確稱取樣品3.000 0 g，加入30 mL三氯甲烷-冰乙酸（體積比2∶3）溶解樣品，加入1.00 mL飽和碘化鉀溶液，輕輕振搖30 s，在暗處放置3 min;之后立即加入100 mL蒸餾水，用0.002 mol/L Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至淡黃色時(shí)加入1 mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定并強(qiáng)烈振搖至溶液藍(lán)色消失為終點(diǎn)。過氧化值按式（2）計(jì)算。

（2）

式中：V為試樣消耗的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL;V0為空白實(shí)驗(yàn)消耗的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL;c為Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度/（mol/L）;m為試樣質(zhì)量/g;1 000為換算系數(shù)。

1.3.6 揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)檢測(cè)

1.3.6.1 揮發(fā)性化合物提取

稱取10.000 0 g樣品置于自制吹掃捕集瓶中，加入1 μL 2-甲基-3-庚酮（質(zhì)量濃度0.816 μg/μL）作為內(nèi)標(biāo)物后，在50 ℃條件下用固相微萃取探頭富集40 min。氮?dú)饬魉?0 mL/min。

GC條件[24]：TG-Wax MS極性柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）;程序升溫：40 ℃保持5 min，4 ℃/min升至120 ℃保持2 min，4 ℃/min升至240 ℃保持2 min，10 ℃/min升至260 ℃保持10 min;萃取頭插入GC-MS儀進(jìn)樣器解吸5 min;載氣：高純氮?dú)猓兌?99.99%）;流速1.0 mL/min。

MS條件[24]：表面溫度260 ℃，傳輸線溫度230 ℃;電壓1.2 kV;電子轟擊離子源溫度280 ℃;電子能量70 eV;全掃描模式;掃描范圍m/z 40～600;掃描時(shí)間2 s。

1.3.6.2 揮發(fā)性化合物的鑒定及定量

定性分析：揮發(fā)性化合物經(jīng)GC分離，不同組分形成各自的色譜峰，用GC-MS進(jìn)行分析鑒定。分析結(jié)果運(yùn)用計(jì)算機(jī)譜庫（NIST/WILEY）進(jìn)行初步檢索和分析，結(jié)合文獻(xiàn)[24-29]進(jìn)行人工譜圖解析，確認(rèn)揮發(fā)性化合物的各化學(xué)成分。

定量分析：根據(jù)內(nèi)標(biāo)物2-甲基-3-庚酮的含量及峰面積，按式（3）計(jì)算其他目標(biāo)揮發(fā)性化合物含量。

（3）

式中：C為目標(biāo)揮發(fā)性化合物含量/（μg/kg）;Ax為目標(biāo)揮發(fā)性化合物峰面積/（AU·min）;ρ0為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量濃度0.816 μg/μL;A0為內(nèi)標(biāo)物峰面積/（AU·min）;

V為內(nèi)標(biāo)物進(jìn)樣量/μL;m為樣品質(zhì)量/g。

1.3.7 電子舌檢測(cè)

精確稱取20.00 g樣品，加入100 mL 100 ℃蒸餾水，充分?jǐn)嚢杈鶆颍? 000 r/min離心10 min，上清液經(jīng)濾紙過濾后收集到樣品杯中，待溫度恢復(fù)至室溫后，采用電子舌進(jìn)行味覺分析。

1.4 數(shù)據(jù)處理

采用Excel 2007和Origin pro 2018C軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析和繪圖;采用SPSS 20.0軟件進(jìn)行顯著性分析和相關(guān)性分析，所有實(shí)驗(yàn)均重復(fù)3 次。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同制作工藝豬油感官分析結(jié)果

由表2可知，通過對(duì)比可以看出120、160 ℃煉制的豬油感官評(píng)分較高，但是普遍反映120 ℃煉制的豬油腥味較重，180 ℃煉制的豬油有一種淡淡的糊苦味。加水量2%的豬油感官總分值最高，明顯優(yōu)于其他加水量樣品，加水量0%、4%、6%、8%的幾個(gè)樣品感官評(píng)分比較接近。感官分析結(jié)果表明，適宜煉制溫度為160 ℃、加水量為2%。

2.2 制作工藝對(duì)豬油理化品質(zhì)的影響

2.2.1 煉制溫度和加水量對(duì)豬油酸價(jià)的影響

大寫字母不同，表示同組不同煉制溫度間差異顯著（P<0.05）;小寫字母不同，表示同溫度不同原料比例間差異顯著（P<0.05）。圖2～4同。

由圖1～2可知，煉制溫度對(duì)豬油酸價(jià)的影響較大，隨著煉制溫度的升高，豬油酸價(jià)也在升高，說明豬油酸價(jià)與脂肪的加熱分解有密切聯(lián)系，煉制溫度越高，脂肪加熱分解會(huì)越劇烈，酸價(jià)越高。180 ℃煉制的豬油與其他溫度煉制的豬油相比，酸價(jià)差異顯著（P<0.05）。加水煉制豬油酸價(jià)與干法煉制豬油相比變化不顯著。從酸價(jià)的差異不難看出，煉制溫度控制在120～160 ℃比較合適。

2.2.2 煉制溫度和加水量對(duì)豬油過氧化值的影響

由圖3可知，煉制溫度對(duì)豬油過氧化值影響較大，隨著煉制溫度的升高，豬油過氧化值也不斷升高，不同溫度煉制豬油過氧化值差異顯著（P<0.05）。

由圖4可知，加水量對(duì)豬油過氧化值的影響不是很明顯，加水量低于2%所煉制的豬油與其他加水量煉制的豬油相比差異顯著（P<0.05）。加水量控制在2%左右比較合適。

2.3 豬油揮發(fā)性化合物GC-MS檢測(cè)結(jié)果

由表3可知，在2 種豬油樣品中共檢出75 種揮發(fā)性化合物，包括醛類19 種、酸類9 種、酮類9 種、醇類24 種、酯類3 種、烴類5 種、吡啶類4 種、呋喃類1 種、吡嗪類1 種。其中豬肥膘、豬板油質(zhì)量比1∶4樣品中檢出66 種揮發(fā)性化合物，含量較高的是順-2-庚烯醛（267.40 μg/kg）、乙酸（88.96 μg/kg）、正戊醇（83.86 μg/kg）、（反，反）-2，4-庚二烯醛（75.94 μg/kg）、4-乙基環(huán)己醇（74.55 μg/kg）和1-辛烯-3-醇（72.17 μg/kg）等。豬肥膘、豬板油質(zhì)量比2∶3樣品中檢出57 種揮發(fā)性化合物，含量較高的是順-2-庚烯醛（562.53 μg/kg）、壬醛（272.87 μg/kg）、己醛（273.06 μg/kg）、順-4-甲基環(huán)己醇（264.82 μg/kg）、乙酸（235.92 μg/kg）、正戊醇（224.26 μg/kg）、糠醇（209.93 μg/kg）和1-辛烯-3-醇（175.23 μg/kg）等。

醛類是2 種豬油樣品中的主要揮發(fā)性成分，2 種樣品中均檢出的醛類化合物共14 種。豬肥膘、豬板油質(zhì)量比1∶4樣品中檢出醛類化合物18 種，豬肥膘、豬板油質(zhì)量比2∶3樣品中檢出醛類化合物15 種，其中含量較高的均為順-2-庚烯醛、壬醛和己醛。《食用香料手冊(cè)》[25]中描述壬醛具有蠟香、柑橘香、脂肪香和花香，天然存在于檸檬、番茄、肉桂油中，用于調(diào)配檸檬、橙子及花香型香精。己醛具有強(qiáng)烈的青草、蔬菜香氣，天然存在于蘋果、草莓、茶葉等食物中，用于調(diào)配水果、蔬菜香精。根據(jù)徐永霞等[26]的研究，豬板油中含有大量壬醛、順-2-庚烯醛。豬肥膘中含有2，4-癸二烯醛，是油炸食品中最重要的香味物質(zhì)之一[27]。以上醛類物質(zhì)也在煮熟豬肉中被檢出[28]。

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收稿日期：2019-12-31

第一作者簡(jiǎn)介：史亞靜（1985—）（ORCID： 0000-0003-2454-7513），女，工程師，碩士，研究方向?yàn)槭称凤L(fēng)味分析。

E-mail： shiyajing8503@163.com