楊 浩，劉兆華，王 遠(yuǎn)，鄭 進(jìn)

(1.西南林業(yè)大學(xué)機(jī)械與交通學(xué)院，昆明 650224；2.攀鋼集團(tuán)有限公司，攀枝花 617067)

0 引 言

鋁合金具有密度小、比強(qiáng)度高、耐腐蝕性能好、易成型、成本低等一系列優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于航空航天、船舶、核工業(yè)、兵器工業(yè)和日用品等行業(yè)。其中，7003鋁合金是一種綜合性能優(yōu)良的高強(qiáng)度合金，其抗沖撞能力強(qiáng)，有著極其重要的工程地位[1-2]。鋁合金材料被列為國(guó)防科技關(guān)鍵技術(shù)及重點(diǎn)發(fā)展的基礎(chǔ)材料之一[3-5]。

超細(xì)晶材料的晶粒極細(xì)(尺寸小于1 μm)、缺陷密度高、晶界所占體積比例高，具有一系列傳統(tǒng)粗晶材料所不具備的力學(xué)、物理和化學(xué)性能，因而受到材料工作者的廣泛關(guān)注，并在航空、電子、生物和醫(yī)藥等諸多領(lǐng)域得到應(yīng)用[6-12]。從節(jié)能、環(huán)保和節(jié)約成本的角度出發(fā)，根據(jù)材料固有的結(jié)構(gòu)特征，改變工藝手段控制其微觀結(jié)構(gòu)制備出超細(xì)晶組織，能夠使現(xiàn)有材料的潛在功能得到更全面、更充分的發(fā)揮和利用，是現(xiàn)代材料科學(xué)正在深入探討的重要課題[6]。

等徑角擠壓(ECAP)技術(shù)是制備超細(xì)晶鋁合金材料的主要方法[7-9]。傳統(tǒng)ECAP過(guò)程不連續(xù)，試樣尺寸受限，因此在其基礎(chǔ)上又研發(fā)出等通道側(cè)向擠壓(DECLE)技術(shù)[10-12]。在DECLE每道次變形時(shí)，試樣沿著兩個(gè)方向發(fā)生剪切變形，晶粒取向增大；在進(jìn)行下一道次變形時(shí)，剪切面之間的相互作用增強(qiáng)，晶粒進(jìn)一步細(xì)化，試樣的力學(xué)性能更加優(yōu)異[13-14]。DECLE技術(shù)豐富了ECAP工藝，為制備超細(xì)晶金屬材料提供了新方法。但是，目前應(yīng)用DECLE技術(shù)選取不同路徑對(duì)7003鋁合金進(jìn)行擠壓的研究甚少。鑒于此，作者采用兩種路徑對(duì)7003鋁合金進(jìn)行4道次DECLE處理，研究了不同路徑擠壓對(duì)其顯微組織與力學(xué)性能的影響，以期為超細(xì)晶鋁合金的制備和DECLE技術(shù)的工業(yè)化應(yīng)用提供一定參考。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

1.1 試樣制備

試驗(yàn)材料為北京中金研新材料科技有限公司提供的7003鋁合金，熱處理狀態(tài)為T(mén)1。采用機(jī)械加工方法加工出尺寸為10 mm×10 mm×50 mm的試樣，在300 ℃保溫24 h進(jìn)行均勻化退火處理。

圖1 DECLE過(guò)程示意Fig.1 Diagram for DECLE process

如圖1所示，采用90°內(nèi)角的模具在AG-X型萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上對(duì)7003鋁合金試樣進(jìn)行4道次DECLE處理，擠壓速度為6 mm·min-1，擠壓溫度為20 ℃，道次間試樣不進(jìn)行熱處理。采用A，B兩種路徑：A路徑為擠壓道次之間試樣不旋轉(zhuǎn)；B路徑為擠壓道次之間試樣順時(shí)針旋轉(zhuǎn)90°。在每道次擠壓前，使用MoS2與機(jī)油的混合液對(duì)模具內(nèi)表面、試樣表面和擠壓桿進(jìn)行潤(rùn)滑。

1.2 試驗(yàn)方法

使用HX-5型維氏顯微硬度計(jì)測(cè)試擠壓前后試樣表面的顯微硬度，載荷為98 N，保載時(shí)間為15 s，測(cè)5個(gè)點(diǎn)取平均值。按照GB/T 228.1-2010，在擠壓后的試樣上截取標(biāo)準(zhǔn)拉伸短試樣，其標(biāo)距段尺寸為φ3 mm×15 mm，使用CSS-44100型電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行室溫拉伸試驗(yàn)，拉伸速度為5 mm·min-1。

將試樣的y面機(jī)械磨平后，使用TTR18kW型X射線衍射儀(XRD)進(jìn)行物相分析，采用銅靶，管電壓40 kV，管電流40 mA，掃描步長(zhǎng)0.01°，掃描速率2 (°)·min-1，掃描范圍10°～100°。

沿?cái)D壓方向從DECLE處理后的試樣上截取0.3 mm厚的薄片，依次用300#,600#,1000#砂紙機(jī)械研磨至厚度小于100 nm，然后用沖孔機(jī)沖成直徑3 mm的圓片試樣，再用體積比為1∶9的高氯酸酒精電解液在雙噴電解減薄器中減薄，電解電壓18 V，電解溫度上限25 ℃。減薄后的試樣在酒精中快速清洗，最后用加速電壓為300 kV的Tecnai G2 F30 S-TWIN型透射電子顯微鏡(TEM)觀察其微觀結(jié)構(gòu)。

圖2 不同工藝DECLE處理前后7003鋁合金的XRD譜Fig.2 XRD patterns of 7003 aluminum alloy before and after different DECLE treatments

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 物相組成

由圖2和表1可知：擠壓前后7003鋁合金試樣中鋁(111)、(200)、(220)晶面的衍射峰相對(duì)強(qiáng)度變化較大，表明鋁合金各晶面及晶粒取向發(fā)生了改變；不同路徑4道次DECLE處理后鋁(111)、(200)、(220)晶面的衍射峰位置相比于未處理試樣的向小角度方向偏移，且更接近于純鋁的衍射峰位置，說(shuō)明鋁合金晶格發(fā)生了畸變；此外，擠壓后鋁(200)、(220)晶面衍射峰半高寬明顯增大，說(shuō)明晶粒得到了細(xì)化；與未處理試樣相比，不同工藝DECLE處理后，MgZn2相的衍射峰強(qiáng)度增強(qiáng)，這是由于MgZn2相受擠壓破碎后均勻分布在試樣中，導(dǎo)致在XRD測(cè)試過(guò)程中掃過(guò)的面積增大所致。

圖3 不同工藝DECLE處理前后7003鋁合金的TEM形貌Fig.3 TEM morphology of 7003 aluminum alloy before (a) and after (b-h) different DECLE treatments: (b) one pass；(c) route A, two passes；(d) route A, three passes；(e) route A, four passes；(f) route B, two passes；(g) route B, three passes and (h) route B, four passes

表1 純鋁以及不同工藝DECLE處理前后試樣中鋁的衍射峰位置和半高寬

Table 1 Positions and full width at half maximum of diffraction peaks of pure aluminum and aluminum in samples before and after different DECLE treatments (°)

條件峰位2θ半高寬B(111)(200)(220)(111)(200)(220)純鋁38.47244.73865.133未處理38.69944.98065.3010.2100.1980.233A路徑,4道次38.56044.80065.1610.1900.2070.274B路徑,4道次38.52044.76065.1210.2000.2190.315

2.2 顯微組織

由圖3可知：未處理7003鋁合金的晶粒為等軸晶，平均晶粒尺寸約為6 μm，晶界清晰、平直。經(jīng)1道次DECLE處理后，在擠壓力、剪切力和摩擦力的共同作用下，部分晶粒發(fā)生劇烈剪切變形，組織中產(chǎn)生明顯的剪切變形帶。經(jīng)A路徑2道次DECLE處理后，鋁合金晶粒拉長(zhǎng)、呈扁平狀，其變形帶以?xún)蓚€(gè)通道相交棱(模具中的90°轉(zhuǎn)角棱)為軸線發(fā)生彎曲，越靠近軸線彎曲弧度越大；變形帶平均寬度約1.5 μm，其間有大量細(xì)小的剪切帶和晶粒。經(jīng)A路徑3道次DECLE處理后，剪切帶變得平直、排列均勻，寬度均降至約300 nm；且剪切帶發(fā)生破碎、呈斷續(xù)狀，其中存在大量亞晶，晶粒平均尺寸約500 nm，晶界存在高位錯(cuò)密度區(qū)(位置A1所示)。經(jīng)B路徑2道次DECLE處理后，試樣組織中產(chǎn)生寬約500 nm、長(zhǎng)約2 μm的剪切變形帶，剪切帶Ⅰ，Ⅱ與二者中間的剪切帶KGMN相互平行，剪切帶Ⅰ中包含大量位錯(cuò)和亞晶。B路徑2道次DECLE處理時(shí)，試樣受力方向因旋轉(zhuǎn)90°而發(fā)生改變，剪切帶CDGHN與KGMN，EDGF分別相交，相交線將較大的剪切帶切割為小剪切帶，剪切帶相互協(xié)調(diào)、制約，導(dǎo)致晶粒細(xì)化；經(jīng)第3道次DECLE處理后不同方向上的剪切帶相交，使得剪切帶變短變小，相交處存在大量細(xì)小亞晶組織和尺寸約0.5 μm×1.5 μm的孤立晶粒。經(jīng)4道次DECLE處理后，A路徑條件下得到的組織為尺寸約200 nm的細(xì)小等軸晶；B路徑條件下得到的為尺寸約150 nm的等軸晶，同時(shí)還存在部分亞晶、高位錯(cuò)密度區(qū)和再結(jié)晶晶粒，如圖3(h)中白色箭頭所指。

綜上所述，7003鋁合金經(jīng)不同路徑4道次DECLE處理后，均可獲得納米級(jí)晶粒。A路徑下的剪切帶呈彎曲狀，B路徑下的剪切帶則呈交叉狀。交叉剪切帶更利于位錯(cuò)分割，能獲得更加細(xì)小的等軸晶，即在相同等效應(yīng)變量下，B路徑更有利于晶粒的細(xì)化。

2.3 拉伸性能

由圖4和表2可知：兩種路徑下，試樣的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度和硬度均隨著DECLE道次的增加而增大，晶粒尺寸則逐漸減小，說(shuō)明晶粒得到顯著細(xì)化；除了A路徑擠壓2道次后的斷后伸長(zhǎng)率有所增加外，其他條件下試樣的斷后伸長(zhǎng)率均隨著DECLE道次的增加而減??；在A路徑下，4道次DECLE處理后7003鋁合金的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度和硬度分別約為未處理試樣的2.4，2.6，1.5倍,而B(niǎo)路徑下的分別約為未處理試樣的2.6，2.8，1.6倍，且比A路徑下的分別提高了8.64%，7.81%，3.43%。在道次之間使試樣旋轉(zhuǎn)90°，有利于試樣力學(xué)性能的提高。但是，在相同道次DECLE處理后，A路徑下試樣的斷后伸長(zhǎng)率均高于B路徑下的。這與金屬材料的性能變化規(guī)律相吻合，即強(qiáng)度較高時(shí)，塑性則相對(duì)較差。

圖4 不同工藝DECLE處理前后7003鋁合金的應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.4 Stress-strain curves of 7003 aluminum alloy before and after different DECLE treatments

表2 不同工藝DECLE處理前后7003鋁合金的拉伸性能、硬度及晶粒尺寸

Table 2 Tensile properties, hardness and grain size of 7003 aluminum alloy before and after different DECLE treatments

條件屈服強(qiáng)度/MPa抗拉強(qiáng)度/MPa斷后伸長(zhǎng)率/%硬度/HV晶粒尺寸/μm未處理70.8100.920.162.36.01道次146.1203.016.285.82.0A路徑,2道次163.7226.021.789.91.0A路徑,3道次167.1240.419.490.80.5A路徑,4道次170.2257.315.095.80.2B路徑,2道次173.3238.317.093.70.8B路徑,3道次179.9247.616.195.10.3B路徑,4道次186.3279.115.699.20.1

2.4 分析與討論

隨著DECLE道次的增加，7003鋁合金晶粒不斷細(xì)化，位錯(cuò)、晶界等晶格缺陷不斷增多。由多晶材料的Hall-Petch經(jīng)驗(yàn)理論[15]可知，晶粒越細(xì)小，溶質(zhì)原子對(duì)位錯(cuò)的釘扎作用越強(qiáng)，塑性滑移變形的阻礙越大。細(xì)晶材料受外力發(fā)生塑性變形時(shí)，外力會(huì)分散到更多的晶粒上，應(yīng)力集中較?。煌瑫r(shí)，晶粒越細(xì)小，晶界面積越大，晶界越曲折，對(duì)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的阻滯效應(yīng)越強(qiáng)，越不利于裂紋的擴(kuò)展[16]；因此，材料的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度及硬度得到提高。

鋁合金在A路徑DECLE處理下所形成的剪切帶和位錯(cuò)線基本上相互平行，晶粒沿?cái)D壓方向排布；在B路徑下形成的剪切帶和位錯(cuò)線交叉，晶粒在與剪切線或位錯(cuò)線近似平行的方向上排布。位錯(cuò)在多晶體運(yùn)動(dòng)中產(chǎn)生的滑移帶，因相鄰晶粒取向不同，不能從一個(gè)晶粒直接進(jìn)入第二個(gè)晶粒。只有滿足晶界上的形變協(xié)調(diào)與多個(gè)滑移系協(xié)同動(dòng)作等條件，位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)才能順利進(jìn)行。并且，位錯(cuò)在晶體中是三維分布的，其必須先克服附近位錯(cuò)網(wǎng)的阻礙移動(dòng)到晶界，再克服晶界的阻礙繼續(xù)移動(dòng)，才能將變形傳遞下去，最終產(chǎn)生宏觀塑性變形。交叉型剪切帶的滑移和位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)需要克服更大的勢(shì)壘，所需能量更高，故B路徑下獲得的細(xì)晶7003鋁合金表現(xiàn)出了更好的力學(xué)性能。

3 結(jié) 論

(1) 7003鋁合金經(jīng)道次之間試樣不旋轉(zhuǎn)(A路徑)和道次之間試樣順時(shí)針旋轉(zhuǎn)90°(B路徑)兩種路徑4道次DECLE處理后，均獲得納米級(jí)細(xì)小晶粒；經(jīng)A路徑DECLE處理后合金中形成平行的彎曲狀剪切帶，而在B路徑下合金中形成了交叉狀剪切帶，交叉狀剪切帶分割了位錯(cuò)，能夠更好地細(xì)化晶粒。

(2) 兩種擠壓路徑下，7003鋁合金的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度和硬度均隨著DECLE道次的增加而增大；在相同道次下，B路徑下合金的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度和硬度比A路徑下的分別提高了8.64%，7.81%，3.43%，斷后伸長(zhǎng)率則低于A路徑下的。