李春利，李景玉，張明霞

（1 河北工業(yè)大學(xué)化工學(xué)院，天津300130； 2 化工節(jié)能過程集成與資源利用國家地方聯(lián)合工程實驗室，天津300130）

引 言

精餾作為一種應(yīng)用最廣泛、技術(shù)最成熟的分離方法，在工業(yè)生產(chǎn)中占有相當(dāng)?shù)谋戎豙1-2]。但高物耗、高能耗一直以來都是精餾過程不可避免的問題。因此對于節(jié)能精餾技術(shù)的創(chuàng)新研究，具有重要的社會意義和經(jīng)濟價值[3]。隔壁塔作為一種完全熱耦合塔，突破了傳統(tǒng)序列精餾塔的模式，因具有低能耗、低設(shè)備投資、高熱力學(xué)效率等優(yōu)點而受到國內(nèi)外研究者的廣泛關(guān)注[4-10]。

隔壁塔(結(jié)構(gòu)如圖1所示)又被稱為隔板塔、分壁式精餾塔。塔內(nèi)可采用塔盤、散堆填料或規(guī)整填料，也可將它們組合使用[11]。與傳統(tǒng)精餾塔相比，隔壁塔由于主塔段豎直隔壁的存在而具有一些特殊性質(zhì)，如隔壁兩側(cè)壓力分布特性，非常規(guī)截面塔內(nèi)件的傳質(zhì)和流體力學(xué)特性等。常用的研究手段主要有流體力學(xué)與傳質(zhì)實驗和基于CFD 技術(shù)的計算機模擬。Wang 等[12]通過建立DWC 三維兩相流CFD模型，對隔壁兩側(cè)半圓形篩板的流體力學(xué)進行了數(shù)值模擬，研究發(fā)現(xiàn)存在兩個反向流域，分別在弓形區(qū)域和接近隔壁的區(qū)域。Rodríguez-ángeles 等[13]通過CFD 水力學(xué)分析，也提出隔壁兩側(cè)的半圓形塔板可能存在不同于傳統(tǒng)圓形塔板的流動行為和液體分布。

壁流是填料塔操作中經(jīng)常遇到的現(xiàn)象，散堆填料塔中的壁流量可占總液量的50%[14]，規(guī)整填料塔的壁流量甚至可達總液量的70%以上[15-16]。液相在填料層內(nèi)的壁流、溝流等不均勻分布，造成其實際流動偏離理想的活塞流狀態(tài)，形成不同程度的返混，引起傳質(zhì)效率下降[17-18]。很多學(xué)者致力于填料層內(nèi)液體分布的研究[19-22]，在數(shù)學(xué)模型和研究手段方面不斷突破，以期掌握其對傳質(zhì)效率的影響程度。但這些研究均針對常規(guī)內(nèi)圓型填料層，對隔壁塔內(nèi)半圓型填料層內(nèi)流動特性及隔壁造成的影響未有提及。

由于目前計算機條件限制以及計算模型的不完善，CFD 手段尚不能準確模擬大直徑填料塔內(nèi)的流動行為。采用實驗手段可得到直接可靠的數(shù)據(jù)，在目前的工藝設(shè)計中涉及流體力學(xué)方面的計算依據(jù)，仍多數(shù)依賴經(jīng)驗關(guān)聯(lián)和直接的實驗數(shù)據(jù)，但對隔壁填料塔內(nèi)的流體力學(xué)實驗卻鮮有報道。本文搭建了一套半圓型填料塔冷模實驗裝置對塔內(nèi)流體流動狀況進行了研究。選用工業(yè)應(yīng)用廣泛的散堆填料鮑爾環(huán)，分析了氣液速率變化對隔壁塔內(nèi)填料層中壁流及返混的影響。

1 實驗裝置與方法

實驗在常溫常壓冷模條件下操作，以空氣-水物系為介質(zhì)。設(shè)備主體部分選用內(nèi)徑為580 mm，高2800 mm 的半圓型有機玻璃塔，避免了圓塔隔壁兩側(cè)氣、液分配不均對測量結(jié)果的影響。流程如圖2所示，水經(jīng)離心泵從水槽輸送，經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計從塔頂液體分布器噴淋進入填料層，然后流經(jīng)壁流收集裝置，最后由塔底流出。空氣由鼓風(fēng)機輸送，由畢托管測定流速后從塔底進入，與液相逆流接觸，最后由塔頂排出。

實驗用散堆填料具體參數(shù)見表1。

壁流量的測定采用液體收集裝置，如圖2所示，在塔底沿半圓塔壁加工了一個寬度為20 mm壁流槽[圖2(b)]，側(cè)壁出口測得的流量即壁流量。

表1 散裝填料的幾何參數(shù)（干裝亂堆）Table 1 Geometric parameters of random packing（dry stack）

圖2 實驗裝置示意圖Fig.2 Schematic diagram of experimental set-up

停留時間分布實驗采用脈沖示蹤法，選用質(zhì)量濃度為20%的氯化鈉溶液為示蹤劑，氯化鈉溶液在小于0.5 s 時間內(nèi)自塔頂注入，每次用量200 g，DJS-1D 型鉑黑電極置于填料層底部的集液槽[圖2(c)]中，以準確測量液相流經(jīng)填料層后流體的電導(dǎo)率變化。

實驗測量范圍為：F 因子=0～3Pa0.5，噴淋密度L=4.8～27.3 m3/(m2·h)。

2 實驗結(jié)果及模型討論

2.1 壁流研究

2.1.1 計算模型 三參數(shù)壁流模型[23]此前多用于液體分布良好的常規(guī)填料塔的壁流計算

填料層由主體區(qū)和塔壁區(qū)組成，在同一橫截面，兩個區(qū)域面積之和等于半圓塔橫截面積。距離塔壁和隔板厚度為δ 的環(huán)形區(qū)域稱為塔壁區(qū)。l1為填料主體區(qū)周長，在常規(guī)塔中可按照圓形周長公式計算。在半圓型填料層的壁流研究中，填料主體區(qū)非標準半圓，其周長計算可進行如下近似：如圖3所示，內(nèi)半圓的周長l內(nèi)=π(R-δ)+2(R-δ)，由于δ/R 值非常小，因而陰影部分：x≈2(R-δ)，y≈π(R-δ)-2δ。

圖3 塔截面示意圖Fig.3 Schematic diagram of cross setion

因此，填料主體區(qū)周長整理得

所以，在半圓型填料層的壁流計算模型中

故除自變量Z 之外，確定了δ、λ1、λ2值，即可用式(1)來計算任一高度半塔截面的壁流量。

(1)δ 值為塔壁區(qū)厚度，可取相應(yīng)的散堆填料的當(dāng)量直徑，由于實驗用壁流槽加工精度所限，最終取實際測量值20 mm。

(2)λ1、λ2值可由式(3)、式(4)[23-24]計算得出

在測定Wt時，取初始壁流量W0=1 m3/h,填料高度Zt=0.2 m。經(jīng)過測定和計算，確定的參數(shù)值如表2所示。

表2 由實驗和計算確定的參數(shù)值Table 2 Parameters determined by experiment and calculation

2.1.2 實驗結(jié)果 依據(jù)表2 數(shù)值，由式(1)計算得到的Dg16 塑料鮑爾環(huán)的理論壁流量隨填料層高度變化如圖4(a)所示。

通過與Z=0.2，0.6，1.0，1.2，1.4 m 時所得的壁流實測值比較，可見在壁流形成初期，實測值與理論值誤差較大，平均誤差15%。當(dāng)Z≥1.2 m 后，實驗值與理論值基本吻合，此時液體達到穩(wěn)定分布，壁流值已接近平衡壁流量。由此可見，越是接近壁流充分發(fā)展階段，本模型計算的壁流值越能較好地反映實際情況。為減小端效應(yīng)對壁流實驗的影響，在1.4 m 的填料層高度下比較了不同噴淋密度下壁流實驗值與計算值。如圖4(b)所示，在該填料高度下，實驗值與理論值接近，二者相對誤差小于7.3%。說明填料層壁流均已充分發(fā)展。以此為依據(jù)在該填料層高度下展開后續(xù)實驗。

圖4 壁流理論曲線與實驗值比較Fig.4 Comparison of theoretical curves of wall flow with experimental values

圖5是不同氣液條件下壁流量變化曲線。由圖可以看出噴淋密度一定時，隨著氣相動能因子不斷增大，壁流量呈緩慢上升趨勢。表明由于氣相的存在液體流動更加趨向于塔壁區(qū)。氣相動能因子一定時，隨著噴淋密度的增大，相應(yīng)的壁流量也在增大。對比二者的影響發(fā)現(xiàn)噴淋密度的增加對壁流量增加起著主導(dǎo)作用。液體從塔頂噴淋而下，氣體從塔底進入，填料塔塔壁區(qū)域空隙率較中心區(qū)域大，阻力小，致使液體有向塔壁區(qū)匯集的趨勢，然后沿著塔壁向下流動。圖6表示在不同條件下的壁流分率，可見其值整體隨著氣相動能因子和噴淋密度的增加而增加。當(dāng)F 接近2 Pa0.5時，L=21.2 m3/(m2·h)和27.3 m3/(m2·h)的壁流分率略有下降。此時填料塔已接近液泛或已液泛，液體因上升氣流產(chǎn)生的曳力而難以下落，造成填料層空隙大量積液，部分液體被氣體帶出塔外，進而影響了填料塔的壁流。以往的研究表明，在直徑為600 mm的常規(guī)鮑爾環(huán)填料塔中，平衡壁流分率在30%左右[25]。而本實驗在與之直徑相近的半圓塔中測得的平衡壁流分率平均在40%以上。大量壁流的存在，使得填料塔操作穩(wěn)定性大幅下降，嚴重影響分離效率[26]。

2.2 塔內(nèi)液相返混

2.2.1 計算模型 在穩(wěn)定連續(xù)且不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的流動系統(tǒng)中，根據(jù)定義停留時間分布密度函數(shù)E(t)[27-28]可以表示為

E(t)是一種概率密度，式(5)可化為

由于氯化鈉溶液濃度與電導(dǎo)率呈正比，所以有

常用來比較流動系統(tǒng)RTD 的統(tǒng)計特征值為平均停留時間tm和方差，分別是E(t)對原點的一階矩和二階矩

圖5 不同氣液條件下的壁流量Fig.5 Wall flow at different operation conditions

圖6 不同氣液條件下的壁流分率Fig.6 Ratio of wall flow to total flow at different operation conditions

2.2.2 實驗結(jié)果 圖7 給出了不同情況下的E(t)-t曲線，可以看出曲線存在不同程度的拖尾，表明系統(tǒng)存在不同程度的滯留。如圖7(a)所示為相同噴淋密度下不同F(xiàn) 因子對停留時間分布的影響，隨著氣相速率的增加RTD 曲線分布變寬，峰高降低，表明液體的平均停留時間越來越長。填料塔內(nèi)隨著氣相流速的上升導(dǎo)致曳力增加，從而導(dǎo)致液相下降速度降低，填料層中的持液量也相應(yīng)增大,因而增加了在填料層內(nèi)的停留時間。而在相同的氣相流率下，隨著噴淋密度的增大，曲線峰高增加、峰寬變窄，如圖7(b)所示，平均停留時間越來越小。分析可知，噴淋密度的增大加快了填料層中的液體流率，從而縮短了其在填料層內(nèi)的停留時間。

圖7 RTD曲線Fig.7 RTD curves

液體的停留時間差別越大，不均勻分布越嚴重。在同一填料層高度下，各區(qū)域平均停留時間的差異，可直觀反映液體流率分布不均，如圖8 所示，塔壁區(qū)的平均停留時間明顯小于整體區(qū)。從停留時間角度驗證了隔壁填料塔的壁流效應(yīng)。

圖8 塔壁區(qū)與整體區(qū)平均停留時間對比Fig.8 Comparison of tm between wall section and bulk section

2.2.3 返混參數(shù)計算 軸向擴散模型是當(dāng)前人們使用最多的模型，也被認為是描述返混最成功的模型[29]。由示蹤劑的質(zhì)量衡算來推得，忽略液體的徑向擴散，采用軸向一維擴散模型

該模型經(jīng)過歸一化處理和推導(dǎo)[30]可得出液體軸向PeL的試差求算方程

Pe 的大小反映了返混的程度，其數(shù)值越大，表明返混程度越?。环粗?，則返混程度越大。

而PeL與液體的軸向擴散系數(shù)Da關(guān)系可定義為

其中uL為液體向下流動時的真實速率，又稱為有效速率。

參考陳運文等[31]提出的無量綱函數(shù)模型

其中，Ped為以填料名義直徑表示的Peclet 數(shù)，可定義為

Gad為以填料名義直徑表示的Galileo 數(shù)，對于同一種填料而言，該值固定。因而式(13)可簡化為

通過實驗測定，得到PeL值隨氣液速率變化如圖9所示。

根據(jù)實驗值對式(15)進行線性回歸，得到如下關(guān)聯(lián)式：

(1)單相流時

(2)氣液逆流時

通過關(guān)聯(lián)式可以看出，半圓填料層內(nèi)液體的返混程度隨液相Reynolds 數(shù)(Red)L的增加和氣相Reynolds 數(shù)(Red)G的增加而降低。結(jié)合散堆填料的堆積特性，隨著填料層高度增加，填料層軸向空間分隔越復(fù)雜，在一定程度上限制了液體的軸向返混。同時，比較式(17)的指數(shù)可以看出，(Red)L的冪明顯大于(Red)G的冪，說明液相的變化對Ped的影響更為顯著。

圖9 軸向PeL與氣液二相的關(guān)系Fig.9 Axial Peclet number PeL as a function of spray density L for different F

3 結(jié) 論

本文在三參數(shù)壁流模型的基礎(chǔ)上，修改了其中關(guān)鍵參數(shù)方程，通過在冷模填料塔中的實驗確定了模型中的各個參數(shù)，得到適用于隔壁塔壁流計算的新模型，實驗結(jié)果和理論模型吻合良好。測定了半圓填料層的壁流量和停留時間分布，為今后隔壁塔的研究提供參考。實驗發(fā)現(xiàn)，噴淋密度增大是壁流量增加的主要原因，氣、液速度的變化均對停留時間產(chǎn)生不同程度的影響。而壁流效應(yīng)也通過停留時間分布實驗得到了驗證。最后根據(jù)實驗數(shù)據(jù)擬合出了單相流和氣液逆流時計算Ped的關(guān)聯(lián)式，表明Ped變化與液相速率關(guān)系較大。

通過實驗發(fā)現(xiàn)鮑爾環(huán)在隔壁塔中產(chǎn)生較大的壁流量，這種不均勻分布一方面由于隔壁塔中隔壁的存在增加了壁流的接觸面積；另一方面表明，常規(guī)塔內(nèi)件在隔壁塔內(nèi)性能不如常規(guī)塔。因而開發(fā)適用于隔壁塔的塔內(nèi)件將對隔壁塔的工業(yè)應(yīng)用具有重要價值。

符 號 說 明

A——式(13)中的常數(shù)

A1,A2——分別為半圓塔填料層的主體區(qū)橫截面積和半圓塔橫截面積，m2

a,b,c——方程中的常數(shù)

C——示蹤劑的濃度，kg/m3

Da——軸向擴散系數(shù)，m2/s

dp——填料的直徑，m

E(t)——停留時間分布函數(shù)，s-1

Gad——以填料名義直徑表示的Galileo數(shù)

L——噴淋密度，m3/(m2·h)

l1——半圓塔填料層的主體區(qū)橫截面周長，m

M——示蹤劑的質(zhì)量，kg

n——散堆填料堆積個數(shù)，#/m3

Pe——Peclet數(shù)

Ped——以填料名義直徑表示的Peclet數(shù)

PeL——液相Peclet數(shù)

Q——主流體體積流量，m3/h

q,r,s——式(13)中的常數(shù)

R——塔內(nèi)半徑，m

Red——以填料名義直徑表示的Reynolds數(shù)

t——時間，s

tm——平均停留時間，s

W——壁流量，m3/h

W*——平衡壁流量，m3/h

W0,Wt——純壁流實驗所采取的初始壁流量和實驗測定的壁流量，m3/h

Z——填料層高度，m

Zt——測定Wt時采用的填料層高度，m

α——比表面積，m2/m3

δ——塔壁區(qū)厚度，m

ε——空隙率,%

κ——溶液電導(dǎo)率，μS/cm

λ1,λ2——分別為壁流系數(shù)和返回系數(shù)

σ2——時間方差，s2