李慶會 ,唐欽鑫

（1.天津長蘆海晶集團(tuán)有限公司,天津300450;2.天津海光藥業(yè)股份有限公司，天津300450）

藥用氯化鎂作為一種藥用輔料被收錄于《中國藥典》2015版（簡稱藥典）中，它是指一種無色透明的結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，具有無臭、味苦，易潮解的特點(diǎn)[1]。藥用氯化鎂可以作為滲透壓調(diào)節(jié)劑的輔料使用，此外還可用作局部鎮(zhèn)痛劑和緩沖劑輔料。在藥典中，藥用氯化鎂產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)為含氯化鎂（MgCl2·6H2O）應(yīng)為 98.0%～101.0%，由于其中結(jié)晶水的存在，以及氯化鎂易潮解的特性，因此在藥用氯化鎂生產(chǎn)和儲存過程中，應(yīng)特別注意水分的控制。

1 藥用氯化鎂生產(chǎn)工藝

本公司生產(chǎn)的藥用氯化鎂是以工業(yè)氯化鎂為原料，經(jīng)溶解為氯化鎂溶液，再精制后得到精制氯化鎂溶液，然后經(jīng)過蒸發(fā)結(jié)晶、脫水干燥而制得。其生產(chǎn)過程如圖1。

圖1 藥用氯化鎂生產(chǎn)工藝流程圖

從圖1中可以看出，藥用氯化鎂在生產(chǎn)過程中的水分脫除主要由離心脫水和干燥過程實現(xiàn)，其中離心脫水主要是通過機(jī)械分離的方法以除去氯化鎂固液混合物狀態(tài)時的大量母液中的水，干燥主要是通過向濕物料供熱空氣，使之掠過濕物料表面，從而汽化并帶走其中的水分。

2 藥用氯化鎂生產(chǎn)過程中水分分析

在本公司的藥用氯化鎂生產(chǎn)過程中，首先要將工業(yè)氯化鎂溶解在工藝用水內(nèi)，形成氯化鎂溶液，這是除雜和便于液體物料轉(zhuǎn)運(yùn)的需要，其水分不做分析。本文對離心脫水和干燥中的水分做了跟蹤分析，離心脫水和干燥均為連續(xù)型生產(chǎn)。

2.1 離心脫水過程

工業(yè)氯化鎂溶解后的氯化鎂溶液經(jīng)過雜質(zhì)離子的去除后稱為精制氯化鎂溶液，該精制溶液經(jīng)蒸發(fā)操作失去一部分水后，輸送至專用的結(jié)晶器內(nèi)進(jìn)行冷卻結(jié)晶，隨著溶液溫度的降低，氯化鎂晶體不斷結(jié)晶出來，當(dāng)結(jié)晶到一定程度后，即形成一定固液比的氯化鎂固液混合物，再將該固液混合物經(jīng)離心機(jī)進(jìn)行脫水操作，即可得到含有較低水分的氯化鎂。我公司生產(chǎn)三個批次藥用氯化鎂過程中，經(jīng)離心脫水操作后的氯化鎂含水量如表1。

表1 氯化鎂水分含量 單位:%

從表1可見：經(jīng)離心脫水后的氯化鎂含水均低于3%，且同一批次中氯化鎂含水量基本穩(wěn)定。

在干燥設(shè)備和干燥參數(shù)確定的情況下，離心脫水后的氯化鎂含水量直接影響最終產(chǎn)品的干燥效果，故離心脫水后氯化鎂含水量越低越好。

2.2 干燥過程

藥用氯化鎂因結(jié)構(gòu)中結(jié)晶水的存在，其脫水過程中存在一系列反應(yīng)如下[2]：

藥用氯化鎂（MgCl2·6H2O）在干燥過程中，干燥溫度是一個重要參數(shù)，在118℃的干燥環(huán)境中開始脫去部分結(jié)晶水[3]，從而導(dǎo)致藥用氯化鎂（MgCl2·6H2O）含量超出 98.0%～101.0%標(biāo)準(zhǔn)。

本公司采用連續(xù)型振動流化床干燥器，在110～115℃的干燥熱風(fēng)下對經(jīng)過離心脫水后的氯化鎂進(jìn)行干燥操作，得到氯化鎂含量如表2。

表2 氯化鎂含量 單位:%

從表2中數(shù)據(jù)可看見：經(jīng)干燥后的氯化鎂含量完全符合藥典中的要求，并且同一批次中氯化鎂含量基本穩(wěn)定，符合藥品標(biāo)準(zhǔn)中均一性要求。

3 結(jié)論

藥用氯化鎂作為一種重要的藥用輔料，其含量要求嚴(yán)格，在藥用氯化鎂生產(chǎn)過程中，離心脫水和干燥是控制水分的兩個關(guān)鍵性操作，離心脫水過程屬于機(jī)械分離，以水分含量控制越低越好，干燥過程應(yīng)充分考慮結(jié)晶水分離對氯化鎂含量的影響，選取不超過118℃的干燥條件進(jìn)行操作。