劉 全, 黃爽爽, 魯金超, 陳新華,2, 吳建宏,2

(1. 蘇州大學(xué) 光電科學(xué)與工程學(xué)院 & 蘇州納米科技協(xié)同創(chuàng)新中心，江蘇 蘇州 215006；2. 江蘇省先進(jìn)光學(xué)制造技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 & 教育部現(xiàn)代光學(xué)技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 蘇州 215006)

1 引 言

光纖光柵技術(shù)是當(dāng)前光纖通信、光纖傳感、光纖激光器領(lǐng)域的一個(gè)全球性課題。近年來(lái)，光纖光柵在光纖激光器和傳感技術(shù)領(lǐng)域中得到了越來(lái)越廣泛的應(yīng)用。在光纖激光器方面，光纖光柵是構(gòu)成光纖激光器的重要元件，其成功應(yīng)用將有利于光纖激光器的全光纖化發(fā)展。在傳感器方面，光纖光柵也有著廣闊的應(yīng)用前景，它能夠方便地實(shí)現(xiàn)物理量的分布式傳感，可應(yīng)用于建筑結(jié)構(gòu)監(jiān)控、化學(xué)傳感和航空航天等領(lǐng)域[1-4]。

光纖光柵的主要制作方法有橫向全息曝光法、相位掩模法、逐點(diǎn)寫(xiě)入法和在線(xiàn)寫(xiě)入法等[5-6]。其中，相位掩模法不依賴(lài)于入射光波長(zhǎng)，只與相位掩模的周期有關(guān)，適合批量生產(chǎn)，同時(shí)又較容易實(shí)現(xiàn)。傳統(tǒng)上，采用紫外準(zhǔn)分子激光器作為光纖光柵的寫(xiě)入光源，但是在紫外寫(xiě)入光纖光柵過(guò)程中，光纖光柵的性能與光纖纖芯材料的光敏性有關(guān)。對(duì)于不含鍺的石英光纖，用紫外激光很難在其上刻寫(xiě)光纖光柵，而且獲得的折射率調(diào)制量很小(10-4或10-3量級(jí))[7]，并且工作溫度高于400 ℃時(shí)極易被擦除[8]。因此，紫外寫(xiě)入的光纖光柵，不適用于高功率的光纖激光器，以及高溫、高壓、強(qiáng)輻射等環(huán)境下的傳感應(yīng)用。

為此飛秒激光寫(xiě)入光纖光柵應(yīng)運(yùn)而生。在微納加工技術(shù)的研究中，利用飛秒激光脈沖可以在透明玻璃材料中誘導(dǎo)永久性的折射率變化，這是由于具有超高峰值功率密度的超短脈沖聚焦至材料，會(huì)引起多光子吸收和極高的非線(xiàn)性效應(yīng)，聚焦區(qū)域的瞬時(shí)高能沉積會(huì)誘使分子鍵斷裂，形成高局域化、損傷性的折射率變化，其變化量可以達(dá)到10-3或10-2量級(jí)。飛秒激光結(jié)合相位掩模技術(shù)制備光纖光柵，同樣適合批量生產(chǎn)，重復(fù)性好、成品率高、品質(zhì)優(yōu)，是目前研究和應(yīng)用較廣泛的制備方法。此外，利用飛秒激光不僅可以在石英光纖中制備光纖光柵，在紫外激光無(wú)法寫(xiě)入的光纖光柵材料中，如藍(lán)寶石光纖中寫(xiě)入耐高溫的光纖光柵[9-11]，還可以在ZBLAN光纖中制作高折射率調(diào)制的光纖光柵[12]。

目前，國(guó)際上只有少數(shù)幾家公司，如丹麥的Ibsen公司能夠研制用于制作光纖光柵的相位掩模，其主要性能指標(biāo)零級(jí)衍射效率抑制在3%以?xún)?nèi)，對(duì)加工精度要求極高，特別是對(duì)掩模的槽形微納結(jié)構(gòu)的精確控制。我國(guó)主要依靠進(jìn)口，以致價(jià)格昂貴。北方交通大學(xué)陳根祥等[13]采用光刻膠、鉻的雙層掩蔽法，以CHF3/O2為反應(yīng)氣體，用反應(yīng)離子刻蝕技術(shù)制作了相位掩模，其零級(jí)衍射效率在5.97%、一級(jí)衍射效率在25%左右，已能初步滿(mǎn)足制作光纖光柵的需要。蘇州大學(xué)劉全等[14]采用全息光刻技術(shù)制作啁啾光柵掩模，再通過(guò)離子束刻蝕技術(shù)將掩模圖形轉(zhuǎn)移到熔石英基片上，其零級(jí)衍射效率在1.8%、一級(jí)衍射效率在35%左右。

本文針對(duì)中心波長(zhǎng)為520 nm的飛秒激光(光譜物理公司的飛秒激光器，脈沖寬度為350 fs，重復(fù)頻率為 200 kHz，最高輸出功率為4 W)，優(yōu)化設(shè)計(jì)了相位掩模結(jié)構(gòu)，實(shí)驗(yàn)上通過(guò)制作高質(zhì)量全息光柵掩模，采用反應(yīng)離子束刻蝕技術(shù)在熔石英基片上制作相位掩模。

2 相位掩模的衍射特性

圖1 相位掩模槽形Fig.1 Profile of phase mask

相位掩模法的基本原理是：在制作光纖光柵時(shí)，一束相干光垂直入射到相位掩模的表面，在緊貼著相位掩模處放入光纖，由±1級(jí)衍射光的干涉，在光纖內(nèi)形成光纖光柵，如圖1所示。實(shí)際使用時(shí)，必須對(duì)零級(jí)衍射光進(jìn)行抑制，通常要求其絕對(duì)衍射效率小于3%。以下分析中，所有衍射效率均是絕對(duì)衍射效率。

根據(jù)飛秒激光寫(xiě)入光纖光柵相位掩模的要求，周期Λ=1 067 nm，有效長(zhǎng)度為40 mm。利用嚴(yán)格耦合波理論[15-16]分析相位掩模的零級(jí)和正負(fù)一級(jí)衍射效率與槽形深度和占寬比之間的關(guān)系。在相位掩模槽形是矩形結(jié)構(gòu)(圖1)，入射光是520 nm的飛秒激光，熔石英基底的折射率為1.46，正入射，TE偏振的條件下，分析了不同深度d和不同占寬比(f=a/Λ)組合情況下的衍射效率，結(jié)果如圖2所示?？梢缘玫?，當(dāng)占寬比在0.32～0.43，槽形深度在0.57～0.67 μm時(shí)，能保證零級(jí)衍射效率小于2%，同時(shí)±1級(jí)衍射效率大于35%；隨著占寬比變小，相應(yīng)的槽深增大，同樣能夠?qū)崿F(xiàn)零級(jí)衍射效率小于2%，±1級(jí)衍射效率大于35%。

圖2 相位掩模的槽深和占寬比與衍射效率的關(guān)系

圖3 衍射效率與帶寬之間的關(guān)系Fig.3 Relationship between diffraction efficiency and bandwidth

飛秒激光脈沖帶寬約為15 nm，取槽深為0.62 μm，分析了占寬比分別在0.32，0.43情況下零級(jí)和±1級(jí)衍射光的衍射效率與帶寬之間的關(guān)系，如圖3所示。可以看出，不同占寬比對(duì)應(yīng)的衍射效率對(duì)帶寬變化的敏感程度不同，在相位掩模的槽深和占寬比同時(shí)使得光柵衍射效率滿(mǎn)足光纖光柵相位掩模要求的前提下，帶寬變化對(duì)其衍射效率的影響并不大。

3 相位掩模的制作

相位掩模是利用全息光刻、離子束刻蝕等多步工藝在熔石英基片上加工而成的表面浮雕型結(jié)構(gòu)。首先，用413 nm的氪離子激光進(jìn)行全息光刻，在光刻膠上形成周期為1 067 nm的光刻膠光柵掩模。在光刻膠的掩蔽下對(duì)熔石英基片進(jìn)行離子束刻蝕，將光刻膠圖形轉(zhuǎn)移到熔石英基片上。

實(shí)驗(yàn)中，首先在熔石英基片上制作了全息光刻膠光柵掩模，之后利用632.8 nm氦氖激光器的細(xì)激光束照射到放置在電動(dòng)轉(zhuǎn)臺(tái)上的待測(cè)光柵，測(cè)試其0級(jí)反射光，以及轉(zhuǎn)動(dòng)轉(zhuǎn)臺(tái)測(cè)試1級(jí)自準(zhǔn)直衍射反射光，轉(zhuǎn)動(dòng)角度為θ，則光柵周期可由公式:Λ=λ/2sinθ得出。通過(guò)測(cè)試反饋，指導(dǎo)全息光路的調(diào)整，可將掩模周期的制作誤差控制在0.1 nm內(nèi)。圖4給出了原子力顯微鏡測(cè)試的槽形圖。光刻膠光柵掩模槽深在0.329 μm附近，占寬比在0.48附近。實(shí)際上由于原子力顯微鏡測(cè)試中探針自身形狀的影響，占寬比測(cè)量值偏大。為了估算實(shí)際占寬比的范圍，對(duì)比了周期為1 118 nm的光刻膠光柵工藝片的原子力顯微鏡測(cè)試圖和掃描電鏡圖(圖5)。掃描電鏡圖中的占寬比是0.59，槽深是0.595 μm；原子力顯微鏡測(cè)試圖中的占寬比是0.75，槽深是0.599 μm。由此可見(jiàn)，原子力顯微鏡測(cè)試和掃描電鏡測(cè)試的槽深是一致的，而原子力顯微鏡測(cè)試的占寬比偏大0.16。由于圖4所示的掩模槽深在0.329 μm附近，比光刻膠光柵工藝片的槽深要小約一半，故其實(shí)際占寬比至少要小0.08。

圖4 光刻膠光柵掩模的原子力顯微鏡圖Fig.4 Atomic force microscope image of photoresist grating

圖5 光柵工藝片掩模Fig.5 SEM and AFM images of grating

圖6 相位掩模的原子力顯微鏡測(cè)試圖Fig.6 AFM photograph of phase mask

根據(jù)相位掩模的衍射特性，相位掩模的槽深必須控制在0.57～0.67 μm，占寬比必須控制在0.32～0.43內(nèi)，且從圖2中可以看出，隨著占寬比變小，相應(yīng)的槽深增大，同樣能夠?qū)崿F(xiàn)零級(jí)衍射效率小于2%，同時(shí)正負(fù)一級(jí)的衍射效率大于35%。因此，需要將占寬比控制在0.43以?xún)?nèi)。大量研究發(fā)現(xiàn)，短時(shí)間Ar離子束刻蝕能修正光刻膠光柵掩模形貌，之后采用CHF3反應(yīng)離子束刻蝕能夠得到較小的占寬比[14]。所以在刻蝕過(guò)程中優(yōu)化了Ar離子束刻蝕和CHF3反應(yīng)離子束刻蝕的組合。制作了周期為1 067 nm的相位掩模，其原子力顯微鏡測(cè)試結(jié)果如圖6所示，槽深約為0.665 μm，占寬比約為0.65。根據(jù)光柵工藝片的原子力顯微鏡測(cè)試結(jié)果和掃描電鏡測(cè)試結(jié)果的對(duì)比，圖6所示的相位掩模槽深在0.665 μm附近，稍稍大于光柵工藝片的槽深，故其實(shí)際占寬比也要小于0.16，則實(shí)際占寬比在0.49附近。

實(shí)際加工中很難實(shí)現(xiàn)嚴(yán)格矩形槽形，實(shí)際槽形一般均是梯形槽形(圖7)。由圖6可以發(fā)現(xiàn)，梯形槽形的上底寬度實(shí)際上應(yīng)該在329 nm內(nèi)，因此梯形角β大于8.3°。按照嚴(yán)格耦合波理論，分析了衍射效率和梯形角β的關(guān)系(圖8)，可以發(fā)現(xiàn)梯形角β在6～20°，零級(jí)衍射效率均抑制在2%以?xún)?nèi)，±1級(jí)衍射效率大于40%，±2級(jí)衍射效率在5%以?xún)?nèi)。

圖7 相位掩模梯形槽形Fig.7 Trapezoidal profile of phase mask

圖8 梯形相位掩模的梯形角與衍射效率的關(guān)系Fig.8 Relationship between trapezoidal angle of trapezoidal phase mask and diffraction efficiency

4 測(cè)試與分析

圖9為相位掩模衍射效率測(cè)量實(shí)驗(yàn)裝置簡(jiǎn)圖。光源采用Fianium公司的超連續(xù)譜光纖激光器，其波長(zhǎng)為0.41～2.4 μm，輸出可見(jiàn)光時(shí)，TE偏振輸出，其帶寬在2～5 nm。實(shí)驗(yàn)中選用0.52 μm波長(zhǎng)輸出，對(duì)相位掩模的衍射效率進(jìn)行了測(cè)量。沿相位掩模長(zhǎng)度方向?qū)⑺骄殖?個(gè)部分，每個(gè)部分隨機(jī)取5點(diǎn)進(jìn)行多次測(cè)量得到的每個(gè)部分的平均衍射效率，如表1所示。因文中使用的是絕對(duì)效率，故n級(jí)衍射效率的定義是n級(jí)衍射光光強(qiáng)/入射光光強(qiáng)。

圖9 衍射效率的實(shí)驗(yàn)測(cè)量示意圖Fig.9 Experimental setup for measuring diffraction efficiency

表1 衍射效率測(cè)量結(jié)果

Tab.1 Results of diffraction efficiency measurement (%)

123Mean value+2 order0.40.50.40.43+1 order41.340.340.340.60 order1.41.61.51.5-1 order41.140.440.440.6-2 order0.50.40.30.4

從測(cè)量結(jié)果看，相位掩模不同部分的±1級(jí)衍射效率之間稍有一點(diǎn)差異，這可能是由兩方面的原因造成的：首先，是在全息光刻的過(guò)程中，所用的激光束在經(jīng)過(guò)一系列的光學(xué)元件后存在一定的不均勻性，這種不均勻?qū)е铝斯饪棠z掩模的占寬比存在微小的不一致；其次，在離子束刻蝕過(guò)程中，在光柵梯形槽結(jié)構(gòu)上左右梯形角存在微小的不對(duì)稱(chēng)。±2級(jí)衍射效率抑制在0.43%附近。

一般地，國(guó)外商用光纖光柵相位掩模的衍射效率指標(biāo)是零級(jí)衍射光效率小于2%；±1級(jí)衍射光效率大于35%。對(duì)比該指標(biāo)可見(jiàn)，相位掩模的衍射性能已經(jīng)達(dá)到實(shí)用水平。

5 結(jié) 論

本文詳細(xì)分析了用于飛秒激光制備光纖光柵的相位掩模的衍射特性。對(duì)于矩形槽形，占寬比在0.32～0.43，槽形深度在0.57～0.67 μm時(shí)，能夠保證零級(jí)衍射效率小于2%，同時(shí)±1級(jí)衍射效率大于35%。采用全息光刻-離子束刻蝕技術(shù)，制作了周期為1 067 nm、有效面積大于40 mm×30 mm的相位掩模，其實(shí)際槽形為梯形，槽深是0.665 μm，占寬比在0.49附近，梯形角大于8.3°，并分析了梯形角對(duì)衍射效率的影響。實(shí)驗(yàn)測(cè)量表明，該相位掩模的零級(jí)衍射效率在1.5%附近，±1級(jí)衍射效率大于40%，能夠滿(mǎn)足飛秒激光制作光纖光柵的需要。