劉超，景贊，呂雪梅，羅美琪

（1.樂山市食品藥品檢驗檢測中心，四川 樂山 614000；2.樂山市師范學(xué)院，四川樂山 614000）

秋葵又名毛茄、羊角豆、洋辣椒，是錦葵科秋葵屬一年生草本植物[1]。秋葵籽近似球形，富含咖啡堿，同時可作為一種健胃、止痙攣和神經(jīng)鎮(zhèn)定的藥物[2]。秋葵籽油營養(yǎng)價值較高，富含人體必需的亞油酸，且飽和脂肪酸、單不飽和脂肪酸、多不飽和脂肪酸的比例較為均衡[3]。近幾年，隨著秋葵在市場上越來越受歡迎，秋葵籽的質(zhì)量也廣受關(guān)注。

重金屬鉛含量是評價秋葵籽質(zhì)量的一項重要指標(biāo)。鉛主要對人體的造血系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)和腎造成慢性損害，表現(xiàn)為貧血、神經(jīng)衰弱、神經(jīng)炎等癥狀，如頭痛、頭暈、乏力、面色蒼白、食欲不振、煩躁、失眠、口有金屬味、腹痛、腹瀉或便秘等，嚴(yán)重者可出現(xiàn)鉛中毒腦病[4]。但秋葵籽中鉛的相關(guān)研究較少，也尚未引起學(xué)者的廣泛關(guān)注。目前檢測鉛含量的常用方法有紫外/可見分光光度法[5]、原子吸收光譜法[6]、原子熒光光譜法[7]、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和電感耦合等離子質(zhì)譜法（ICP-MS）[8]等。其中，ICP-MS 具有高靈敏度、寬線性范圍、低檢出限以及能同時進(jìn)行多元素分析等優(yōu)點，利用ICP-MS 檢測秋葵籽中鉛含量的研究鮮見報道。相比于干式灰化法、濕式消解法等樣品處理的方法，微波消解法具有處理完全，節(jié)約時間、使用試劑量少、污染小、空白值低等優(yōu)點[9]。因此，本試驗選擇微波消解ICP-MS 法測定不同地區(qū)秋葵籽中鉛的含量。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

秋葵籽樣品分別來自5 個地區(qū)，樣本1 來自云南昭通，樣本2 來自浙江金華；樣本3 來自江西上饒，樣本4來自福建寧德，樣本5 來自四川樂山本地。

硝酸，優(yōu)級純，成都市科隆化學(xué)品有限公司；氬氣≥99.99%、氦氣≥99.99%，樂山市華恒氣體有限責(zé)任公司。

1.2 儀器與設(shè)備

真空干燥箱，DZF-6020-AB，北京中興偉業(yè)儀器有限公司；舜宇恒平電子天平，F(xiàn)A124，上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司；恒溫消解儀，BHW-09-C20；微波消解儀，MARS6，美國培安科技公司；電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，iCPQ，Thermofisher；所需玻璃儀器均以硝酸（1+5）浸泡過夜，用超純水反復(fù)沖洗。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)品

1.3.1 元素貯備液（1 000 mg/L）

Pb，國家有色金屬及電子材料分析測試中心。

1.3.2 內(nèi)標(biāo)元素貯備液（1 000 mg/L）

Re，國家有色金屬及電子材料分析測試中心。

1.3.3 Pb 標(biāo)準(zhǔn)中間液（1 μg/mL）

準(zhǔn)確吸取Pb 貯備液（1 000 mg/L）0.1 mL 于100 mL容量瓶中，加硝酸（5+95）至刻度，混勻。

1.3.4 Re 內(nèi)標(biāo)溶液中間液體（0.1 μg/mL）

準(zhǔn)確吸取Re 貯備液（1 000 mg/L）0.01 mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸（5+95）至刻度，混勻。

1.3.5 內(nèi)標(biāo)溶液Re（25 μg/L）的配制

分別取4 mL Re 內(nèi)標(biāo)溶液中間液體（0.1 μg/mL）于100 mL 容量瓶中，加硝酸（5+95）至刻度，混勻。

1.3.6 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液制備

根據(jù)GB5009.268-2016 食品中多元素的測定方法[10]，并結(jié)合已被測定的秋葵籽的某些金屬含量來確定鉛系列濃度，見表1。

表1 鉛標(biāo)準(zhǔn)系列濃度Table 1 Standard series concentrations of lead

1.4 方法

1.4.1 微波消解

取12 支消解罐，用超純水清洗3～4 遍，晾干，稱取5個樣本各0.2 g（精確至0.000 1）于10 支微波消解罐中，加入6 mL 硝酸、2 mL 過氧化氫（30%），將消解罐放入恒溫加熱箱內(nèi)80 ℃預(yù)消解1 h。其余2 支消解罐做空白對照。將微波消解罐取出冷卻至室溫，再將其放入MARS6微波消解儀中，消解條件如表2。

表2 微波消解條件Table 2 Conditions of microwave digestion

1.4.2 ICP-MS 測定

當(dāng)儀器真空度達(dá)到要求時，使用調(diào)諧液調(diào)整儀器靈敏度、氧化物及雙電荷分辨率等各項指標(biāo)。當(dāng)各項指標(biāo)達(dá)到要求時，將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液及試樣溶液依次測定，以標(biāo)準(zhǔn)工作液中Pb 濃度為橫坐標(biāo)，信號強度值（Cps）為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，儀器運行條件見表3。

表3 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀運行條件Table 3 Operation conditions of ICP-MS

2 結(jié)果與分析

2.1 回歸方程與相關(guān)系數(shù)

按照上述方法測定Pb 標(biāo)準(zhǔn)溶液，得出回歸方程和相關(guān)系數(shù)，見表4。由于Pb 容易受到外界污染，所以在檢測過程中，要特別注意防止外界污染。

表4 標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程與相關(guān)系數(shù)Table 4 Standard curve and correlation coefficient

2.2 鉛含量的測定

按1.4 項的測定方法將5 個地區(qū)的樣本消解、上機，不同樣本中鉛元素的含量見表5。

表5 不同樣本中的鉛含量（mg/kg）Table 5 Lead content of different samples(mg/kg)

由表5 知，不同地區(qū)產(chǎn)秋葵籽中的鉛含量差別較大，這一點在各個樣本的檢測結(jié)果中可以明顯看出。5 個檢測樣本中所檢測的鉛含量最高的是云南昭通的，含量高達(dá)1.02 mg/kg。其次為浙江金華的，鉛含量為0.157 mg/kg，其余樣本中鉛含量較少，分別為0.057、0.069 和0.083 mg/kg。國家標(biāo)準(zhǔn)GB 2762-2017 中規(guī)定鉛含量為0.2 mg/kg[11]，只有云南昭通的秋葵籽中鉛含量超標(biāo)。

3 討論

無論自然生長，還是人為條件下，土壤、水、基質(zhì)和空氣污染都會對秋葵的鉛含量產(chǎn)生一定的影響。作為一種常見的植物，秋葵在生長過程中不可避免地受到上述因素的影響。從食品安全的角度來講，鉛的含量是衡量該食品是否合格的一個重要指標(biāo)。從本研究的結(jié)果可以看出，在5 個秋葵籽樣本當(dāng)中，只有云南昭通的秋葵籽重金屬鉛檢測不合格，其余樣本檢測結(jié)果均符合食品安全標(biāo)準(zhǔn)[11]。鉛對人體危害很大，因此，在秋葵的栽培上，應(yīng)該選擇重金屬污染程度較輕的地方種植，并提升灌溉用水的質(zhì)量，這樣才能保證秋葵生長的質(zhì)量與安全；同時根據(jù)本研究，結(jié)合其他因素，可以選出適合制造秋葵籽油所需的秋葵籽。