史碩

摘?要：進(jìn)行大氣監(jiān)測(cè)SO2質(zhì)控考核時(shí)，整個(gè)過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)很多問(wèn)題，所以在此情況下我們需要應(yīng)用實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)以及各種化學(xué)理論對(duì)相應(yīng)的問(wèn)題進(jìn)行解決，總而言之可以將其分為三點(diǎn)，其一為顯色時(shí)間和比色溫度的控制，其二為低室溫甲醛的處理以及聚合，其三為延長(zhǎng)硫代硫酸鈉貯備液的標(biāo)定時(shí)間。本文從以下幾點(diǎn)進(jìn)行分析。

關(guān)鍵詞：大氣監(jiān)測(cè);二氧化硫;質(zhì)控考核

對(duì)大氣中SO2的含量進(jìn)行測(cè)定是環(huán)保監(jiān)測(cè)中的一個(gè)重要指標(biāo)，測(cè)定最終產(chǎn)生的結(jié)果和比色溫度、甲醛聚合、時(shí)間控制以及的Na2S2O3貯備液的標(biāo)定還有時(shí)間等因素之間具有著十分密切的聯(lián)系。

1 甲醛的聚合以及相應(yīng)處理

對(duì)于甲醛的4%水溶液來(lái)說(shuō)，其屬于一種無(wú)色的透明液體，對(duì)其保存時(shí)需放置在21℃到25℃的環(huán)境中。如果室溫已經(jīng)低于15℃，那么此時(shí)期會(huì)慢慢的聚集成絮狀物，在此情況下通過(guò)升溫可以逐漸的分解成甲醛。

經(jīng)過(guò)相應(yīng)的化學(xué)實(shí)驗(yàn)分析，所使用的甲醛通常都是化工廠中所生產(chǎn)，而且實(shí)驗(yàn)所應(yīng)用的瓶壁的中下部分以及底部存在一定數(shù)量的結(jié)晶物，在沒有經(jīng)過(guò)任何的處理情況下，直接進(jìn)行使用[1]。按照相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)配制甲醛吸收貯備液，分別使用5.3ml甲醛、2.04g鄰苯二甲酸氫鉀以及20.0ml 0.05M Na2—CDTA溶液，同時(shí)需要將其與水融合使用，同時(shí)需要確保稀釋的劑量為100ml。與此同時(shí)，合理的應(yīng)用儲(chǔ)備液將甲醛稀釋到100倍以內(nèi)，確保其能夠處于標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)，為日后的實(shí)驗(yàn)提供幫助，除此之外，回歸方程式分別為a=-0.0236以及-0.0046以及-00137與-0.0208，相關(guān)實(shí)驗(yàn)人員不論運(yùn)用哪種模式去操作，截矩a都始終處于負(fù)值狀態(tài)。這樣的問(wèn)題值得我們深入思考。經(jīng)過(guò)相關(guān)分析，并按照此時(shí)10℃左右的室溫，此時(shí)的甲醛已經(jīng)開始逐漸聚合，產(chǎn)生這種情況主要是因?yàn)槭覝剌^低，就算使用的甲醛體積為5.3ml，但是實(shí)際上甲醛游離分子所存在的數(shù)量要比所需值低很多。針對(duì)這樣的情況進(jìn)行分析，其措施主要有以下兩點(diǎn)：第一，在恒溫水浴鍋中放置甲醛試劑，并進(jìn)行緩慢加熱，一直將溫度升高到36℃左右，直到瓶中的結(jié)晶狀物和聚合絮狀物體消失為止。第二，在水浴鍋中將甲醛試劑瓶取出后立即量取，5.5ml的甲醛按照技術(shù)規(guī)范將甲醛吸收貯備液配制出來(lái)。

2 時(shí)間的控制以及比色溫度

2.1 比色溫度實(shí)驗(yàn)控制對(duì)策

在此次實(shí)驗(yàn)應(yīng)用保溫措施開展升溫措施前期，需要事先測(cè)定SO2標(biāo)準(zhǔn)色列的吸光度，下文是主要實(shí)驗(yàn)應(yīng)用數(shù)據(jù)：0號(hào)管口的SO2標(biāo)準(zhǔn)溶液4.0為0kg/ml，甲醛吸收液在此情況下為10ml，其吸光度為0.021。對(duì)于1號(hào)管口來(lái)說(shuō)，SO2標(biāo)準(zhǔn)溶液4.0具體為0.5kg/ml，此情況下的甲醛吸收液是9.5ml，其具體的吸光度是0.220。對(duì)于3號(hào)管口的SO2標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)說(shuō)，其具體為2kg/ml，甲醛吸收液和吸光度分別為8ml及0.275。4號(hào)管口的SO2標(biāo)準(zhǔn)溶液其吸光度和甲醛吸收液分別為0328和75ml。最后針對(duì)5號(hào)管口的SO2標(biāo)準(zhǔn)溶液而言，主要是4kg/ml，吸光度和甲醛吸收液分別是0.512和6ml。

品紅和SO2所生成的紫紅色絡(luò)合物對(duì)溫度具有著一定的敏感性，為了讓測(cè)定的準(zhǔn)確性更加穩(wěn)定，在室溫為10℃的情況下按照相應(yīng)的技術(shù)規(guī)范20±2℃限控制在22℃，以此選擇相應(yīng)的措施，將恒溫水浴鍋開動(dòng)，并在此基礎(chǔ)上將溫度控制在22℃左右，將電爐在室內(nèi)點(diǎn)亮，以此得到升溫效果。在此過(guò)程中需將門窗關(guān)閉，以此對(duì)室內(nèi)的溫度進(jìn)行保證。在此基礎(chǔ)上對(duì)SO2再次檢測(cè)，明確標(biāo)準(zhǔn)色列的吸光度。吸光度在此情況下得到了明顯提升，通過(guò)應(yīng)用上述的相關(guān)措施，從另一個(gè)角度上對(duì)測(cè)定的準(zhǔn)確性進(jìn)行了保證，促使質(zhì)控考核任務(wù)滿足測(cè)定需求。

2.2 比色時(shí)間實(shí)驗(yàn)控制對(duì)策

在應(yīng)用實(shí)驗(yàn)進(jìn)行比色實(shí)踐控制的過(guò)程中，主要涉及以下數(shù)據(jù)：空白管口的SO2溶液是0ml，甲醛吸收液和室溫以及恒溫水浴溫度分別為10ml和18℃以及22℃，顯色時(shí)間以及吸光度分別為15min到36min以及0.021，管口1室溫和恒溫水浴溫度以及甲醛吸收液分別為18℃和22℃以及5ml，顯色時(shí)間為15min時(shí)具體的吸光度是0.124，顯色時(shí)間是17min時(shí)吸光度為0.123，顯色時(shí)間為19min時(shí)吸光度是0.122，而顯色時(shí)間是23min時(shí)，此時(shí)的吸光度為0.121，顯色時(shí)間是27min時(shí)，具體的吸光度為0.119，顯色時(shí)間是3min時(shí)，此時(shí)的吸光度是0.117，在吸光度是0.054時(shí)顯色時(shí)間是36min。管口2的甲醛吸收液是5ml，室溫和恒溫水浴溫度分別為18℃和22℃，此時(shí)具體的吸光度為0.129。吸光度是0.125時(shí)顯色時(shí)間為15min，當(dāng)顯色時(shí)間為17min時(shí)，其具體的吸光度是0.124，顯色時(shí)間為19min時(shí)吸光度是0.123，顯色時(shí)間是27min時(shí)具體的吸光度是0120，顯色時(shí)間達(dá)到36min時(shí)，具體的吸光度為0.057。

從這些數(shù)據(jù)中可以看出，隨著時(shí)間的不斷推移，其具體的吸光度會(huì)出現(xiàn)不斷下降的情況，為了讓吸光度的準(zhǔn)確性得到保證，需要事先將比色分析的過(guò)程中時(shí)間明確，并應(yīng)用將其融入到時(shí)間程序，同時(shí)需要將比色管的測(cè)定時(shí)間控制在1分鐘以內(nèi)，為后期的實(shí)驗(yàn)提供幫助，事先應(yīng)用4s鐘將比色管中的SO2溶液和氨磺酸鈉溶液以及甲醛溶液還有氫氧化鈉溶液倒入到其他比色管中，在用6s將塞子塞緊，在此狀態(tài)下進(jìn)行搖勻，然后于50s后按照上述的時(shí)間順序倒入另一個(gè)比色管[2]。按順序完成上述步驟，并合理的控制比色管的顯色時(shí)間，保障實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性。

3 0.1N硫代硫酸鈉貯備液的測(cè)定時(shí)間

在堿性或是中性的溶液中Na2SO2O3相對(duì)較為穩(wěn)定，如果在溶液中出現(xiàn)了CO2那么此情況下發(fā)生反應(yīng)式為Na2S2O3+H2CO3→NaHCO3+NaSO3+S↓，這個(gè)反應(yīng)會(huì)在配成溶液最初的10天內(nèi)進(jìn)行。

空氣的氧化作用為：Na2S2O3+O2→2NaSO4+2S↓

Na2SO2O3分解的主要是因?yàn)槭艿轿⑸锏挠绊懀鶕?jù)上述的原因可知，對(duì)于Na2SO2O3貯備液來(lái)說(shuō)不應(yīng)該在完成配置的7天后進(jìn)行標(biāo)定，具體的時(shí)間應(yīng)該定在完成配置的10天后進(jìn)行標(biāo)定，然后將塞子蓋嚴(yán)，還需避免陽(yáng)光的直射進(jìn)行避光保存。

4 結(jié)語(yǔ)

相關(guān)實(shí)驗(yàn)在Na2SO2O3貯備液配置的第15天后才進(jìn)行相應(yīng)的標(biāo)定，然后再對(duì)SO2標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定，并將標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制出來(lái)，使用方程比色對(duì)（SO2）=0.379mg/LSO2水質(zhì)標(biāo)樣進(jìn)行監(jiān)測(cè)，三次都得出這樣的測(cè)定結(jié)果。由此可知，對(duì)時(shí)間進(jìn)行適當(dāng)延長(zhǎng)，等到Na2SO2O3貯備液穩(wěn)定后在對(duì)其濃度進(jìn)行標(biāo)定，對(duì)于SO2濃度的測(cè)定來(lái)說(shuō)具有著十分重要的意義。

參考文獻(xiàn)：

[1]鐘海霞.大氣監(jiān)測(cè)SO_2質(zhì)控考核中遇到的問(wèn)題及處理[J].科技信息，2009（13）：766.

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