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        改性麥麩對(duì)廢水中銅離子的吸附性能研究

        2020-04-06 07:48:20趙曉光周文富柳寧王卓然袁治程蔡文嬙
        應(yīng)用化工 2020年2期
        關(guān)鍵詞:麥麩錐形瓶無(wú)水乙醇

        趙曉光,周文富,柳寧,王卓然,袁治程,蔡文嬙

        (西安科技大學(xué) 地質(zhì)與環(huán)境學(xué)院,陜西 西安 710054)

        隨著銅礦開采、金屬加工、電鍍等行業(yè)的發(fā)展,含銅廢水的產(chǎn)量增加,已經(jīng)嚴(yán)重影響了環(huán)境和人體健康[1]。為了減輕危害,需對(duì)其進(jìn)行處理。目前,主要的處理方法有膜分離法、沉淀法、吸附法、離子交換法、生物法等[2-6]。其中,吸附法因效率高、成本低、吸附劑來(lái)源廣而被廣泛應(yīng)用。生活中最常見的吸附劑活性炭,價(jià)格偏高,無(wú)法大量使用[7]。于是一些來(lái)源廣、價(jià)格低廉的生物質(zhì)材料逐漸走進(jìn)人們的視野。

        中國(guó)因大面積種植小麥?zhǔn)果滬煯a(chǎn)量巨大且價(jià)格低廉。同時(shí),通過(guò)化學(xué)改性可以使其吸附能力提高[8]。因此,本文選用改性麥麩為吸附劑,對(duì)銅離子的吸附作用進(jìn)行了研究。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 試劑與儀器

        二乙基二硫代氨基甲酸鈉(DDTC-Na)、硫酸銅(CuSO4)、氫氧化鈉(NaOH)、草酸(H2C2O4)、四氯化碳(CCl4)、氯化銨(NH4Cl)、無(wú)水乙醇均為分析純;去離子水。

        TP214電子分析天平;SHA-C水浴恒溫振蕩器;PE-17100FT-IR傅里葉紅外光譜;Quanta250掃描電子顯微鏡;101型電熱鼓風(fēng)干燥箱;L5S紫外可見分光光度計(jì)。

        1.2 吸附劑的制備

        1.2.1 麥麩的預(yù)處理 將麥麩用去離子水浸泡12 h以除去雜質(zhì),過(guò)濾后,將其放在60 ℃的干燥箱中干燥,到恒重時(shí)將其粉碎,過(guò)40目篩備用。

        1.2.2 草酸處理 將10.0 g預(yù)處理過(guò)的麥麩和100 mL 1.00 mol/L的草酸加入到250 mL的錐形瓶中,在室溫下振蕩2 h后,密封浸泡20 h,之后在110 ℃加熱2 h,使其發(fā)生酯化反應(yīng)。 用堿性溶液洗至pH近中性,過(guò)濾干燥(60 ℃)后待用。

        1.2.3 氫氧化鈉和無(wú)水乙醇處理 將10.0 g預(yù)處理過(guò)的麥麩、50 mL無(wú)水乙醇和50 mL 0.50 mol/L的NaOH混合液加入到250 mL的錐形瓶中,密封浸泡20 h,用酸性溶液洗至pH近中性,過(guò)濾干燥(60 ℃)后待用。

        1.2.4 濃硫酸處理 將10.0 g預(yù)處理過(guò)的麥麩和100 mL濃硫酸加入到250 mL的錐形瓶中,在室溫下振蕩2 h后,密封浸泡20 h,用堿性溶液洗至pH近中性,過(guò)濾干燥(60 ℃)后待用。

        1.3 靜態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)

        在250 mL錐形瓶中加入0.2,0.4,0.6,0.8,1.0 g改性麥麩吸附劑,分別向其中加入100 mL質(zhì)量濃度為10~50 mg/L的Cu2+溶液,用0.4 mol/L的HCl和NaOH調(diào)節(jié)一系列pH值(2.0~7.0)。密封后,在25 ℃,130 r/min的恒溫振蕩箱中吸附15~180 min。在室溫下過(guò)濾吸附后的溶液,取濾液在440 nm下用二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光光度法測(cè)定吸光度,并計(jì)算其吸附量(Q)和吸附率(E)。

        Q=(C0-Ce)·V/m

        (1)

        E=(C0-Ce)/C0×100%

        (2)

        式中Q——吸附量,mg/g;

        C0——溶液中Cu2+的初始質(zhì)量濃度,mg/L;

        Ce——吸附達(dá)到平衡時(shí)Cu2+質(zhì)量濃度,mg/L;

        V——Cu2+溶液體積,L;

        m——改性麥麩的投加量,g。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 改性劑類型對(duì)吸附性能的影響

        麥麩經(jīng)1.0 mol/L草酸、0.5 mol/L NaOH和無(wú)水乙醇、濃H2SO4改性后,吸附處理質(zhì)量濃度為10~50 mg/L的含Cu2+廢水,結(jié)果見圖1。

        圖1 改性劑類型對(duì)吸附性能的影響

        對(duì)麥麩使用的改性劑不同,改性后對(duì)溶液中Cu2+的吸附效果不同。由圖1可知,溶液中Cu2+濃度<50 mg/L,麥麩的吸附率隨著溶液中Cu2+濃度的增加而增加;溶液中Cu2+濃度達(dá)到50 mg/L時(shí),吸附率基本保持不變。在這一濃度時(shí),未改性麥麩、草酸改性麥麩、濃硫酸改性麥麩、氫氧化鈉改性麥麩的吸附率分別達(dá)到79.42%,84.87%,84.95%,91.90%??梢钥闯?,經(jīng)氫氧化鈉改性的麥麩對(duì)水中Cu2+的吸附效果最好,這可能是由于經(jīng)改性后的麥麩網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)更加疏松,可及性提高[9]。

        2.2 投加量對(duì)吸附性能的影響

        將不同質(zhì)量的改性麥麩和100 mL 50 mg/L的Cu2+溶液加入到250 mL的燒杯中,將反應(yīng)體系的pH調(diào)節(jié)至6,并在25 ℃下振蕩,3 h后測(cè)量溶液中Cu2+的濃度,分別計(jì)算吸附量和吸附率。投加量對(duì)吸附性能的影響見圖2。

        圖2 投加量對(duì)吸附性能的影響

        由圖2可知,當(dāng)改性麥麩的用量從2 g/L增加到6 g/L時(shí),濃度為50 mg/L的溶液中Cu2+的吸附率由89.89%增加至98.21%。之后持續(xù)增加改性麥麩的投加量,吸附率基本保持不變,且使單位質(zhì)量吸附劑的吸附率下降。因此,確定改性麥麩的最佳用量為6 g/L。

        2.3 pH對(duì)吸附效果的影響

        向250 mL的燒杯中加入100 mL初始濃度為50 mg/L的Cu2+溶液和0.5 g的改性麥麩,用0.4 mol/L的HCl溶液或0.4 mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)水樣的pH值分別為2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0。在25 ℃下振蕩3 h后測(cè)定溶液中殘留Cu2+的濃度,分別計(jì)算吸附量和吸附率。pH對(duì)吸附效果的影響見圖3。

        圖3 pH對(duì)吸附效果的影響

        Cu2+一般在中性和堿性條件下會(huì)與 —OH反應(yīng),形成化學(xué)沉淀,使標(biāo)液中Cu2+濃度降低,為了排除形成沉淀對(duì)吸附研究的干擾,將實(shí)驗(yàn)pH范圍選擇為7以下。

        由圖3可知,當(dāng)pH<5時(shí),改性麥麩對(duì)溶液中Cu2+的吸附能力隨著pH值的增加而增大。這是因?yàn)辂滬煴砻婧?—OH官能團(tuán),它們是吸附的活性點(diǎn)。溶液的pH值越低,H+的含量就會(huì)增多,它與Cu2+對(duì) —OH的競(jìng)爭(zhēng)能力就越強(qiáng),所以pH越小,改性麥麩的吸附率越低。隨著溶液pH的不斷增大,—OH不斷增加,H+濃度減小使其與Cu2+競(jìng)爭(zhēng) —OH的能力下降,有利于Cu2+的吸附,吸附率增大[10]。但是pH不斷增加使 —OH與Cu2+的化學(xué)作用力增強(qiáng),吸附效果反而下降[11]。因此,實(shí)驗(yàn)確定pH為5時(shí)吸附劑的吸附效果最佳,最佳吸附率為98.54%。

        2.4 吸附時(shí)間對(duì)吸附效果的影響

        向250 mL的燒杯中加入100 mL初始濃度為50 mg/L的Cu2+溶液和0.5 g改性麥麩,調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值為6,在25 ℃下恒溫振蕩3 h,分別在15,30,45,60,75,90 min測(cè)定溶液中剩余Cu2+的濃度,分別計(jì)算吸附量和去除率,結(jié)果見圖4。

        圖4 吸附時(shí)間對(duì)吸附效果的影響

        由圖4可知,反應(yīng)剛開始,改性麥麩快速吸附溶液中的Cu2+,吸附率不斷增加,45 min后增加幅度變小,75 min后,隨著時(shí)間的增加,改性麥麩對(duì)Cu2+的吸附效果基本保持不變,達(dá)到了吸附平衡,平衡吸附率為98.39%。改性麥麩剛加入溶液中,吸附速率快是由于吸附劑表面有著豐富的空余吸附位點(diǎn),Cu2+可以快速與之結(jié)合;隨著吸附的進(jìn)行,吸附位點(diǎn)減少,因此吸附速率逐漸下降直至趨于穩(wěn)定。

        2.5 吸附動(dòng)力學(xué)

        采用準(zhǔn)一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程和準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),結(jié)果見表1。

        準(zhǔn)一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程:

        ln(Qe-Qt)=lnQe-k1t

        (3)

        準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程:

        (4)

        式中Qe——平衡吸附量,mg/g;

        Qt——t時(shí)刻的吸附量,mg/g;

        k1——一級(jí)吸附速率常數(shù),min-1;

        k2——二級(jí)吸附速率常數(shù),g/(mg·min);

        t——吸附時(shí)間,min。

        表1 改性麥麩吸附Cu2+的動(dòng)力學(xué)模型參數(shù)

        2.6 等溫吸附曲線

        實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分別用Langmuir方程和Freundlich方程進(jìn)行線性分析,結(jié)果見表2。

        Langmuir等溫式為:

        Ce/qe=1/(qmKL)+Ce/qm

        (5)

        Freundlich等溫式為:

        lgqe=lgKF+(1/n)/lgCe

        (6)

        式中Ce——平衡吸附濃度,mg/L;

        qe——平衡吸附量,mg/g;

        qm——理論飽和吸附容量,mg/g;

        KL、KF——分別為L(zhǎng)angmuir和Freundlich平衡吸附常數(shù),mg/g;

        n——Freundlich吸附強(qiáng)度。

        表2 改性麥麩吸附Cu2+的等溫線模型參數(shù)

        由表2可知,使用Langmuir模型模擬結(jié)果的線性相關(guān)系數(shù)(0.990 2)大于使用Freundlich模型模擬時(shí)的線性相關(guān)系數(shù)(0.407 2),說(shuō)明Langmuir模型更加適合改性麥麩對(duì)Cu2+的吸附過(guò)程。

        2.7 掃描電鏡分析

        為了能更直接地觀察麥麩在改性前后表面微觀結(jié)構(gòu)的變化情況,使用電子顯微鏡在100 μm下觀察原麥麩和改性麥麩,得到的掃描電鏡圖見圖5。

        圖5 原麥麩(a)和 NaOH改性麥麩(b)的SEM

        由圖5可知,改性后的麥麩與原麥麩相比,表面變得比較光滑,這是由于經(jīng)氫氧化鈉浸泡后麥麩表面的半纖維素部分被溶解,使麥麩表面孔道的疏松程度提高,同時(shí)表面出現(xiàn)大量褶皺,增加了麥麩的比表面積,可以提供更多的吸附位點(diǎn),從而有利于吸附過(guò)程的進(jìn)行。

        2.8 傅里葉紅外光譜分析

        圖6 原麥麩(a)、NaOH改性麥麩(b)和吸附Cu2+后的麥麩的FTIR

        3 結(jié)論

        采用0.5 mol/L的氫氧化鈉加無(wú)水乙醇(1∶1)混合制備的改性麥麩吸附劑處理溶液中的Cu2+,當(dāng)用量為6 g/L,吸附時(shí)間為75 min,溶液中Cu2+初始濃度為50 mg/L,pH值為5時(shí),改性麥麩對(duì)Cu2+的吸附效果最好,吸附率達(dá)到99.13%。

        經(jīng)改性后的麥麩表面變得光滑,孔隙率增大,可及性提高。在麥麩中出現(xiàn)了新的基團(tuán)且部分原有基團(tuán)的吸光度變強(qiáng)。對(duì)廢水中Cu2+的處理過(guò)程符合Langmuir等溫模型,可用準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程描述,吸附過(guò)程以化學(xué)吸附為主。

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