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        消光光譜顆粒粒徑測量方法影響因素實驗研究

        2020-05-21 00:29:58楊斌趙蓉王繼平力潘科瑋蔡小舒
        光散射學報 2020年4期
        關鍵詞:測量

        楊斌,趙蓉,王繼,平力,潘科瑋,蔡小舒

        (1. 上海理工大學 上海市動力工程多相流動與傳熱重點實驗室,上海 200093;2. 上海航天動力技術研究所,上海 201109)

        1 引言

        消光光譜顆粒粒徑測量方法通過測量光束穿過含有顆粒的介質后的透射光譜來實現(xiàn)顆粒粒徑分布的反演[1]。消光光譜法由于具有對儀器設備要求低、測量范圍相對較寬、測量結果準確及重復性較好的優(yōu)勢[2],而廣泛應用于材料性能檢測[3-4]、化工聚合過程監(jiān)控[5]、顆粒物排放檢測[6]等領域。

        消光光譜顆粒粒徑測量是通過建立不同波長上光透射率與光波長、顆粒粒徑等參數(shù)的方程組進行求解得到[7]。在消光光譜法顆粒粒徑反演計算過程中,入射波長數(shù)量、波長范圍、顆粒濃度、反演算法等都會對顆粒粒徑反演結果有較大的影響。Wagner等人采用T矩陣方法和離散偶極子近似法研究了中紅外波段隨機取向的圓柱體冰晶顆粒的消光特性,并對冰晶離子粒徑分布的進行反演并分析了形狀因素對測量結果的影響[8];蘇明旭等人利用蒙特卡洛法對不同實驗條件的光復散射進行數(shù)值模擬,并討論了復散射效應對光譜消光粒徑測量方法的影響[9];孫曉剛等人對反演算法的最優(yōu)波段選取進行了研究,并提出了基于模式搜索的消光粒徑優(yōu)化反演算法[10-11];劉濤等人提出了一種波長選擇方法與函數(shù)模式結合用于光譜消光法粒徑分布的重建算法,有效提高粒徑重建結果的準確度[12]。這些工作從顆粒形狀、顆粒復散射效應、最優(yōu)波段、反演算法等方面開展消光光譜顆粒粒徑測量影響因素研究,各自采用的反演算法不盡相同,因此影響規(guī)律有一定的局限性,并未對某種特定算法在數(shù)據處理和實驗條件下開展波段范圍、波長選取數(shù)及顆粒濃度等影響因素研究。

        因此,本文基于Lambert-Beer透射定律及Mie散射理論,搭建了消光光譜顆粒粒徑測量實驗系統(tǒng),采用非線性最小二乘顆粒粒徑消光光譜反演算法,并開展了不同粒徑尺度標準顆粒在不同波段范圍、波長選取數(shù)及顆粒濃度下的顆粒粒徑分布反演實驗研究,為消光光譜顆粒粒徑測量過程中的參數(shù)選取提供了有效參考。

        2 消光光譜顆粒粒徑測量原理

        消光光譜顆粒粒徑測量基本原理基于Lambert-Beer定律,一束強度為的I0平行光入射經過含有均勻懸浮顆粒的測量區(qū)時,由于顆粒的散射與吸收作用,透射光強I將會發(fā)生一定程度的衰減,如圖1所示。

        圖1 消光光譜法測量原理示意圖Fig.1 Principle diagram of extinction spectrometric measurement

        若待測顆粒系為具有一定粒徑分布的多分散球形顆粒系,且滿足不相關單散射特性,則待測顆粒系光強衰減符合:

        (1)

        式中:i為光譜波長序號,i=1,2,…,S(S為選取波長數(shù)量);I/I0為光強消光值,由實驗測量得到;L為光程;ND為顆??倲?shù);Qext(λi,m,D)為消光系數(shù),是關于粒徑D、波長λ及相對折射率m的函數(shù),可由經典Mie理論計算得出;f(D)為待求顆粒系體積頻度分布函數(shù)。

        式(1)為第一類Fredholm積分方程,直接積分計算較困難,采用數(shù)值積分將其離散化,則多個波長下的消光值可組成矩陣表示的線性方程組:

        E=Af

        (2)

        式中,E=[ln(I/I0)λ1,ln(I/I0)λ2,…,ln(I/I0)λS]T;消光系數(shù)矩陣A中各個元素可表示為:

        Aij=-3LNDcjQext(λi,m,D)/(2Dj)

        (3)

        式中,i=1,2,…,S;j=1,2,…,N,其中,N為粒徑分檔數(shù),cj為數(shù)值積分系數(shù),待測顆粒系粒徑分布函數(shù)為f=[f(D1),f(D2),…,f(Dj),…,f(DN)]T。

        基于函數(shù)限制模式的非線性最小二乘優(yōu)化算法,通過比較待測顆粒系在設定的粒徑分布及多波長下算得的消光值Ecal,i與多波長下實際測得的消光值Emea,i建立目標函數(shù),進行反演計算找到最佳的待測參數(shù),使得目標函數(shù)達到最小。目標函數(shù)為:

        (4)

        3 消光光譜顆粒粒徑測量實驗系統(tǒng)

        基于消光光譜顆粒粒徑測量原理,搭建了消光光譜顆粒粒徑測量系統(tǒng),如圖2所示。該系統(tǒng)主要由光源、準直透鏡、比色皿、光譜儀、計算機構成。其中,光譜儀采用的是美國Ocean Optics公司生產的HR-4000型光纖光譜儀;測量光源采用功率為20 W鹵素燈;實驗樣品選用北京海岸鴻蒙生產的折射率為1.59,標稱粒徑為900 nm、2.1 μm、5.1 μm的三種聚苯乙烯標準顆粒,并將其均勻分布于裝有蒸餾水的1 cm×1 cm×4.5 cm大小的比色皿樣品池中,則顆粒相對折射率為m=1.2+0i。

        圖2 消光光譜顆粒粒徑測量實驗系統(tǒng)Fig.2 Experimental system for particle size measurement by extinction spectroscopy

        鹵素燈光源發(fā)出的平行光束由光纖傳輸經光學準直系統(tǒng)穿過待測樣品池,經待測顆粒的散射和吸收后,透射光強信號再經光纖傳入光譜儀中將復色光分解成不同波長單色光信號,最后采用計算機編程對測得的不同波長下光強衰減信號進行分析處理,從而反演獲得待測顆粒系顆粒粒徑分布。

        4 測量結果與分析

        本文采用非線性最小二乘顆粒粒徑消光光譜反演算法對不同波段范圍、不同波長選取數(shù)、不同顆粒濃度下的消光光譜顆粒粒徑測量結果進行分析研究,并討論不同因素對粒徑反演精度的影響。

        4.1 不同波段范圍對粒徑反演的影響

        采用海洋光學HR-4000型光譜儀對標稱粒徑為2.1 μm的聚苯乙烯標準顆粒,進行不同信噪比波段下的消光光譜顆粒粒徑測量實驗。由于該光譜儀的光電響應特性,其在紫外波段及近紅外波段存在部分數(shù)據信噪比小,如圖3所示。為研究該部分信噪比小數(shù)據對于顆粒粒徑反演精度的影響,分別選用λ=200~500 nm與900~1100 nm、λ=200~1100 nm、λ=500~900 nm三種不同信噪比質量的光譜衰減數(shù)據進行待測顆粒粒徑分布反演,反演結果如圖4所示。

        圖3 消光光譜曲線Fig.3 Extinction spectra curve

        圖4 消光光譜顆粒粒徑分布反演結果。(a) λ=200~500 nm與900~1100 nm;(b) λ=200~1100 nm;(c) λ=500~900 nmFig.4 Inverse results of particle size distribution by extinction spectroscopy (a) λ=200~500 nm and 900~1100 nm;(b) λ=200~1100 nm;(c) λ=500~900 nm

        圖4結果顯示,基于三種不同波段反演獲得的顆粒平均粒徑D分別為1.7717 μm、1.8927 μm、2.0048 μm,相對誤差R分別為15.63%、9.87%、4.53%。其中,信噪比好的500~900 nm波段獲得的顆粒粒徑分布反演結果精度明顯高于200~500 nm與900~1100 nm、200~1100 nm波段的反演結果。上述研究表明,不同信噪比波段數(shù)據對于顆粒粒徑分布反演結果有一定的影響,采用信噪比高的波段數(shù)據具有較高的顆粒粒徑反演精度。在開展消光光譜顆粒粒徑測量時,應考慮光譜儀的光電響應特性,剔除噪聲較大的光譜數(shù)據,從而提高測量精度。

        4.2 不同波長選取數(shù)對粒徑反演的影響

        基于波長選取數(shù)量影響因素展開實驗研究,粒徑為900 nm、2.1 μm、5.1 μm的聚苯乙烯標準顆粒,分別進行15種不同波長選取數(shù)量下的消光光譜顆粒粒徑反演。同時,考慮到海洋光學光譜儀的光電響應特性,導致部分光譜數(shù)據噪聲較大,以及波段范圍與顆粒粒徑反演信息量之間存在一定的聯(lián)系,因此,選用500~900 nm波段范圍內的光譜信號,進行2.1 μm、5.1 μm標準顆粒消光光譜粒徑反演;選用460~780 nm波段范圍光譜數(shù)據進行900 nm標準顆粒的粒徑反演。

        不同波長選取數(shù)量的消光光譜顆粒粒徑反演精度,如圖5所示。粒徑為900 nm、2.1 μm、5.1 μm的顆粒粒徑反演精度均隨著波長選取數(shù)的增多而提高,但存在波長選取數(shù)閾值,當選取數(shù)超過該閾值后,反演精度提高不明顯。因此,在進行實際測量時,若入射波長數(shù)選取過少,顆粒粒徑反演結果存在較大誤差,而若入射波數(shù)選取過多,雖然可提高測量的可靠性,但會導致光譜數(shù)據處理量增大,計算機運行時間變長。應采用波長選取數(shù)閾值,不但可以保證測量精度,還可提高反演計算速度,利于實現(xiàn)顆粒粒徑的實時在線測量。

        圖5 不同波長選取數(shù)量顆粒粒徑反演精度Fig.5 Inversion accuracy of particle size with different wavelength number

        4.3 不同顆粒濃度對粒徑反演的影響

        為研究顆粒濃度對消光光譜顆粒粒徑測量的影響,對粒徑為900 nm、2.1 μm、5.1 μm聚苯乙烯標準顆粒,分別進行6種不同濃度下的消光光譜顆粒粒徑測量實驗,且將顆粒濃度由小到大進行工況編號:1、2、3、4、5、6。從圖6所示的六種不同顆粒濃度下標準顆粒樣品寬波段范圍內消光值曲線,能明顯的看出,隨著待測顆粒濃度的增加,其對入射光的散射作用增強,對應的透射光強出現(xiàn)明顯的衰減。

        圖6 不同顆粒濃度下標準顆粒樣品寬波段范圍內消光值曲線;(a) 900 nm標準顆粒;(b) 2.10 μm標準顆粒;(c) 5.10 μm標準顆粒Fig.6 Extinction curves of standard particle samples in wide band at different particle concentrations.(a) 900 nm standard particles; (b) 2.10 μm standard particles; (c) 5.10 μm standard particle

        消光光譜顆粒粒徑反演過程中,對粒徑大于1 μm的顆粒,選取500~900 nm波段范圍內的光譜信號;對粒徑小于1 μm的顆粒,選取460~780 nm波段范圍內的光譜信號。再采用最小二乘反演算法,進行不同顆粒濃度顆粒粒徑的反演,且利用寬波段范圍內平均光譜消光值(I/I0)作為顆粒濃度表征參數(shù)。各濃度工況下的寬波段消光值及其光譜衰減反演結果、相對誤差如表1所示。

        表1 不同顆粒濃度下0.9 μm、2.1 μm、5.1 μm標準顆粒粒徑反演結果及相對誤差比較Table.1 Inversion results and error comparison of standard particle sizes of 0.9 μm、2.1 μm and 5.1 μm at different particle concentrations

        不同濃度下消光光譜顆粒粒徑反演精度隨消光值的變化曲線,如圖7所示。粒徑為900 nm、2.10 μm、5.10 μm的標準顆粒粒徑反演精度,均在消光值約為0.75時達到最佳,消光值在0.5~0.9范圍內的粒徑反演結果誤差較小,超出該范圍的反演結果誤差較大。因此,實驗操作時需注意控制待測顆粒濃度,使其消光值在0.75左右,以保證待測顆粒系滿足不相關單散射特性。

        圖7 不同消光值顆粒粒徑反演精度Fig.7 Inversion accuracy of particle size with different extinction values

        5 結論

        本文搭建了消光光譜顆粒粒徑測量實驗系統(tǒng),建立了非線性最小二乘顆粒粒徑消光光譜反演算法,并對粒徑為900 nm、2.1 μm、5.1 μm的標準顆粒進行了不同波段范圍、波長選取數(shù)及顆粒濃度下的消光光譜顆粒粒徑測量實驗研究。通過對比實驗,可知由于光譜儀對不同波段的光電響應特性有差異,測量光譜信號在不同波段范圍具有不同的信噪比,采用信噪比高的光譜波段數(shù)據具有較高的顆粒粒徑反演精度,因此,光譜信噪比是光譜波長范圍選取的重要指標;消光光譜顆粒粒徑的反演精度隨波長選取數(shù)的增多而提高,但存在波長選取數(shù)閾值,當選取數(shù)超過該閾值后,反演精度提高不明顯,為提高反演計算速度,可采取該閾值作為波長選取數(shù);采用寬波段范圍內平均光譜消光值(I/I0)作為顆粒濃度表征參數(shù),不同消光值下顆粒粒徑反演精度不同,在消光值約為0.75時達到最佳,消光值在0.5~0.9范圍內的粒徑反演結果誤差較小。

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