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        土壤和沉積物中23種有機氯農(nóng)藥的氣相色譜分析

        2020-05-09 06:34:24羅勻廣西壯族自治區(qū)柳州生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心廣西柳州545001
        化工管理 2020年12期
        關(guān)鍵詞:有機氯小柱硅藻土

        羅勻(廣西壯族自治區(qū)柳州生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心,廣西 柳州545001)

        有機氯農(nóng)藥是用于防治植物病、蟲害的組成成分中含有機氯元素的有機化合物。因其難以降解的特性,可長時間存在與環(huán)境中,在土壤中處于相對穩(wěn)定狀態(tài),普遍存在有機氯農(nóng)藥污染。建立完善的土壤和沉積物中有機氯農(nóng)藥監(jiān)測分析方法,對全面開展土壤和沉積物中有機氯農(nóng)藥污染調(diào)查工作及污染綜合治理具有重要意義。

        1 實驗部分

        1.1 主要儀器設(shè)備

        表1 儀器設(shè)備信息

        1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液和試劑

        (1)標(biāo)準(zhǔn)溶液:23 種有機氯農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,編號為S-76765,濃度均為1000.0mg/L,生產(chǎn)廠

        家為美國AccuStandard inc。23 種有機氯農(nóng)藥為:α-六六六、六氯苯、γ-六六六、β-六六六、δ-六

        六六、硫丹I、艾氏劑、硫丹II、環(huán)氧七氯、外環(huán)氧七氯、o,p`-DDE、α-氯丹、γ-氯丹、反式-九氯、

        p,p`-DDE、o,p`-DDD、狄氏劑、異狄氏劑、o,p`-DDT、p,p`-DDD、順式-九氯、p,p`-DDT、滅蟻靈。

        (2)正己烷,色譜純。

        (3)丙酮,色譜純。

        (4)無水硫酸鈉,優(yōu)級純。

        (5)硅藻土。在馬弗爐中400℃烘烤4 h,冷卻后置于具磨口塞的玻璃瓶中,并放干燥器內(nèi)保存。

        (6)固相萃取小柱:硅酸鎂,LC-Florisil,500mg/6ml,色譜科公司生產(chǎn)。

        (7)石英砂:270 μm~830 μm(50 目~20 目)。在馬弗爐中450℃烘烤4 h,冷卻后置于具磨口塞的玻璃瓶中,并放干燥器內(nèi)保存。

        (8)土壤有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):編號SQC009,SIGMA-ALDRICH 公司生產(chǎn)。

        2 性能試驗結(jié)果與分析

        2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定,結(jié)果見表2。

        結(jié)論:23 種物質(zhì)的校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)均>0.996,超過方法要求(0.995以上),滿足方法要求。

        2.2 空白試驗

        依據(jù)《環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》(HJ 168-2010),按照樣品分析全部步驟重復(fù)7 次空白試驗,按公式1 計算方法檢出限,結(jié)果見表4。

        式中:MDL—方法檢出限;n—樣品的平行測定次數(shù);

        t—自由度為n-1,置信度為99%時的t分布(單側(cè)),當(dāng)平行測定次數(shù)為7,自由度為6,置信度為99%時的t=3.143。S—n次平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差。

        根據(jù)上述公式計算得出方法檢出限,以4 倍檢出限作為測定下限。

        空白樣品制備:稱取10.0g石英砂于燒杯中,加入適量硅藻土攪拌均勻填入萃取池,在原燒杯再加入適量硅藻土拌勻,一并轉(zhuǎn)移至萃取池。萃取池上方用硅藻土填滿,加入100.0μg/有機氯農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液20μL,擰好蓋子放入快速溶劑萃取儀中。即采用加標(biāo)濃度為0.2μg/kg計算最小檢出限。

        快速溶劑萃取條件:溶劑(1:1 正己烷/丙酮)加熱溫度:100℃壓力:10MPa 靜態(tài)萃取時間5min 淋洗體積:60% 氮氣吹掃時間:60s 循環(huán)次數(shù):2 次 加熱時間:100s 氮吹濃縮,溶劑轉(zhuǎn)換為正己烷,定容至1.0ml,上機檢測。

        氣相色譜分析條件:色譜柱:DB-1701(30m,0.250mm,0.25mm);進樣量:1.0μL;進樣方式:脈沖不分流;進樣口溫度:220℃;柱流速:1.0ml/min;

        柱箱溫度:100℃→(15℃/min)→220℃(5min)→(15℃/min)→260℃(7min)檢測器:ECD;檢測器溫度:280℃。結(jié)果如表3所示。結(jié)論:23種物質(zhì)的檢出限和測定下線均滿足要求。

        2.3 精密度的測定

        按《環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》(HJ 168-2010)中規(guī)定,采用空白石英砂對2.0μg/kg(低濃度)、20.0μg/kg(中濃度)、80.0μg/kg(高濃度)三個濃度各平行測定6次,計算標(biāo)準(zhǔn)樣品的

        平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,結(jié)果見表4。

        結(jié)論:23 種物質(zhì)的三個濃度各平行測定6 次,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差滿足方法要求。

        表2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

        2.4 準(zhǔn)確度的測定

        按《環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》(HJ 168-2010)中規(guī)定,采用空白石英砂對2.0μg/kg、20.0μg/kg、80.0μg/kg三個濃度各平行測定6次,計算標(biāo)準(zhǔn)樣品的平均值、相對誤差,結(jié)果見表5。

        結(jié)論:結(jié)果顯示,基體準(zhǔn)確度測定滿足方法要求。

        表3 方法檢出限和測定下限測定結(jié)果單位:μg/kg

        表4 添加濃度2.0μg/kg、20.0μg/kg、80.0μg/kg-空白基體測定精密度單位:μg/kg

        2.5 有證物質(zhì)的測定

        對有證標(biāo)樣進行測定,按照標(biāo)準(zhǔn)方法全程序?qū)τ凶C標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)平行測定6次,結(jié)果見表6。

        結(jié)論:23個有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測試結(jié)果均在控制濃度的上下限范圍內(nèi),滿足方法要求。

        2.6 實際樣品的測定、加標(biāo)回收試驗

        (1)2018年7月25日,對柳州市轄區(qū)內(nèi)某土壤樣品(樣品編號為1-1)進行監(jiān)測,分析其土壤中α-六六六、六氯苯、γ-六六六、β-六六六、δ-六六六、硫丹I、艾氏劑、硫丹Ⅱ、環(huán)氧七氯、外環(huán)氧七氯、o,p′-滴滴伊、γ-氯丹、α-氯丹、反式-九氯、p,p′-滴滴伊、o,p′-滴滴滴、狄氏劑、異狄氏劑、o,p′-滴滴涕、p,p′-滴滴滴、順式-九氯、p,p′-滴滴涕、滅蟻靈等23 種有機氯農(nóng)藥。

        (2)樣品制備:稱取10.00g樣品于燒杯中,加入適量硅藻土攪拌均勻填入萃取池,在原燒杯再加入適量硅藻土拌勻,一并轉(zhuǎn)移至萃取池。擰好蓋子放入快速溶劑萃取儀中。

        加標(biāo)樣品制備:稱取10.00g 樣品于燒杯中,加入適量硅藻土攪拌均勻,填入萃取池,在原燒杯再加入適量硅藻土拌勻,一并轉(zhuǎn)移至萃取池。加入30.0μl 濃度為1000.0μg/L 有機氯混合標(biāo)準(zhǔn)使用液,即加標(biāo)量為3.0ug/kg,擰好蓋子放入快速溶劑萃取儀中。

        快速溶劑萃取條件:溶劑(1:1 正己烷/丙酮)加熱溫度:100℃壓力:10MPa 靜態(tài)萃取時間5min 淋洗體積:60% 氮氣吹掃時間:60s 循環(huán)次數(shù):2 次 加熱時間:100s 氮吹濃縮,溶劑轉(zhuǎn)換為正己烷,定容至1.0ml,上機檢測。

        萃取完成后,樣品先用氮氣吹干儀吹至約0.5ml-1.0ml,后用約5ml正己烷置換溶劑,置換三次,氮吹至0.5ml-1.0ml,待凈化。樣品轉(zhuǎn)移至全自動固相萃取儀中,設(shè)置的固相萃取步驟如下:

        使用佛羅里硅土小柱(5.6)進行凈化,將少量無水硫酸鈉添加于小柱填料層上方,用少量二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、水依次分別活化小柱,再用10ml 正己烷淋洗小柱。上樣至小柱中,用少量正己烷潤洗氮吹管一并轉(zhuǎn)入小柱。后用正己烷:丙酮9:1溶液洗脫,用小管收集洗脫液,收集至約12ml。洗脫液倒入氮吹管,用正己烷潤洗后一并轉(zhuǎn)入氮吹管,氮吹定容至1.0ml后上機檢測。

        (3)監(jiān)測結(jié)果見表7。

        結(jié)論:23 種物質(zhì)的加標(biāo)回收率在71.9%~119.9%之間,滿足方法要求(60%~120%。)

        3 結(jié)語

        文章建立了對柳州市轄區(qū)內(nèi)某土壤樣品中23 有機氯農(nóng)藥的氣相色譜分析測定,各項特性指標(biāo)試驗結(jié)果良好,能夠滿足土壤和沉積物中23種有機氯農(nóng)藥的分析要求。方法準(zhǔn)確可靠,檢出限低、靈敏度回收率高,可簡便、快速、準(zhǔn)確測定農(nóng)藥殘留,適用于土壤和沉積物中有機氯農(nóng)藥的分析。

        表6 土壤中有機氯農(nóng)藥有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測試結(jié)果單位:μg/kg

        表7 樣品測定及加標(biāo)回收測定結(jié)果

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