吳西禹
(山西機電職業(yè)技術學院,山西 河津 043300)
工藝生產(chǎn)中的氧化鋁是通過各種氧化鋁水合物經(jīng)過不斷的熱分解的脫水產(chǎn)物。在工藝生產(chǎn)中,由于操作方法的不當造成生產(chǎn)過后的殘渣中還存在較高濃度的氧化鋁產(chǎn)物,因此需要對殘渣再次進行提取,從而提高產(chǎn)量,降低原料的購買成本。但傳統(tǒng)方法對氧化鋁工藝進行循環(huán)提取主要是采用拜耳法提取,這種提取方法是在添加氧化鈣的條件下,利用氫氧化鈉溶液提取殘渣中剩余的高濃度氧化鋁,其反應條件相對溫和,但提取出的氧化鋁液體中存在著苛性較高的問題,導致氧化鋁很難從鋁液中分解。這對這一問題,本文提出一種新的氧化鋁工藝循環(huán)提取方法。
為了進一步降低氧化鋁工藝中提取液苛性比,降低物料的循環(huán)量。本文提出了一種新的提取方法,具體的循環(huán)提取流程如圖1所示。
圖1 氧化鋁工藝循環(huán)提取方法流程圖
首先將鋁液經(jīng)過預脫硅處理,將脫硅液用于制備硅產(chǎn)品,提高廢液的利用率,再將脫硅處理后的原液過濾,獲取到相應的工藝殘渣及浸出液,再對渣相和浸出液分別進行分析,利用NaOH和Ca(OH)2混合堿對殘渣和浸出液進行熱反應,并通過循環(huán)處理實現(xiàn)氧化鋁的高效溶出,同時降低氧化鋁溶液當中的苛性比。
由于氧化鋁工藝生產(chǎn)剩余的鋁液中含有較高濃度的非晶態(tài)氧化硅,因此對鋁液進行提取前首先要對鋁液進行預脫硅出來,從而提取出高濃度的硅,減少浪費。采用稀堿處理可以有效脫出鋁液中的硅成分,從而提高鋁液中的鋁硅比例,降低后續(xù)提取過程中對鈣的消耗以及對物料的循環(huán)利用。預脫硅的具體操作步驟為選用1L的燒杯,在溫度達到95℃時加入濃度為100g/L的稀堿,保證液固比維持在4mL/g,攪拌速度維持在每分鐘300轉(zhuǎn),反應時間設置為2h。待反應結(jié)束后,經(jīng)過過濾、洗滌等操作,獲取到脫硅的鋁液。
在獲取固體產(chǎn)物時,首先要配置濃度為35%的NaOH溶液,并在其中加入一定量的固體Ca(OH)2用于調(diào)節(jié)鋁液中的苛性比。按照一定的比例將鋁液與NaOH溶液加入到2L高壓反應釜中進行反應。待反應結(jié)束后,將其冷卻至85℃,并對反應后的產(chǎn)物進行過濾,并將過濾后所得的濾餅再次進行洗滌,并在溫度為110℃的環(huán)境中烘干,從而獲取到固體產(chǎn)物。
針對反應過程中的鋁酸鈉溶液苛性比的問題,在堿濃度為30%,固液比為1:8,反應溫度為210℃,攪拌的轉(zhuǎn)速為每分鐘600轉(zhuǎn),反應時間為2h的狀態(tài)下,將鋁酸鈉溶液苛性比與脫硅鋁液中的氧化鋁提取率記錄如表1所示。
表1 苛性比與脫硅鋁液中氧化鋁提取率關系
從表1的數(shù)據(jù)中可以看出,氧化鋁的提取率會隨著苛性比的增加而不斷增加。并且,當苛性比大于13時,苛性比對氧化鋁提取率的影響較小。因此在相同的養(yǎng)氧化鋁提取率條件下,初始鋁液中的苛性比越低,最終獲取到的鋁液中的苛性比越低。
將上一步中獲取到的固體產(chǎn)物作為原料,按照鈣、硅比為1:1的條件加入Ca(OH)2,再將其與一定量的濃度為30%的氫氧化鈉溶液在2L高壓反應釜中進行45min的反應。待反應結(jié)束后,迅速將其冷卻到80℃,并將反應中的產(chǎn)物進行過濾,進而獲取到相應的氧化鋁浸出液,再將濾餅洗滌,并在110℃環(huán)境中進行烘干處理,從而獲取到相應的反應殘渣,并對浸出液和渣相進行分析。
獲取到的浸出液中氧化鈉的濃度為350.24g/L、氧化鋁的濃度為42.91g/L、二氧化硅的濃度為3.58g/L,苛性比為13.9,表明獲取到的浸出液可以直接用于上一步的循環(huán)獲取當中,再進行上一部的操作,實現(xiàn)對氧化鋁的循環(huán)提取。
為了驗證本文設計的新的循環(huán)提取方法與傳統(tǒng)提取方法相比具有更高的應用價值,將本文方法與傳統(tǒng)方法進行對比實驗。
實驗中主要用到的試劑包括NaOH、Ca(OH)2、Al(OH)3,分別利用兩種提取方法工業(yè)生產(chǎn)中的殘渣進行氧化鋁的提取,設置實驗組為利用本文設計的循環(huán)提取方法進行;對照組為傳統(tǒng)的提取方法進行。為了保證實驗結(jié)果的準確性及客觀性,在保證其它影響因素均相同的情況下,分別對100ml、200ml、300ml、400ml、500ml的脫硅鋁液進行氧化鋁的提取,并將兩組實驗方法過程中產(chǎn)生的數(shù)據(jù)信息進行記錄。利用氧化鋁提取率計算公式計算出兩組方法的氧化鋁提取率。公式為:
公式中X表示為氧化鋁提取率;m0表示為加入的脫硅鋁液的質(zhì)量;ω0表示為脫硅鋁液的質(zhì)量分數(shù);m1為實驗組或?qū)φ战M提取后剩余殘渣的質(zhì)量;ω1表示為實驗組或?qū)φ战M提取后剩余殘渣中的氧化鋁質(zhì)量分數(shù)。
將通過氧化鋁提取率計算公式計算出的實驗組與對照組的數(shù)據(jù)結(jié)果記錄在表2中。
表2 實驗組、對照組氧化鋁提取率對比
通過實驗及表1中的數(shù)據(jù)可以得出,實驗組氧化鋁提取率明顯高于對照組氧化鋁提取率。因此可以說明,本文設計的循環(huán)提取方法能夠從氧化鋁工藝生產(chǎn)中的殘渣提取出更多的氧化鋁,對于氧化鋁工藝的生產(chǎn)具有更高的應用價值。同時,通過本文設計的提取方法的第一步的預脫硅處理,可以有效提取出鋁液中的硅,并用于制備硅產(chǎn)品中,更有利于工藝生產(chǎn)企業(yè)的發(fā)展。
本文以提取工藝殘渣中的氧化鋁廠為目標,考慮到傳統(tǒng)方法中的各類問題,提出一中基于氧化鋁工藝的循環(huán)提取方法,并通過實驗證明了該方法的有效性,在提高氧化鋁提取率的同時,降低了鋁溶液中的苛性比。在未來的研究中還將對提取過程中涉及到的反應及分離設備進行更多的研究可開發(fā),從而進一步提升該方法的提取效率。