陳思宇

摘 要：本文利用自制的銀離子柱分離，采用高效液相色譜法進(jìn)行食用油成分分析，探討進(jìn)樣量、同種油不同廠家、不同種類的植物油、不同種類的動(dòng)物油的分離效果，并對(duì)銀柱的重現(xiàn)性進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)。

關(guān)鍵詞：銀離子柱;植物油;動(dòng)物油;分離效果;高效液相色譜法

中圖分類號(hào)：S-3 ? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

DOI：10.19754/j.nyyjs.20200330012

食用油中的甘油三酯和脂肪酸的含量直接影響人體健康，分析食用油中的各種物質(zhì)含量，各種組分分離，常規(guī)的炭十八柱分離效果不理想，本文利用自制的銀離子柱分離，探討進(jìn)樣量、同種油不同廠家、不同種類的植物油、不同種類的動(dòng)物油的分離效果，采用高效液相色譜法進(jìn)行分析，并對(duì)銀柱的重現(xiàn)性進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)。

1 材料與條件

1.1 儀器與試劑

U3000高效液相色譜儀（Thermo公司），配有自動(dòng)進(jìn)樣器，恒溫箱和可梯度洗脫的高壓泵，chromeleon 7（工作站），diode array detector（二極管陣列檢測(cè)器）。

銀離子柱制備。使用Luna 5u SCX 柱（100A 250×4.6mm批號(hào)586821-6），用1%乙酸銨水溶液以0.5mL/min沖洗柱子1h，再使用蒸餾水以1mL/min沖洗柱子1h，在這1h中將1mL的0.2g/mL現(xiàn)配硝酸銀溶液以50uL/min的方式完成進(jìn)樣，在最后一針進(jìn)樣結(jié)束后20min，改用甲醇以1mL/min沖洗1h，再用正己烷-乙醇7∶3以1mL/min沖洗25min，最后用正己烷以1mL/min沖洗1h，待用。

超聲清洗機(jī)、分析天平、隔膜真空泵。

正己烷、甲醇、無(wú)水乙醇、乙腈、正庚烷為色譜純，三油酸甘油酯、四氫呋喃、硝酸、氫氧化鈉、乙酸銨、硝酸銀均為分析純。

1.2 樣品的配制

用移液槍取5uL的樣品，在移取時(shí)會(huì)有部分的油滴粘在槍頭上需用濾紙吸掉，加1mL正己烷，搖勻。

1.3 高效液相色譜分析條件

色譜條件：U3000，銀離子柱;流動(dòng)相：正己烷（含0.6%乙腈），流速1.5mL/min，柱溫5℃，檢測(cè)波長(zhǎng)206nm。

2 結(jié)果與討論

2.1 不同進(jìn)樣量的玉米油分離效果比較

用移液槍準(zhǔn)確移取5uL玉米油樣品，用濾紙吸去槍頭外壁殘留的液滴，加入1.5mL自動(dòng)進(jìn)樣瓶中，加1mL的正己烷，做了5uL、10uL的2種不同進(jìn)樣量的譜圖見(jiàn)圖1和圖2。

從圖1和圖2可看出，進(jìn)樣量為5uL時(shí)，出峰情況最為完整，每個(gè)大峰前面都會(huì)有1個(gè)小峰，雜峰較少，分離情況較好;進(jìn)樣量為10uL時(shí)，雜峰較多，觀察不到大峰前小峰，分離效果不好。

2.2 不同種類玉米油的分離效果比較

玉米油的脂肪酸組成因品種和產(chǎn)地的不同而不同。在相同色譜條件，進(jìn)樣量5uL，對(duì)2個(gè)廠家生產(chǎn)的不同批次的玉米油的分離效果譜圖見(jiàn)圖3和圖4。

從圖3和圖4可以看出，玉米油的廠家不同最后出峰的時(shí)間也不同，玉米油1最后出峰時(shí)間為43.773min，玉米油2最后出峰時(shí)間最長(zhǎng)為43.947min，出峰數(shù)目相同。玉米油的分離效果較好。

2.3 植物性食用油的分離效果比較

在相同色譜條件，進(jìn)樣量5uL，調(diào)和油、大豆油、葵花籽油3種植物性食用油的分離效果譜圖見(jiàn)圖5、圖6、圖7。

從圖5、圖6、圖7可以看出，不同廠家生產(chǎn)的植物油最后出峰時(shí)間不同，葵花籽油最后出峰時(shí)間最短為39.473min，大豆油最后出峰時(shí)間最長(zhǎng)為43.757min，出峰數(shù)目不同。植物油的分離效果較好，有良好的重復(fù)性。

2.4 動(dòng)物油分離效果比較

在相同色譜條件，進(jìn)樣量5uL，豬油、自制羊油動(dòng)物油的分離效果譜圖見(jiàn)圖8和圖9。

從圖8和圖9可以看出，動(dòng)物油沒(méi)有完全分開(kāi)，分離效果較差。

2.5 自制銀離子柱的重現(xiàn)性

用玉米油，在相同色譜條件，進(jìn)樣量5uL，進(jìn)行重復(fù)性實(shí)驗(yàn)，重復(fù)性較好，重現(xiàn)性譜圖見(jiàn)圖10。

3 結(jié)論

在相同色譜條件下，進(jìn)樣量為5uL時(shí)，出峰情況最為完整，雜峰較少，分離情況較好。使用銀離子色譜柱，正己烷乙腈體系，可以分離出食用油中的物質(zhì)，植物油的分離效果好于動(dòng)物油。自制銀離子重復(fù)性較好，并可再生重復(fù)使用。

參考文獻(xiàn)

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（責(zé)任編輯 周康）