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        頂空-氣相色譜法測定魚肉和火腿中三甲胺含量

        2020-05-26 14:02:27李莉王智瑋
        食品安全導(dǎo)刊·下旬刊 2020年2期
        關(guān)鍵詞:三甲胺頂空氣相

        李莉 王智瑋

        摘 要:建立了一種頂空-氣相色譜法測定魚肉和火腿中三甲胺的檢測方法。試樣經(jīng)5%三氯乙酸溶液提取,在50%氫氧化鈉溶液的作用下,提取液中的三甲胺鹽酸鹽轉(zhuǎn)化為三甲胺,然后用頂空-氣相色譜儀測定。三甲胺在1~40 mg/L濃度范圍內(nèi)的校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)均大于0.99,檢出限為1.5 mg/kg,定量限為5 mg/kg,3水平加標(biāo)實驗(n=6)回收率:魚肉為92.77%~104.31%、火腿為90.28%~106.61%。精密度:魚肉為2.1%~4.0%、火腿為2.0%~7.3%。

        關(guān)鍵詞:頂空-氣相;三甲胺;回收率;精密度

        三甲胺是具有魚腥臭味的揮發(fā)性胺,是衡量肉類新鮮程度的重要指標(biāo)[1-2]。腌臘肉制品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)(GB 2730-2015)中規(guī)定:火腿中三甲胺氮≤2.5 mg/ 100 g。本文建立了采用頂空-氣相色譜法測定魚肉和火腿中三甲胺的檢測方法,可應(yīng)用于此類食品中三甲胺的檢測。

        1 材料與方法

        1.1 儀器

        頂空-氣相色譜儀Agilent 7697A/ 7890B(FID);METTLER ME204電子天平;PB2002-N電子天平;20 mL頂空瓶(75.5 mm×22.5 mm),配有聚四氟乙烯硅橡膠墊和密封帽,使用前在120 ℃烘烤2 h;5 mL EPPENDORF可調(diào)移液器;T 25 digital均質(zhì)儀;FSJ-A05N6/FSJ-A05R8小熊粉碎機(jī);5430 EPPENDORF高速離心機(jī)。

        1.2 試劑、標(biāo)準(zhǔn)品及配制

        50%氫氧化鈉溶液:稱取100 g氫氧化鈉(分析純),溶于20~30℃的100 mL水中。5%三氯乙酸溶液:稱取25 g三氯乙酸(分析純)溶于水中,并定容為500 mL。三甲胺標(biāo)準(zhǔn)儲備液(100 mg/L):稱取三甲胺鹽酸鹽標(biāo)準(zhǔn)品0.0162 g,用5%三氯乙酸溶液溶解并定容至100 mL,等同濃度為100 mg/L的三甲胺標(biāo)準(zhǔn)儲備液;三甲胺標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:分別吸取濃度為100 mg/L的三甲胺標(biāo)準(zhǔn)儲備液100、200、500、1 000、2 000 μL與4 000μL,用5%三氯乙酸溶液定容至10 mL,制備成濃度分別為1.0、2.0、5.0、10.0、20.0 mg/L與40.0 mg/L的三甲胺標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。

        1.3 試樣制備

        1.3.1 試樣預(yù)處理與保存

        取魚肉樣品肌肉部分約100 g,用刀切細(xì),粉碎機(jī)粉碎,混勻;取火腿樣品約100 g,用刀切細(xì),粉碎機(jī)粉碎,混勻。

        1.3.2 試樣提取

        取約10 g(精確至0.001 g)制備好的樣品于50 mL塑料離心管中,加入20 mL 5%三氯乙酸溶液,用均質(zhì)儀均質(zhì)1 min,以4 000 r/min離心5 min,在玻璃漏斗加上少許脫脂棉,將上清液濾入50 mL容量瓶,殘留物再分別用15 mL和10 mL 5%三氯乙酸重復(fù)上述提取2次,合并濾液,并用5%三氯乙酸溶液定容至50 mL。

        1.3.3 提取液頂空處理

        準(zhǔn)確吸取提取液2.0 mL于20 mL頂空瓶中,用5 mL可調(diào)移液器分別準(zhǔn)確注入5.0 mL 50%氫氧化鈉溶液,壓蓋密封。

        1.3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液頂空處理

        分別取1.2中各標(biāo)準(zhǔn)使用液2.0 mL至20 mL頂空瓶中,用5 mL可調(diào)移液器分別準(zhǔn)確注入5.0 mL 50%氫氧化鈉溶液,壓蓋密封。

        1.3.5 加標(biāo)回收試驗

        分別吸取濃度為100 mg/L的三甲胺標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5、1.5、2.5 mL,分別加入到10 g左右的魚肉、火腿樣品中,三甲胺加標(biāo)濃度分別為5、15、25 mg/kg,按照上述要求進(jìn)行前處理。

        1.4 氣相色譜參數(shù)

        色譜柱:HP-5,30 m×0.32 mm×0.25 μm;進(jìn)樣口溫度:220 ℃;檢測器溫度:220 ℃;程序升溫:初始柱溫40 ℃,保持4 min,以50 ℃/min升溫至180 ℃;載氣:氮氣,流量為2 mL/min;燃?xì)猓簹錃猓髁繛?0 mL/min;助燃?xì)猓嚎諝?,流量?00 mL/min;尾吹氣:氮氣,流量 35 mL/min;進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣,分流比:30∶1;加熱箱溫度:60 ℃;樣品瓶平衡時間:30 min;定量環(huán)溫度:70 ℃;傳輸線溫度:80 ℃;進(jìn)樣持續(xù)時間:0.45 min;GC循環(huán)時間:11 min;樣品瓶振搖:18次/min。

        1.5 測定

        頂空進(jìn)樣:在1.4的色譜條件下,注入HS-GC-FID中測定。

        定性定量:根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)色譜圖中三甲胺的保留時間進(jìn)行定性分析。采用外標(biāo)法進(jìn)行定量分析。

        1.6 結(jié)果計算

        試樣中三甲胺的含量按式(1)計算。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 校準(zhǔn)曲線及線性

        本方法校準(zhǔn)曲線共6個點:1、2、5、10、20 mg/L與40 mg/L。校準(zhǔn)曲線的數(shù)學(xué)方程與相關(guān)性系數(shù)如表1所示,本方法中三甲胺的校準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)R2均大于0.99。

        2.2 檢出限和定量限

        用魚肉空白樣品基質(zhì)配制濃度為0.3 mg/L(換算成質(zhì)量濃度即1.5 mg/kg)和1.0 mg/L(換算成質(zhì)量濃度即5 mg/kg)的三甲胺標(biāo)準(zhǔn)溶液,重復(fù)測定10次,測得信噪比分別大于3、大于10。本方法三甲胺的檢出限和定量限分別為1.5 mg/kg、5 mg/kg。

        2.3 加標(biāo)回收率和精密度

        在精確稱取的10 g樣品(魚肉、火腿)中分別加入三甲胺鹽酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液,加標(biāo)濃度為5、15、25 mg/kg,加標(biāo)實驗平行測定6次,取平均值,魚肉樣品中未檢出三甲胺本底值,火腿樣品本底中三甲胺為0.234 5 mg/kg,具體結(jié)果見表2。

        3 結(jié)論

        實驗結(jié)果表明:三甲胺在1~40 mg/L范圍內(nèi)的校準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)均大于0.99,方法檢出限為1.5 mg/kg,定量限為5 mg/kg。 3水平加標(biāo)實驗(n=6)回收率:魚肉為92.77%~104.31%、火腿為90.28%~106.61%;精密度:魚肉為2.1%~4.0%、火腿為2.0%~7.3%,可按此方法開展魚肉和火腿等基質(zhì)中三甲胺的檢測。

        參考文獻(xiàn)

        [1]胡彩虹,許梓榮.氣相色譜法測定豬肉、魚和蝦中三甲胺的含量[J].食品科學(xué),2001,5(22):62-64.

        [2]周研,毛燕妮,劉瀟,等.自動頂空-氣相色譜法測定豬肉和火腿中三甲胺的含量[J].公共衛(wèi)生與預(yù)防醫(yī)學(xué),2015,5(26):92-94.

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