亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        微波消解-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定膨潤土中6種元素

        2020-06-01 01:54:16鄔景榮許廷波符峙宗楊海欣梁海敏
        理化檢驗-化學(xué)分冊 2020年2期
        關(guān)鍵詞:種元素聚四氟乙烯膨潤土

        鄔景榮,許廷波,符峙宗,楊海欣,梁海敏

        (1.中國檢驗認證集團廣西有限公司,防城港538001; 2.廣西中檢檢測技術(shù)服務(wù)有限公司,防城港538001;

        3.廣西防城港市海洋環(huán)境監(jiān)測預(yù)報中心,防城港538001)

        膨潤土又稱彭潤巖或斑脫巖,是以蒙脫石為主要成分的非金屬礦產(chǎn),蒙脫石的化學(xué)式為Nax(H2O)4{(Al2·x Mgx)[Si4O10](OH)2},其中二氧化硅為主要組分,約有50%~70%,三氧化二鋁約有10%~35%[1]。膨潤土具有很強的吸附力、分散性和膨脹性,在國內(nèi)外各行各業(yè)得以廣泛應(yīng)用。我國膨潤土種類齊全,以鈣基膨潤土為主,占總儲量的80%以上[1],其次為鈉基膨潤土,鋰基膨潤土、氫基膨潤土、鋁基膨潤土為過渡類型[2]。隨著工業(yè)的發(fā)展和科學(xué)技術(shù)的進步,各領(lǐng)域?qū)ε驖櫷列枨罅咳找嬖黾印=陙砀餍懈鳂I(yè)均加大了對膨潤土的開發(fā)研究力度[3-4],有X 射線熒光光譜法測定膨潤土中主次成分[5],電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定膨潤土中鉀、鈉、鉛、鋅[6],火焰原子吸收光譜法快速測定膨潤土中的氧化鉀、氧化鈉、氧化鈣、氧化鎂[7],有機改性膨潤土用于含鉻廢水處理和鉻污染土壤修復(fù)的探究[8],膨潤土改善水泥基材料抗低溫硫酸鹽侵蝕性能研究[9]等。但對膨潤土中元素含量的測定方法研究不多,特別是鈣、鎂、磷、錳、鐵和鈦等元素,有必要建立快速、準確的測定方法來測定膨潤土中元素含量,以滿足行業(yè)發(fā)展的需求。

        本工作利用微波消解快速、所需試劑少、消解徹底、溶液無損、樣品污染少、自動化程度高的特點[10],在密閉狀態(tài)下微波加熱,有效破壞膨潤土礦物中難消解的元素。相比常規(guī)的敞開式消解法,微波消解時間更短。經(jīng)過趕酸除掉硅類,再加入少量高氯酸,除掉樣品中少許的有機物,采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)進行測定[11-13]。通過對樣品的消解方法、儀器工作條件等因素進行考察,最終建立了微波消解-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定膨潤土中鈣、鎂、磷、錳、鐵和鈦等6種元素含量的方法,樣品消解徹底,縮短了樣品前處理周期。

        1 試驗部分

        1.1 儀器與試劑

        Ultra WAVE型超級微波消解儀;Perkin Elmer Optima 8000 型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀;50 m L聚四氟乙烯燒杯。

        6種元素標準儲備溶液:1 000 mg·L-1。

        6種元素混合標準溶液:含100.0 mg·L-1鈣、鎂、錳、鐵、鈦和10.00 mg·L-1磷,分別移取適量的6種元素標準儲備溶液用水稀釋混合而成。

        分別移取適量的6種元素混合標準溶液于一組100 m L的容量瓶中,加入10 m L鹽酸,用水稀釋至刻度,配制6種元素的混合標準溶液系列,其中各元素的質(zhì)量濃度見表1。

        表1 6種元素的混合標準溶液系列中各元素的質(zhì)量濃度Tab.1 Mass concentration of each element in the mixed standard solution series of the 6 elements mg·L-1

        所用試劑均為優(yōu)級純;試驗用水為一級水。

        1.2 儀器工作條件

        1)光譜條件 高頻發(fā)生器功率1 250 W;霧化氣流量0.55 L·min-1,輔助氣流量0.20 L·min-1,等離子氣流量15.0 L·min-1,進樣流量1.5 m L·min-1;等離子體觀測方式為軸向,觀測高度15 mm;穩(wěn)定時間20 s;鈣、鎂、磷、錳、鐵、鈦的分析譜線依次為317.933,285.213,213.617,259.372,259.940,336.121 nm。

        2)超級微波消解程序見表2。

        1.3 試驗方法

        稱取約0.2 g樣品置于聚四氟乙烯試管中,加入6 m L硝酸、2 m L鹽酸、5 m L氫氟酸,蓋上聚四氟乙烯試管蓋,按照表2的程序設(shè)定好后啟動超級微波消解儀。待樣品消解完畢,取出聚四氟乙烯管,冷卻至室溫,用少量水將消解液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中,加入1 m L 高氯酸。將聚四氟乙烯燒杯置于電熱消解板上低溫(125 V)加熱冒煙至干,取下冷卻至室溫,加入10 m L 鹽酸,用少量水沖洗聚四氟乙烯杯壁,微熱溶解可溶性鹽類。取下燒杯,冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移至100 m L 容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,按光譜條件進行測定(特殊情況下可根據(jù)樣品中各元素的含量對待測液進行稀釋,補加相應(yīng)體積的鹽酸)。隨同樣品做空白試驗。

        表2 超級微波消解程序Tab.2 Digestion program of super microwave

        2 結(jié)果與討論

        2.1 樣品消解方法的選擇

        膨潤土由于結(jié)構(gòu)復(fù)雜,有泥質(zhì)、砂質(zhì)、角礫凝灰、變余火山碎屑等,有的松散如泥,有的致密堅硬。這些特性給膨潤土中多元素的同時測定帶來了一定的難度,若使用敞開式常規(guī)消化法進行樣品消解,松散如泥的樣品會緩慢或迅速膨脹、崩解,消解過程會有爬壁現(xiàn)象,導(dǎo)致樣品消解不完全,致密堅硬的樣品消解也不徹底。因此,如需實現(xiàn)膨潤土中多元素的同時測定,樣品消解方法的選擇是試驗的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。

        試驗分別采用無水碳酸鈉熔融法、常壓四酸敞開式消解法(鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸)和超級微波消解法(硝酸-鹽酸-氫氟酸-高氯酸)消解樣品[14]。結(jié)果表明:采用無水碳酸鈉熔融法時,樣品溶液清亮,消解效果好,但需要使用馬弗爐。由于馬弗爐爐膛較小,不能同時開展大批量樣品分析,另外樣品本身含有大量的硅,加入的熔劑會帶來額外的基體鹽度效應(yīng)[15],而且大量、連續(xù)使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀對樣品溶液進行測定,霧化效果會降低。采用常壓四酸敞開式消解法時,消解過程使用到聚四氟乙烯坩堝,在常壓下需低溫加熱,耗時長且消解后仍有殘渣。采用超級微波消解法消解樣品時,未出現(xiàn)吸水爬壁現(xiàn)象,樣品消解完全,加入的酸量少,加熱趕酸時間較短,能將膨潤土中的硅以四氟化硅的形式除掉,還降低了樣品溶液基體的鹽度效應(yīng),少量的高氯酸可除掉樣品中的有機物和碳類。試驗選用超級微波消解法消解樣品,得到了清亮無殘渣的樣品溶液,且周期較短。

        2.2 微波消解時間及消解壓力的選擇

        試驗使用的超級微波消解儀設(shè)有15個消解位置,可同時消解空白樣品、質(zhì)控樣品及多個膨潤土樣品,最大工作壓力可達2×107Pa,且可長時間維持(1 h以上)。通過夾具固定和防爆,超級微波消解儀外邊另設(shè)有防爆安全罩,充分保證了在較大壓力下的消解安全。微波消解前可預(yù)先沖入高壓氮氣,使反應(yīng)腔內(nèi)壓力升高至4×106Pa,較一般的微波消解儀可設(shè)置的壓力大,使致密堅硬類的膨潤土消解更徹底。采用6個膨潤土樣品(樣品1#~6#)在不同的消解時間和消解壓力下進行試驗,發(fā)現(xiàn)不同基質(zhì)的膨潤土樣品消解程度不同。鈣基膨潤土和鈉基膨潤土較密實,相對難消解,需要更高的消解壓力和更長的消解時間;鋰基膨潤土和鋁(氫)基膨潤土較疏松,相對容易消解。超級微波消解程序的試驗現(xiàn)象見表3。

        表3 超級微波消解程序的試驗現(xiàn)象Tab.3 Experimental phenomena of digestion program of super microwave

        考慮到膨潤土結(jié)構(gòu)的復(fù)雜性,試驗選擇微波消解程序為4個步驟,最高溫度為220 ℃,壓力為4×106Pa,功率為1 500 W。

        2.3 分析譜線的選擇

        電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀是根據(jù)激發(fā)態(tài)元素粒子回到穩(wěn)定基態(tài)時放出一定的能量(表現(xiàn)為元素的特征譜線),其特征譜線的強度與含量呈正比的原理展開測定的。大多數(shù)元素都有多條特征譜線,有些特征譜線受其他元素的相互干擾,有些特征譜線本身的強度不高,有些譜線強度過高容易引起信號飽和等,這些都會影響到測定結(jié)果的準確性和穩(wěn)定性。為避開元素間特征譜線相互干擾及提高測定結(jié)果的穩(wěn)定性,試驗分別采用鈣、鎂、磷、錳、鐵、鈦這6 個元素的2~4 條儀器推薦的特征譜線測定6種元素混合標準溶液系列中的第5個點,根據(jù)所選譜線的譜圖形狀、峰強度及元素特征譜線間的疊加情況,選擇信噪比高、干擾少的譜線作為各元素的分析譜線,各元素的分析譜線和干擾元素見表4。

        表4 各元素的分析譜線和干擾元素Tab.4 Analytical spectral line and interference element of each element

        2.4 干擾試驗

        膨潤土主要含硅、鋁、鐵、鎂等元素,二氧化硅的質(zhì)量分數(shù)常大于65%,三氧化二鋁的質(zhì)量分數(shù)大于10%[1]。用X 射線熒光光譜儀對1#和3#膨潤土樣品進行光譜定性掃描,1#和3#膨潤土樣品中各成分的質(zhì)量分數(shù)見表5。

        試驗使用了氫氟酸消解樣品,硅元素基本被除掉,樣品溶液中大量的鋁和鈉可能會給待測元素帶來一定的基體干擾。向6 個容量瓶內(nèi)加入適量的6種元素混合標準溶液及基體干擾元素鋁和鈉,進行基體干擾試驗,測定結(jié)果(已扣空白)見表6。

        另外,待測的6種元素間也可能存在相互干擾,向6個100 m L容量瓶中加入適量的6種元素混合標準溶液及干擾元素,進行待測元素間的相互干擾試驗,測定結(jié)果(已扣空白)見表7。

        由表6和表7可知:測定結(jié)果的相對誤差的絕對值均小于5%,待測元素間干擾和基體干擾對測定元素的影響較小,且在多次測定后未出現(xiàn)堵管現(xiàn)象,霧化效果穩(wěn)定。

        2.5 標準曲線和檢出限

        表5 1#和3#膨潤土樣品中各成分的質(zhì)量分數(shù)Tab.5 Mass fraction of each component of bentonite samples of No.1 and No.3 %

        按儀器工作條件對6種元素的混合標準溶液系列進行測定,以6種元素的質(zhì)量濃度為橫坐標,對應(yīng)的發(fā)射強度為縱坐標繪制標準曲線。6種元素的線性范圍、線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)見表8。

        表6 基體干擾試驗結(jié)果Tab.6 Results of test for matrix interference

        表7 待測元素間的干擾試驗結(jié)果Tab.7 Results of test for interference among determination elements

        對空白溶液進行11次測定,以3倍標準偏差計算方法的檢出限(3s),結(jié)果見表8。

        2.6 精密度

        按試驗方法對1#膨潤土樣品進行分析,平行測定11次,計算測定值的相對標準偏差(RSD),結(jié)果見表9。

        由表9可知:RSD 為0.74%~2.7%。

        2.7 準確度

        按試驗方法對2#膨潤土樣品進行分析,并進行加標回收試驗,同時采用波長色散-X 射線熒光光譜法(XRFS)進行比對,結(jié)果見表10。

        由表10可知:回收率為96.0%~102%,本方法測定值與波長色散-X 射線熒光光譜法結(jié)果吻合。

        本工作采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定膨潤土中鈣、鎂、磷、錳、鐵和鈦等6種元素的含量。本方法樣品消解效果好、操作簡便、精密度和準確度高,滿足膨潤土中鈣、鎂、磷、錳、鐵和鈦元素含量的測定要求,可以應(yīng)用到膨潤土的使用及貿(mào)易過程中的品質(zhì)檢驗環(huán)節(jié),實用性強。

        表8 線性范圍、線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)和檢出限Tab.8 Linearity ranges,linear regression equations,correlation coefficients and detection limits

        表9 精密度試驗結(jié)果(n=11)Tab.9 Results of test for precision(n=11)

        表10 準確度試驗結(jié)果Tab.10 Results of test for accuracy

        猜你喜歡
        種元素聚四氟乙烯膨潤土
        四酸消解-ICP-MS法測試土壤中的19種元素
        云南化工(2020年11期)2021-01-14 00:50:56
        重金屬對膨潤土膨脹性的影響
        聚四氟乙烯結(jié)構(gòu)及熱穩(wěn)定性研究
        五味子4種炮制品中5種元素測定及其賦存形態(tài)
        中成藥(2017年10期)2017-11-16 00:50:18
        一種不易起皮松散的柔軟型聚四氟乙烯薄膜安裝線
        電線電纜(2017年2期)2017-07-25 09:13:35
        膨潤土防水毯在水庫防滲工程中的應(yīng)用
        膨化聚四氟乙烯材料的制備與性能研究
        中國塑料(2015年2期)2015-10-14 05:34:15
        CTMAB-膨潤土處理含油污水的研究
        冶金球團用膨潤土的研究與實踐
        X射線熒光光譜測定鉛銻合金中9種元素
        河南科技(2014年12期)2014-02-27 14:10:22
        午夜福利一区在线观看中文字幕| 欧美天天综合色影久久精品| 国内露脸少妇精品视频| 巨大欧美黑人xxxxbbbb| 91在线在线啪永久地址| 99久久久精品国产性黑人| 国产一区二区三区乱码在线| 99久久99久久久精品蜜桃| 国产精品v片在线观看不卡| 男人扒开女人下面狂躁小视频| 亚洲性无码av在线| AV中文码一区二区三区| 成人激情视频在线手机观看 | 国产精品亚洲综合色区韩国| 蜜桃视频在线免费观看一区二区| 久久精品av在线视频| 日韩精品极品免费视频观看| 丰满人妻一区二区三区视频53| 丁香综合网| 亚洲国产成人无码电影| 亚洲国产线茬精品成av| 真实夫妻露脸自拍视频在线播放 | 免费a级毛片在线播放不收费| 免费看久久妇女高潮a| 亚洲欧美日韩精品香蕉| 天堂免费av在线播放| 国产精品泄火熟女| 亚洲色图在线观看视频| 九九99久久精品在免费线97| 成人久久精品人妻一区二区三区| 男吃奶玩乳尖高潮视频| 亚洲av永久无码天堂网手机版| 日韩AV无码一区二区三区不卡毛片| 日韩少妇高潮在线视频| 久久日日躁夜夜躁狠狠躁| √新版天堂资源在线资源| 欧美日韩在线免费看| 国产极品嫩模大尺度在线播放| 麻豆精品一区二区三区| 又紧又大又爽精品一区二区| 米奇影音777第四色|