向 臻，王春梅，沈國(guó)土

(華東師范大學(xué) 物理與電子科學(xué)學(xué)院，上海 200241)

德國(guó)萊寶教具公司生產(chǎn)的X射線實(shí)驗(yàn)儀[1]可以完成多個(gè)實(shí)驗(yàn)[2]. 該X射線實(shí)驗(yàn)儀有2種工作模式:1)單道計(jì)數(shù)方式，可以獲得固定波長(zhǎng)、角度變化的衍射能譜，驗(yàn)證布拉格衍射公式；2)多道脈沖幅度分析器方式[3-4]，可以獲得固定角度、波長(zhǎng)變化的衍射能譜，驗(yàn)證布拉格衍射公式[5]. 對(duì)于NaCl晶體，利用單道計(jì)數(shù)方式的X射線實(shí)驗(yàn)儀獲得其(130)/(140)非切割晶面[非(100)晶面]的衍射能譜[6]，本文利用多道脈沖幅度分析器方式的X射線實(shí)驗(yàn)儀獲得其(130)/(140)非切割晶面的衍射能譜.

由于實(shí)驗(yàn)儀器默認(rèn)的測(cè)角零點(diǎn)所在平面與NaCl晶體的非切割晶面不重合，故實(shí)驗(yàn)將靶臺(tái)旋轉(zhuǎn)一定角度，重新設(shè)置測(cè)角零點(diǎn)，再用COUPLED模式進(jìn)行測(cè)量. 利用上述方法，可以得到非切割晶面的衍射能譜，但是誤差較大，因?yàn)樵摴ぷ髂Ｊ较聦?shí)驗(yàn)儀器沒有角度自動(dòng)校正功能，故修正靶臺(tái)和探測(cè)器的角度，得到修正的衍射能譜，誤差有所減小.

1 實(shí)驗(yàn)原理及儀器

1.1 NaCl晶體(1x0)晶面間夾角

實(shí)驗(yàn)采用薄片狀的NaCl單晶，將NaCl晶體的(1x0)晶面簡(jiǎn)化為圖1. 可得，(1x0)晶面與(100)晶面的夾角[6]α為

(1)

圖1 (1x0)晶面模型

NaCl晶體近似為簡(jiǎn)單立方晶體. 對(duì)于簡(jiǎn)單立方晶體，晶面間距為

(2)

式中，NaCl晶體的晶格常量a=282.01 pm，h，k和l分別為晶面(hkl)中的常量. 考慮(1x0)晶面，得表1.

表1 (1x0)晶面的參量

1.2 儀器介紹

實(shí)驗(yàn)采用德國(guó)萊寶教具公司生產(chǎn)的X射線實(shí)驗(yàn)儀，其結(jié)構(gòu)如圖2所示. 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中主要使用B4區(qū)的4個(gè)按鈕，其中COUPLED鍵為耦合掃描方式，按下后可以利用B2手動(dòng)同時(shí)旋轉(zhuǎn)靶臺(tái)和探測(cè)器的角位置，探測(cè)器的轉(zhuǎn)角自動(dòng)保持為靶臺(tái)轉(zhuǎn)角的2倍(圖3)[6].

圖2 X射線實(shí)驗(yàn)儀的結(jié)構(gòu)圖

圖3 COUPLED模式下靶臺(tái)和探測(cè)器的角位置

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 測(cè)角零點(diǎn)的設(shè)置

本實(shí)驗(yàn)與單道計(jì)數(shù)方式[6]不同的是不需要使用COUPLED鍵進(jìn)行掃描，而是在COUPLED狀態(tài)下旋轉(zhuǎn)到某一固定角度，獲得NaCl晶體各個(gè)晶面的衍射能譜. 定義β′為(1x0)晶面的衍射角.

實(shí)驗(yàn)儀器默認(rèn)的測(cè)角零點(diǎn)所在平面與(100)晶面平行，但是由于已知(1x0)晶面與(100)晶面夾角為α，故可按TARGET鍵將靶臺(tái)旋轉(zhuǎn)α，修改測(cè)角零點(diǎn)，使入射方向與(1x0)晶面重合(圖4)，便可再按COUPLED鍵設(shè)置角度進(jìn)行X射線衍射實(shí)驗(yàn)(圖5).

圖4 測(cè)角零點(diǎn)的設(shè)置

圖5 重設(shè)測(cè)角零點(diǎn)后COUPLED模式下的角度

但以上方法存在3個(gè)限制條件：

1)要保證探測(cè)器的探測(cè)方向在靶臺(tái)上方，則2β′>α+β′，即β′>α，衍射角要大于晶面間的夾角；

2)靶臺(tái)的旋轉(zhuǎn)角度不能超過(guò)90°，否則樣品會(huì)滑落，即α+β′<90°；

3)與單道計(jì)數(shù)方式的X射線實(shí)驗(yàn)儀不同的是本實(shí)驗(yàn)儀器存在最短波長(zhǎng)的限制，由于設(shè)置的電壓為35 kV，由

(3)

求得最短波長(zhǎng)λmin=35.42 pm[7]，其中V的單位為kV.

由表1及限制條件，實(shí)驗(yàn)測(cè)量(100)，(130)和(140)晶面的衍射，測(cè)量(100)晶面主要是為了測(cè)試儀器的狀態(tài)是否正常. 取衍射角β′為25°，由布拉格衍射公式

2dsinβ′=nλ,

(4)

得各衍射級(jí)數(shù)n對(duì)應(yīng)的衍射極大波長(zhǎng)如表2所示.

表2 衍射極大波長(zhǎng)的理論值

由表2可知，對(duì)(100)晶面可能觀察到1～5級(jí)衍射，對(duì)(130)晶面可能觀察到1～2級(jí)衍射，對(duì)(140)晶面可能觀察到1級(jí)衍射.

2.2 能量定標(biāo)

用多道分析器測(cè)量鐵的特征X射線能譜，對(duì)于Kα線6.4 keV特征X射線的峰位在33道. 測(cè)量鉬的特征X射線能譜，對(duì)于Kα線17.4 keV特征X射線的峰位在87道，則任意道N的波長(zhǎng)為

其中hc=1 239.6 pm·keV[7].

鉬靶和Fe-Zn合金的能譜圖如圖6所示.

圖6 鉬靶和Fe-Zn合金的能譜圖

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

3.1 衍射角為25°時(shí)的衍射能譜

在衍射角為25°時(shí)測(cè)得的(1x0)晶面(x=0,3,4)的衍射能譜如圖7所示.

(a)(100)晶面

(b)(130)晶面

(c)(140)晶面圖7 衍射角為25°時(shí)(100)，(130)和(140)晶面衍射能譜

由圖7可知，(100)晶面可以觀測(cè)到3個(gè)衍射峰，(130)晶面可以觀測(cè)到1個(gè)衍射峰，(140)晶面可以觀測(cè)到2個(gè)衍射峰.

3.2 結(jié)果分析

由以上數(shù)據(jù)可知，(100)晶面測(cè)量到2，3和4級(jí)衍射，(130)和(140)晶面測(cè)量到1級(jí)衍射. 其中由表2中的數(shù)據(jù)可知，(140)晶面在衍射角為25°時(shí)，理論上只能得到1級(jí)衍射，然而能譜圖中存在道址為87的明顯的衍射峰[圖7(c)]，但是根據(jù)布拉格衍射公式計(jì)算出的衍射級(jí)數(shù)與理論值不符，與鉬靶的能譜圖(圖6)比較可得，這級(jí)衍射峰可能為鉬靶的Kα線，故不考慮道址為87的衍射峰為(140)晶面的衍射峰.

由表3可知，改變測(cè)角零點(diǎn)測(cè)得的衍射級(jí)數(shù)與理論值相符，所以本實(shí)驗(yàn)方法具有可行性. 但是由于靶臺(tái)和探測(cè)器轉(zhuǎn)角不能自動(dòng)校正，可能轉(zhuǎn)角的示數(shù)與實(shí)際值有一定的誤差，所以考慮對(duì)靶臺(tái)和探測(cè)器的轉(zhuǎn)角進(jìn)行誤差修正.

表3 晶面衍射極大值

4 誤差修正

4.1 掃描獲得(100)晶面最大計(jì)數(shù)位置

為了解測(cè)試儀器是否處于合理的狀態(tài)，可以掃描獲得(100)晶面最大計(jì)數(shù)位置并與理論值進(jìn)行對(duì)比. 該X射線實(shí)驗(yàn)儀可以通過(guò)按SCAN鍵進(jìn)行自動(dòng)掃描. 先固定探測(cè)器的角度為15°，再對(duì)靶臺(tái)從7°～8.2°每間隔0.1°進(jìn)行掃描，掃描完成后，再將探測(cè)器角度增加0.1°，重復(fù)靶臺(tái)掃描，直到探測(cè)器角度增加到16.3°，將每組角度中計(jì)數(shù)器每道的光子數(shù)求和得到總光子數(shù)，得到二維的(100)晶面的衍射曲面圖，如圖8所示. 其中，探測(cè)器角度γ=2β′，靶臺(tái)角度δ=α+β′.

圖8 (100)晶面二維衍射曲面圖

具體操作步驟為：

1)將NaCl晶體固定在靶臺(tái)上，設(shè)置X光管的高壓U=35.0 kV，電流I=1.00 mA，測(cè)量時(shí)間Δt=15 s，角步幅Δβ=0.1°；

2)按SENSOR鍵，設(shè)置角度為15°，按TARGET鍵和β-LIMIT鍵，設(shè)置下限角為7°，上限角為8.2°，按SCAN鍵進(jìn)行自動(dòng)掃描；

3)點(diǎn)擊“CASSYLAB2”軟件中的鐘狀圖表開始測(cè)量(軟件采集數(shù)據(jù)時(shí)間設(shè)置為10 s)，每轉(zhuǎn)動(dòng)0.1°測(cè)量1次，得到每個(gè)角度的能譜數(shù)據(jù)；

4)改變探測(cè)器角度15°～16.3°，重復(fù)上述步驟進(jìn)行測(cè)量.

由圖8可知，當(dāng)靶臺(tái)角度為8°，探測(cè)器角度為16.1°時(shí)，得到NaCl晶體(100)晶面的Kα線的1級(jí)衍射值. 由布拉格衍射公式，得到Kα線的1級(jí)衍射的理論值為7.2°，即靶臺(tái)角度為7.2°，探測(cè)器角度為14.4°時(shí)，得到衍射極大. 故靶臺(tái)的轉(zhuǎn)角存在+0.8°的誤差，探測(cè)器的轉(zhuǎn)角存在+1.7°的誤差.

4.2 實(shí)驗(yàn)儀器角度校正方法

由于靶臺(tái)的轉(zhuǎn)角存在0.8°的誤差，探測(cè)器的轉(zhuǎn)角存在1.7°的誤差，在進(jìn)行NaCl單晶非切割晶面的X射線衍射實(shí)驗(yàn)時(shí)，要進(jìn)行人工校準(zhǔn)，按SENSOR鍵和TARGET鍵，將探測(cè)器轉(zhuǎn)角增加1.7°，將靶臺(tái)轉(zhuǎn)角增加0.8°. 具體校正數(shù)據(jù)如表4所示.

表4 探測(cè)器與靶臺(tái)轉(zhuǎn)角修正值

4.3 修正結(jié)果與分析

未修正和修正的衍射級(jí)數(shù)的絕對(duì)誤差如表5～7所示.

表5 (100)晶面不同衍射角度衍射級(jí)數(shù)誤差修正

表6 (130)晶面不同衍射角度衍射級(jí)數(shù)誤差修正

表7 (140)晶面不同衍射角度衍射級(jí)數(shù)誤差修正

由表5～7可知，對(duì)于靶臺(tái)轉(zhuǎn)角增加0.8°，探測(cè)器角度增加1.7°的修正具有可行性.

5 結(jié) 論

基于德國(guó)萊寶教具公司生產(chǎn)的X射線實(shí)驗(yàn)儀的特性及X射線對(duì)NaCl晶體(簡(jiǎn)單立方晶格)不同晶面的布拉格衍射的基本原理，提出了使用重設(shè)測(cè)角零點(diǎn)后COUPLED模式觀測(cè)不同晶面X射線衍射的方法. 實(shí)驗(yàn)表明，在衍射角度為25°時(shí)，對(duì)于(100)晶面可以觀察到3個(gè)衍射峰，對(duì)于(130)及(140)晶面可以觀察到1個(gè)衍射峰，并由布拉格衍射公式證實(shí)，對(duì)于(100)晶面為2,3,4級(jí)衍射，對(duì)于(130)及(140)晶面為1級(jí)衍射. 采用按SCAN鍵對(duì)(100)進(jìn)行二維掃描得到Kα線衍射極大的位置，即為靶臺(tái)8°，探測(cè)器16.1°時(shí)得到衍射極大，與理論值靶臺(tái)7.2°，探測(cè)器14.4°分別相差0.8°和1.7°，故每次測(cè)量將靶臺(tái)角度修正0.8°，將探測(cè)器角度修正1.7°，降低衍射級(jí)次的絕對(duì)誤差.