亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        火焰光度法在水泥堿含量測定中的應(yīng)用

        2020-05-09 12:30:12黃小兵吳俁萍陳樹亮
        廣西水利水電 2020年2期
        關(guān)鍵詞:氧化鉀標(biāo)樣硅酸鹽

        黃小兵,吳俁萍,陳樹亮

        (廣西水利科學(xué)研究院 廣西水工程材料與結(jié)構(gòu)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,南寧 530023)

        0 引言

        堿骨料反應(yīng)亦稱為堿硅反應(yīng),是指由于水泥堿性過強(qiáng),骨料中的活性氧化硅與堿發(fā)生化合反應(yīng)而生成硅酸鹽的過程[1]。相關(guān)研究表明,堿硅反應(yīng)會(huì)引發(fā)混凝土內(nèi)局部不均勻膨脹,導(dǎo)致混凝土表面開裂,從而降低結(jié)構(gòu)耐久性能,影響結(jié)構(gòu)運(yùn)行安全。特別是水利工程的大體積混凝土受堿硅反應(yīng)的作用時(shí)間較長、修復(fù)困難,造成的經(jīng)濟(jì)損失和引發(fā)的安全隱患巨大,所以對于水工混凝土、尤其是大體積混凝土的原材料必須進(jìn)行堿含量測試。國家標(biāo)準(zhǔn)《通用硅酸鹽水泥》(GB175-2007)規(guī)定水泥中的堿含量以Na2O+0.685K2O的值進(jìn)行計(jì)算,對于活性集料或用戶要求提供低堿水泥時(shí),水泥中的Na2O+0.685 K2O應(yīng)不大于0.6%或由買賣雙方協(xié)商確定[2],所以對原材料堿含量的測試即Na2O和K2O含量的測定。目前,火焰光度法是最常用的Na2O、K2O測試方法,此方法具有檢測靈敏度高、操作簡單、快速以及測定結(jié)果重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn),但是由于試驗(yàn)步驟和用到溶液較多,操作不當(dāng)往往是造成試驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)確的主要原因,因此,本文就火焰光度法測試水泥堿含量的準(zhǔn)確性進(jìn)行驗(yàn)證,并對試驗(yàn)過程中的注意事項(xiàng)及控制要點(diǎn)進(jìn)行闡述和分析,以減小測量誤差,確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

        1 試驗(yàn)

        1.1 試驗(yàn)原材料

        (1)水泥。本試驗(yàn)選用由國家水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心生產(chǎn)的硅酸鹽水泥、礦渣硅酸鹽水泥、火山灰質(zhì)硅酸鹽水泥、粉煤灰硅酸鹽水泥和普通硅酸鹽水泥為試驗(yàn)標(biāo)樣進(jìn)行堿含量測定。各水泥標(biāo)樣化學(xué)成分分析結(jié)果見表1。

        表1 各水泥標(biāo)樣化學(xué)性能檢測結(jié)果%

        (2)分析實(shí)驗(yàn)室用水采用蒸餾水,該實(shí)驗(yàn)所用的蒸餾水的技術(shù)指標(biāo)符合《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》(GB/T6682-2008)中二級(jí)水的要求,檢測結(jié)果見表2。

        表2 蒸餾水檢測結(jié)果

        1.2 試驗(yàn)方法

        試樣經(jīng)氫氟酸—硫酸蒸發(fā)處理除去硅,用熱水浸取殘?jiān)园彼土蛩徜@分離鐵、鋁、鈣、鎂制成溶液,用火焰光度法測定溶液中的鉀、鈉元素含量[3]。

        1.2.1 試劑

        (1)氯化鉀(基準(zhǔn)試劑)、氯化鈉(基準(zhǔn)試劑)。

        (2)密度為1.17 g/cm3,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的氫氟酸。

        (3)硫酸(1+1):密度為1.84 g/cm3,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為97%硫酸與蒸餾水的體積比為1∶1。

        (4)氨水(1+1):密度為0.90 g/cm3,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為27%的氨水與蒸餾水的體積比為1∶1。

        (5)鹽酸(1+1):密度為1.19 g/cm3,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%的鹽酸與蒸餾水的體積比為1∶1。

        (6)甲基紅指示劑溶液:稱量0.2 g甲基紅,溶解于100 mL體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇中。

        (7)碳酸銨溶液:現(xiàn)場配制,稱量10 g碳酸銨,溶解于100 mL蒸餾水中。

        (8)氫氟酸:密度為1.17 g/cm3,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%。

        1.2.2 氧化鉀、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定

        稱取1.5 829 g干燥的氯化鉀及1.8 859 g干燥的氯化鈉,置于燒杯中,加水用玻璃棒攪拌溶解后,移入1000 ml容量瓶中,用水稀釋至1000 mL,搖勻,貯存于塑料瓶中。用移液管吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液0、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00 mL分別放入500 ml容量瓶中,均用水稀釋至500 mL,搖勻,貯存于塑料瓶中,此時(shí)氧化鉀、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度分別為0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 mg/100 mL。分別移取各濃度的氧化鉀、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的20 mL,用火焰光度計(jì)測定各濃度的氧化鉀、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中的K檢流計(jì)讀數(shù)及Na檢流計(jì)讀數(shù),得到氧化鉀含量的函數(shù)為y=10.794x+0.7 611,氧化鈉含量的函數(shù)為y=10.773x+0.7 979,標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制濃度及火焰光度計(jì)測得的K、Na檢流計(jì)讀數(shù)見表3。

        表3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制濃度及火焰光度計(jì)測得的K、Na檢流計(jì)讀數(shù)

        配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度與相對應(yīng)的氧化鉀含量的函數(shù),繪制的工作曲線見圖1;與氧化鈉含量的函數(shù),繪制的工作曲線見圖2。

        圖1 火焰光度計(jì)氧化鉀含量工作曲線

        圖2 火焰光度計(jì)氧化鈉含量工作曲線

        1.2.3 火焰光度法測定氧化鉀和氧化鈉的基本步驟

        (1)稱取0.2 000 g水泥試樣,置于150 mL聚四氟乙烯器皿中,加入約10 mL蒸餾水試樣,加入6 mL氫氟酸和18滴硫酸(1+1)。

        (2)把聚四氟乙烯器皿放入通風(fēng)櫥內(nèi)的溫度調(diào)為200℃電熱板上,近干時(shí)用鑷子搖動(dòng)聚四氟乙烯器皿,防止濺失,待氫氟酸驅(qū)盡后逐漸升高電熱板的溫度至400℃,繼續(xù)加熱,待其中的三氧化硫白煙冒盡,取下聚四氟乙烯器皿冷卻至室溫。

        (3)量筒量取45 mL熱蒸餾水加入聚四氟乙烯器皿中,用膠頭擦棒分散殘?jiān)?,加?滴甲基紅指示劑溶液,用氨水(1+1)中和至黃色,再加入10 mL碳酸銨溶液,繼續(xù)加熱聚四氟乙烯器皿并保持微沸25 min。

        (4)用玻璃棒及快速濾紙過濾,收集濾液及洗滌液于100 mL容量瓶中,冷卻至室溫,用鹽酸(1+1)中和至濾液及洗滌液呈微紅色,用蒸餾水稀釋至100 mL刻度,搖勻,做好標(biāo)記,標(biāo)記樣品1。

        (5)樣品1在火焰光度計(jì)上,測得鉀、鈉檢流計(jì)讀數(shù)。根據(jù)氧化鉀、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定的函數(shù)分別求出氧化鉀和氧化鈉的含量。

        (6)空白試驗(yàn),不加入試樣,按上述相同的試劑與測定步驟,在計(jì)算分析結(jié)果時(shí)必須將其定量扣除。

        1.3 試驗(yàn)結(jié)果

        用火焰光度法測定不同水泥標(biāo)樣中的氧化鈉含量與氧化鉀含量,其測定值見表4。

        表4 水泥標(biāo)樣堿含量測定值與水泥標(biāo)樣堿含量標(biāo)準(zhǔn)值誤差%

        從表4中可以看出,硅酸鹽水泥、礦渣硅酸鹽水泥、火山灰質(zhì)硅酸鹽水泥、粉煤灰硅酸鹽水泥和普通硅酸鹽水泥氧化鈉測定值與標(biāo)準(zhǔn)值誤差分別為-0.02%、-0.02%、+0.03%、+0.05%、-0.01%;硅酸鹽水泥、礦渣硅酸鹽水泥、火山灰質(zhì)硅酸鹽水泥、粉煤灰硅酸鹽水泥和普通硅酸鹽水泥氧化鉀測定值與標(biāo)準(zhǔn)值誤差分別為-0.03%、-0.04%、-0.03%、+0.04%、-0.04%;誤差均在允許誤差范圍內(nèi),說明火焰光度計(jì)法測定堿含量的方法是準(zhǔn)確的。

        2 火焰光度法測定過程的注意事項(xiàng)和控制要點(diǎn)

        2.1 火焰光度法測定過程的注意事項(xiàng)

        火焰光度法測定過程較為復(fù)雜,操作不當(dāng),易造成危險(xiǎn)且測定結(jié)果不準(zhǔn)確,根據(jù)實(shí)際工作經(jīng)驗(yàn),總結(jié)出以下4條注意事項(xiàng):

        (1)氧化鉀、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定。首先,氯化鉀、氯化鈉須用基準(zhǔn)試劑或光譜純,不能使用分析純,若使用分析純,則導(dǎo)致氧化鉀、氧化鈉實(shí)際配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度與規(guī)范要求標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度有誤,直接影響檢流計(jì)讀數(shù),導(dǎo)致氧化鉀、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定有誤差。其次,稱取的氯化鉀、氯化鈉是干燥基準(zhǔn)試劑,不得加入吸潮了的基準(zhǔn)試劑,否則,導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度有誤差。最后氧化鉀、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的溫度應(yīng)控制在20±1℃,否則,影響標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定時(shí)的體積,同樣易導(dǎo)致氧化鉀、氧化鈉濃度有誤差。

        (2)試劑的配制。尤其是20 mL硫酸(1+1)配制順序是一定要先加蒸餾水10 mL,再用玻璃棒引流10 mL濃硫酸緩慢注入,邊加濃硫酸邊攪拌。忌先加濃硫酸,否則水會(huì)浮在濃硫酸表面形成一層水層,加上水和濃硫酸混合放熱,表面的水層會(huì)迅速沸騰,大量酸性水珠四濺,十分危險(xiǎn),甚至?xí)鸨ā?/p>

        (3)待測定試樣加入氫氟酸時(shí),須用塑料量筒量取,忌用玻璃量筒,因?yàn)椴AР馁|(zhì)中含有鉀、鈉離子,而氫氟酸會(huì)腐蝕玻璃,導(dǎo)致玻璃中的鉀、鈉離子隨著氫氟酸的腐蝕進(jìn)入待測定試樣中,影響測定結(jié)果。

        (4)火焰光度法排出的廢液須集中回收處理,勿隨意排入下水道,否則易造成環(huán)境污染。

        2.2 火焰光度法測定過程的控制要點(diǎn)

        (1)不同水泥中的堿含量不同,當(dāng)水泥中堿含量大于1.00%時(shí),如果繼續(xù)依據(jù)《水泥化學(xué)分析方法》(GB/T176-2017)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測定,稱量0.2 g樣品,稀釋倍數(shù)為1,則氧化鉀、氧化鈉測定值有可能在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍外,這時(shí)候需要減少樣品稱量,擴(kuò)大稀釋倍數(shù),保證氧化鉀、氧化鈉測定值的準(zhǔn)確性。因此,需根據(jù)不同廠家水泥堿含量的高低及氧化鉀、氧化鈉測定值的偏差,控制好樣品稱量及稀釋倍數(shù)。

        (2)自然界中鉀、鈉離子普遍存在,在試驗(yàn)過程中容易帶入鉀、鈉離子,極易致使鉀、鈉含量測定值偏高,為了消除這種影響,必須空白試驗(yàn),在計(jì)算分析鉀、鈉含量時(shí)必須定量扣除自然界中鉀、鈉的含量,提高測定值的準(zhǔn)確性。

        (3)堿含量的測定值與儀器環(huán)境的穩(wěn)定性有關(guān),標(biāo)準(zhǔn)溶液與試驗(yàn)溶液應(yīng)同時(shí)進(jìn)行測定,保證標(biāo)準(zhǔn)溶液與試驗(yàn)溶液環(huán)境一致,從而減少測定誤差。

        (4)為了減少測定值誤差,火焰光度法檢測氧化鉀、氧化鈉含量以兩次的平均值作為測定結(jié)果,如果兩次氧化鉀含量測值相差大于0.10%,兩次氧化鈉含量測值相差大于0.05%時(shí),該試驗(yàn)需重做。

        3 結(jié)論

        通過火焰光度法實(shí)測出5種水泥標(biāo)樣的堿含量與水泥標(biāo)樣堿含量標(biāo)準(zhǔn)值對比,實(shí)測水泥標(biāo)樣堿含量與水泥標(biāo)樣堿含量標(biāo)準(zhǔn)值誤差均在允許誤差范圍內(nèi),證明該方法測定水泥堿含量是準(zhǔn)確的。綜上所述,熟練掌握氧化鉀、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定、火焰光度法基本步驟及注意事項(xiàng)和控制要點(diǎn),可以準(zhǔn)確測定出水泥堿含量,避免水利建筑工程中使用堿含量過高的水泥,有效避免混凝土產(chǎn)生堿—集料反應(yīng),保證水利建筑工程的質(zhì)量。

        猜你喜歡
        氧化鉀標(biāo)樣硅酸鹽
        礦化劑對硅酸鹽水泥煅燒的促進(jìn)作用
        火花源原子發(fā)射光譜法檢測鋼中硫元素時(shí)分析精度降低的原因探究和問題改善
        火焰光度法測定長石中氧化鉀、氧化鈉時(shí)兩者相互干擾的研究
        自制標(biāo)樣提高X射線熒光光譜儀壓片法曲線的準(zhǔn)確度
        化工管理(2021年4期)2021-02-27 07:34:08
        納米材料改性硅酸鹽水泥研究進(jìn)展
        鉬酸鹽與硅酸鹽復(fù)合鈍化膜耐蝕性的研究
        淺談化學(xué)檢測中標(biāo)樣量值的準(zhǔn)確性
        化工科技(2014年5期)2014-06-09 06:11:24
        32.5復(fù)合硅酸鹽水泥正式取消
        X-射線熒光分析儀工作曲線標(biāo)樣的建立
        新特蔬菜高產(chǎn)施肥技巧之一
        湖北植保(2010年3期)2010-08-15 00:45:18
        人妻少妇精品视频专区| 亚洲精品国产第一区三区| 国内精品国产三级国产| 国产精品日本一区二区在线播放| 天堂一区人妻无码| 蜜桃一区二区三区在线看| 小黄片免费在线播放观看| 亚洲精品一区久久久久一品av| 中文字幕在线播放| 国产国拍亚洲精品午夜不卡17| 精品午夜中文字幕熟女| 亚洲欧洲av综合色无码| 牲欲强的熟妇农村老妇女| 久久精品国产亚洲婷婷| 一区二区三区日韩毛片| 亚洲av无码无线在线观看| 无码国产色欲xxxxx视频| 国产国拍亚洲精品福利| 日韩中文字幕熟女人妻| 好紧好爽免费午夜视频| 粗了大了 整进去好爽视频| 色综合久久久久综合一本到桃花网| 中文字幕人妻互换av| 97午夜理论片影院在线播放| 国产特级全黄一级毛片不卡| 蜜桃视频中文字幕一区二区三区 | 亚洲国产不卡av一区二区三区| 亚洲天堂一区二区偷拍| 两个人看的www免费视频中文 | 国产成人久久精品77777综合| 日本人妻97中文字幕| 少妇激情一区二区三区视频 | 91精品国产闺蜜国产在线| 免费播放成人大片视频| 东京热人妻无码一区二区av| 国产91在线免费| 国产免费精品一品二区三| 人人妻人人澡人人爽超污| 无限看片在线版免费视频大全 | 乱色精品无码一区二区国产盗| 福利一区视频|