邵淑云，李建政

（河南黃金產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院有限公司，河南靈寶 472500）

金是人類最早開采和使用的一種貴金屬，金的化學(xué)性質(zhì)非常穩(wěn)定，在低溫或高溫時(shí)均不被氧直接氧化，而以自然金的形態(tài)存在。目前世界上已發(fā)現(xiàn)的常見的金礦物和含金礦物有47種，而金的工業(yè)礦物僅有10多種，其中主要是自然金［1］。巖金礦石樣品具有自然金的金含量高、密度大、大顆粒自然金或金礦物常常占較大比例且嵌布不均勻的特點(diǎn)［2］。在實(shí)際工作中，對同一樣品的數(shù)次檢測結(jié)果相差甚遠(yuǎn)，究其原因，主要是樣品制備過程控制較差。樣品制備是聯(lián)接分析測試、地質(zhì)勘查、采礦管理、選礦管理等至關(guān)重要的環(huán)節(jié)。為了高質(zhì)量地完成檢測任務(wù)，必須建立嚴(yán)格的巖金礦石樣品制備過程控制。

1 樣品的接收控制

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)當(dāng)設(shè)置業(yè)務(wù)接待室，配備熟悉相關(guān)測定方法的專（兼）職樣品管理員，負(fù)責(zé)樣品的驗(yàn)收、登記、流轉(zhuǎn)和保管。經(jīng)驗(yàn)收合格的樣品，雙方當(dāng)面簽署檢驗(yàn)檢測委托書，檢驗(yàn)檢測委托書一式兩份，委托方和受托方各執(zhí)一份，樣品管理員在樣品流轉(zhuǎn)記錄上登記，注明樣品的檢測批號和檢測編號，為樣品流轉(zhuǎn)做好準(zhǔn)備。在樣品驗(yàn)收時(shí)，出現(xiàn)下列情況之一的，應(yīng)當(dāng)面告知檢測委托方，并拒絕接收樣品。

1.樣品袋出現(xiàn)破損，樣品出現(xiàn)泄漏，樣品可能受到污染的。

2.樣品出現(xiàn)無編號、重復(fù)編號、混亂編號等編號不清的。

3.對樣品的最大塊粒度進(jìn)行目測，依據(jù)切喬特公式初步估計(jì)樣品最少量，因樣品重量少可能導(dǎo)致樣品無代表性的。

4.樣品無簽署檢驗(yàn)檢測委托書，或者檢驗(yàn)檢測委托書填寫不完整、不清楚的。

2 樣品的代表性和均勻性控制

2.1 樣品的代表性控制

樣品的代表性就是制備后的試樣應(yīng)保證與原始樣品的物質(zhì)組分及其含量不發(fā)生變化，肯定了分析樣品能否準(zhǔn)確地代表整體礦樣［3］。通常采用樣品的最少可靠重量來衡量樣品的代表性，即通過切喬特公式來計(jì)算樣品的最少可靠重量。

Q＝kd2

式中：Q為縮分后樣品的最少重量／kg；k為縮分系數(shù)，大多數(shù)的巖石礦物取0.1～0.5；d為縮分樣品的最大粒度／mm。巖金礦石樣品k常取0.2。

2.2 樣品的均勻性控制

金具有良好的延展性和可塑性，1 g純金可能拉成4 000 m長絲，可碾壓成面積為0.47 m2的金箔。在樣品的制備過程中，金的粉碎均晚于其它礦物。在磨礦不足時(shí)，金常以粒金或枝狀、片狀等形態(tài)存在，過篩時(shí)易嵌塞而滯留于篩網(wǎng)上或被丟棄掉。分析結(jié)果產(chǎn)生波動(dòng)時(shí)，應(yīng)對試樣的粒度引起足夠的重視，通常情況下分析所產(chǎn)生的誤差不會超過允許誤差的1倍。一般情況下樣品粒度-0.074 mm全通過基本可以保證樣品質(zhì)量，金礦樣品需要達(dá)到-0.053 mm全通過才能得到均勻的樣品［4］。欲使制備的樣品絕對均勻是理想狀態(tài)，但是在一定的取樣量前提下，試樣待測組分的均勻性應(yīng)滿足分析工作的需要。

3 樣品制備過程控制

3.1 制樣準(zhǔn)備

3.1.1 制樣設(shè)備及工具的準(zhǔn)備

制樣設(shè)備及工具包括：

1.顎式破碎機(jī)：PE60×100。

2.對輥破碎機(jī)：PGΦ250×150。

3.篩分機(jī)：標(biāo)準(zhǔn)篩，孔徑 2 mm、0.074 mm、0.053 mm。

4.智能振動(dòng)磨樣機(jī)：2ZM-100。

5.恒溫干燥箱：101-3ABS／±1.5℃。

6.不銹鋼二分器：料槽寬度6 mm，料槽個(gè)數(shù)20個(gè)。

7.平頭鋼鍬、取樣鏟。

8.毛刷、手錘0.5 kg。

9.不銹鋼十字分樣板：400 mm。

3.1.2 其它準(zhǔn)備

1.打開樣品袋，用眼睛觀察樣品干濕狀態(tài)，用手感知、擠壓樣品估計(jì)水份高低，當(dāng)樣品水份高、粉狀多，則無法直接加工樣品，應(yīng)先對樣品進(jìn)行晾曬、風(fēng)干或烘干，控制樣品水份不大于10%。

2.將樣品倒出來，置于干燥、干凈的樣品盤中，認(rèn)真檢查樣品是否有外來夾雜物，比如導(dǎo)爆管、導(dǎo)爆索、塑料袋等，必須先行手工去除。

3.檢查各種制樣設(shè)備進(jìn)料口、破碎腔、排料口等應(yīng)保持清潔、干凈，防止樣品在制樣過程中污染。

3.2 樣品制備流程及操作

樣品的制備過程是樣品的粒度和質(zhì)量不斷減小的過程。巖金礦石制樣流程主要包括粗碎、中碎、篩分、細(xì)碎、混勻、縮分等工序［5］，制樣工藝流程如圖1所示。

1.手碎工序：手碎設(shè)備采用手錘，當(dāng)樣品中有粒度大于50 mm（即粗碎設(shè)備最大給料粒度）的塊狀時(shí)，無法直接進(jìn)行粗碎工序，需將粒度大于50 mm的塊狀挑揀出來，采用人工手碎的方式予以破碎，直至粒度全部小于50 mm。反之，將樣品可直接進(jìn)入粗碎工序。

2.粗碎工序：粗碎設(shè)備采用顎式破碎機(jī)，適合各種硬性、脆性乃至硬韌性物料進(jìn)行間歇或連續(xù)性的破碎。設(shè)備最大給料粒度50 mm，控制出料粒度5～8 mm。

圖1 樣品制備工藝流程

3.中碎工序：中碎設(shè)備采用對輥破碎機(jī)，破碎產(chǎn)品的粒度均勻，不會成片狀。設(shè)備最大給料粒度10 mm，控制出料粒度小于2 mm。

4.篩分工序：篩分設(shè)備采用標(biāo)準(zhǔn)篩，篩孔直徑2 mm、0.074 mm、0.053 mm。經(jīng)粗碎、中碎的樣品分批倒入篩孔直徑2 mm的標(biāo)準(zhǔn)篩中，粒度大于2 mm部分返回中碎工序進(jìn)行破碎，破碎后的產(chǎn)物倒入標(biāo)準(zhǔn)篩篩分，直至樣品粒度全部小于2 mm，粒度小于2 mm部分進(jìn)入混勻工序。

5.混勻工序：樣品混勻的方法有移錐法和掀角法。移錐法適用于單個(gè)數(shù)量大的樣品，即用平頭鋼鍬將樣品反復(fù)堆錐，堆錐時(shí)，樣品應(yīng)從錐頂中心給下，使樣品沿著錐頂中心均勻四下散落，鏟取樣品時(shí)，應(yīng)沿錐底周邊逐漸轉(zhuǎn)移鏟樣的位置，以同樣的方式堆錐3～5遍，即可均勻。掀角法適用于單個(gè)數(shù)量少的樣品，即將樣品置于潔凈的正方形混樣膠皮上，輪流提起膠皮兩對對角上下運(yùn)動(dòng)，每次滾動(dòng)時(shí)使樣品滾過膠皮對角線，反復(fù)滾動(dòng)3～5遍即可。

6.縮分工序：樣品縮分方法包括四分法、二分器法、網(wǎng)格法和割環(huán)法。實(shí)踐中常用四分法和二分器法。四分法即將采用移錐法混勻的礦樣圓錐體從圓錐頂點(diǎn)垂直向下將礦堆壓平成圓餅狀，然后用十字分樣板將其分割為4等份，取其中互為對角的兩份合并為一份，將礦樣一分為二，取其中一份繼續(xù)采用移錐法混勻，重復(fù)以上操作直至取樣量達(dá)到要求?？s分后的樣品重量不少于800g，誤差控制在3%以內(nèi)。

7.細(xì)碎工序：細(xì)碎設(shè)備采用智能振動(dòng)磨樣機(jī)，磨樣時(shí)間短、效率高。設(shè)備給料粒度≤2 mm，控制出料粒度0.074 mm、0.053 mm。

8.干燥工序：干燥設(shè)備采用電熱鼓風(fēng)干燥箱，具有可調(diào)控溫裝置，溫度誤差±5℃，既可使干燥箱內(nèi)空氣流動(dòng)，又不致吹走試樣，干燥箱要進(jìn)行校準(zhǔn)。干燥溫度105±5℃，保溫時(shí)間一般不少于3 h。

3.3 其他過程控制

1.在樣品制備過程中，無論是粗碎、中碎，還是篩分工序，過大粒度礦塊以及篩上物均不應(yīng)丟棄，需反復(fù)全部破碎。

2.在樣品制備過程中，樣品的損失是必然的，如粗碎時(shí)樣品的蹦跳，細(xì)碎時(shí)排風(fēng)機(jī)除塵，以及碎樣設(shè)備粘結(jié)、殘留都會引起損耗，樣品的損失會影響樣品的代表性，因此，應(yīng)嚴(yán)格控制樣品損失，一般情況下，粗碎損耗率小于3%，中碎損耗率小于4%，細(xì)碎損耗率小于5%。

3.細(xì)碎后的樣品要做過篩檢查，過篩的目的是要保證樣品的粒度，以確保樣品縮分后的代表性，提取不同粒級的副樣進(jìn)行過篩檢查，其實(shí)質(zhì)就是檢查加工過程中試樣的代表性是否有保證。

4.制樣過程往往是不可重復(fù)的，在制樣的每一道工序中，應(yīng)認(rèn)真核對樣品編號，對號入座，防止張冠李戴，此類錯(cuò)誤往往事后難以發(fā)現(xiàn)，需養(yǎng)成認(rèn)真、細(xì)致的工作作風(fēng)。

4 結(jié) 語

我國黃金采選冶技術(shù)發(fā)展迅速，大型金礦企業(yè)巖金礦石工業(yè)品位、尾礦品位一降再降，給金量的測定提出了更高的要求。樣品制備不僅是檢測分析的第一步，而且是質(zhì)量保證的重要環(huán)節(jié)，樣品制備不當(dāng)引入的結(jié)果誤差是分析工作本身無法消除的，巖金礦石樣品的制備必須建立嚴(yán)格的過程控制體系，為測定結(jié)果的準(zhǔn)確、可靠奠定基礎(chǔ)和保障。