邱 燁 孔維恒 郝 欣 李祖敏2 高 峰 云 環(huán) 劉 螢 高 欣 劉 鑫

(1.北京海關(guān)技術(shù)中心，北京 100026；2.上海匯像信息技術(shù)有限公司，上海 200240)

1 引言

近年來，隨著國(guó)人越來越重視食品安全問題，食品接觸材料及其制品的安全問題也越來越受到社會(huì)大眾的關(guān)注。而評(píng)估食品接觸材料及其制品安全性的一個(gè)重要指標(biāo)——遷移量，就是考察在與食品接觸的環(huán)境中，食品接觸材料及制品中的有害化學(xué)物質(zhì)從本體遷移到食品中的潛在能力。評(píng)估這個(gè)指標(biāo)所需要進(jìn)行的試驗(yàn)為遷移試驗(yàn)，其測(cè)定原理是：選擇一種能在最大程度上真實(shí)反映待測(cè)的食品接觸材料及制品樣品中組分向接觸的食品中轉(zhuǎn)移的測(cè)試介質(zhì)(即食品模擬物)，在模擬實(shí)際與食品接觸的溫度、接觸時(shí)間的條件下，與待測(cè)的食品接觸材料及制品樣品進(jìn)行接觸。之后對(duì)食品模擬中的化學(xué)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，以此評(píng)定食品接觸材料及制品的遷移情況[1]。

由于食品接觸材料的材質(zhì)、成分、接觸面積、厚度、流動(dòng)性，以及所接觸食品溫度、接觸時(shí)間和酸堿程度的不同，遷移的化學(xué)物質(zhì)種類和量也各有差異[2]。在最新發(fā)布的食品接觸材料國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 31604.1-2015《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品遷移試驗(yàn)通則》中，對(duì)食品接觸材料及其制品進(jìn)行遷移量測(cè)試時(shí)的模擬物，以及溫度和時(shí)間條件都做出了細(xì)致的規(guī)定。而在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.156-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品遷移試驗(yàn)預(yù)處理方法通則》中，則對(duì)食品接觸材料及其制品遷移實(shí)驗(yàn)的處理方法、步驟和結(jié)果表述做出統(tǒng)一的要求。在該標(biāo)準(zhǔn)中的“12 結(jié)果表述”中可以看到，不論是數(shù)據(jù)結(jié)果表述的一般要求，還是總遷移量還是特定遷移量的結(jié)果表述要求中，食品接觸材料及其制品與食品模擬物的接觸面積都是計(jì)算遷移量結(jié)果的重要參數(shù)之一，這就要求樣品接觸材料面積的測(cè)定結(jié)果盡可能準(zhǔn)確并可靠。目前食品接觸材料及其制品遷移實(shí)驗(yàn)中，接觸面積測(cè)量的主流方法，包括我國(guó)在內(nèi)的各個(gè)國(guó)家基本采用的還是實(shí)驗(yàn)人員手工測(cè)量辦法，在測(cè)量出需要的數(shù)據(jù)后，再利用數(shù)學(xué)方法完成接觸面積的計(jì)算。測(cè)量方法方面，例如日本的單位面積念珠甘油附著法、歐盟的Schlagle法以及美國(guó)的分割法[3]等。有關(guān)面積計(jì)算的相關(guān)內(nèi)容，我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.156-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品遷移試驗(yàn)預(yù)處理方法通則》的第7部分，針對(duì)樣品的不同器型以及遷移試驗(yàn)不同的浸泡方式，分別規(guī)定了接觸面積的測(cè)定要求；在附錄D中，對(duì)筷子、奶瓶蓋、碗邊緣、圓柱形杯口邊緣、湯勺和吸管等一些特定形狀的食品接觸用制品給出了面積計(jì)算公式；在食品接觸制品面積測(cè)定的研究進(jìn)展方面，沈新春等從數(shù)學(xué)的角度進(jìn)一步推導(dǎo)出了圓環(huán)胎形、螺旋彈簧以及球臺(tái)類容器面積和體積的計(jì)算公式，并對(duì)球體、球缺、橢球體、圓錐體、圓臺(tái)、桶形體和拋物面體等規(guī)則幾何體的表面積公式進(jìn)行了總結(jié)[4]。并且，沈新春等還從實(shí)際角度對(duì)標(biāo)準(zhǔn)附錄D中給出的圓頭方尾筷和碗邊緣的計(jì)算公式進(jìn)行了修正，進(jìn)一步提高了計(jì)算的精確程度[5]。但是相較于目前市場(chǎng)上形狀各異的食品接觸用制品，僅靠這些計(jì)算公式仍然顯得有些捉襟見肘。國(guó)外的表面積測(cè)量方法對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的操作熟練程度以及設(shè)備有一定要求，并且操作步驟比較復(fù)雜，不易于推廣[3]。并且以上這些方法其實(shí)依然都需要依賴實(shí)驗(yàn)員手工測(cè)量，在面對(duì)各種異形樣品時(shí)，測(cè)量和計(jì)算過程仍然需要耗費(fèi)實(shí)驗(yàn)人員大量的時(shí)間和精力。

因此，為了解決在食品接觸用制品表面積測(cè)定過程中的上述問題，上海匯像信息技術(shù)有限公司專門為此設(shè)計(jì)并生產(chǎn)了一套專門針對(duì)不規(guī)則物體表面積測(cè)量問題的全自動(dòng)測(cè)定裝置平臺(tái)，又稱為3D面積測(cè)定儀。該款3D面積測(cè)定儀可以從根本上改變以往實(shí)驗(yàn)人員人工測(cè)定樣品表面積的方式：只需將樣品進(jìn)行較為簡(jiǎn)單的前處理后放置于儀器的工作平臺(tái)上，利用儀器對(duì)樣品的表面進(jìn)行三維圖像和數(shù)據(jù)的采集，無需復(fù)雜的操作，通過儀器自帶軟件就可以得出樣品表面的全面積，或是任意選定區(qū)域的表面積。相較于人工測(cè)定，儀器測(cè)定方法大大提升表面積的測(cè)定效率，可以在很大程度上避免消耗實(shí)驗(yàn)人員過多的時(shí)間和精力[6]。本次將以7種不同材質(zhì)、形狀和顏色的食品接觸用制品作為測(cè)試對(duì)象，使用該3D面積測(cè)定儀對(duì)不同的指定區(qū)域的進(jìn)行表面積值的測(cè)定，并對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行簡(jiǎn)要分析。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器及設(shè)備

PHS620BF型3D面積測(cè)定儀，上海匯像信息技術(shù)有限公司。

2.2 試劑及材料

FC-5型反差增強(qiáng)劑，吳江市宏達(dá)探傷器材有限公司；

正方體、圓柱體、半球體標(biāo)準(zhǔn)塊。

2.3 實(shí)驗(yàn)步驟

(1) 在3D面積測(cè)定儀的操作工作臺(tái)面上，在可測(cè)量范圍內(nèi)分別放置噴涂過反差增強(qiáng)劑的正方體、圓柱體和半球體標(biāo)準(zhǔn)塊。設(shè)置工作平臺(tái)每旋轉(zhuǎn)30°對(duì)標(biāo)準(zhǔn)塊進(jìn)行一次掃描。待工作平臺(tái)旋轉(zhuǎn)一周并完成采集后，將所有角度的掃描圖像合成，通過軟件計(jì)算，得出一次表面積測(cè)量值。每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)塊按以上步驟重復(fù)6次，測(cè)得6個(gè)表面積測(cè)量值。并通過計(jì)算，得出的數(shù)據(jù)的誤差值RE以及標(biāo)準(zhǔn)偏差值RSD(圖1)。

圖1 正方體、圓柱體、半球體標(biāo)準(zhǔn)塊示意圖

(2)在3D面積測(cè)定儀的工作臺(tái)面上，在可測(cè)量范圍內(nèi)放置噴涂過反差增強(qiáng)劑的奶嘴(橡膠)、烘焙模具(金屬)、酒杯(陶瓷)、硬塑勺(塑料)、餐叉(金屬)、湯勺(陶瓷)、餐勺(金屬)7種待測(cè)樣品，用儀器對(duì)樣品指定部分的表面積進(jìn)行測(cè)定。每個(gè)樣品按表1中的要求，每個(gè)樣品測(cè)得6個(gè)表面積測(cè)量值。并通過計(jì)算，得出的數(shù)據(jù)的誤差值RE以及標(biāo)準(zhǔn)偏差值RSD(圖2)。

圖2 8種食品接觸用制品a. 奶嘴； b. 烘焙模具； c.酒杯； d. 硬塑勺；e. 餐叉；f. 湯勺； g. 餐勺

表1 表面積測(cè)定要求

3 結(jié)果匯總及分析

3.1 標(biāo)準(zhǔn)塊測(cè)試結(jié)果

正方體、圓柱體以及半球體標(biāo)準(zhǔn)塊的測(cè)量結(jié)果見表2。

由于在樣品預(yù)處理過程中，發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)塊表面的表面反光會(huì)給儀器的測(cè)定帶來額外干擾，因此將3種標(biāo)準(zhǔn)塊噴涂反差增強(qiáng)劑消除干擾后上機(jī)測(cè)試。從3種標(biāo)準(zhǔn)塊的測(cè)試結(jié)果來看，測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差值RSD基本都小于1%，說明測(cè)定結(jié)果的精密度較高；通過對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)值和平均值、得出的誤差值RE來看，正方體標(biāo)準(zhǔn)塊和圓柱體標(biāo)準(zhǔn)塊的RE值比較低，在2%以內(nèi)，半球體標(biāo)準(zhǔn)塊的RE值稍大，但也處于3%以內(nèi)。

表2 標(biāo)準(zhǔn)塊測(cè)量結(jié)果

3.2 食品接觸用制品測(cè)試結(jié)果(圖3、表3)

圖3 部分食品接觸用制品實(shí)物與儀器掃描圖

實(shí)驗(yàn)選用了7中不同材質(zhì)和顏色的食品接觸用制品，按表1中的要求對(duì)這些樣品的表面進(jìn)行采集，并由儀器自帶軟件計(jì)算得出表面積值。通過以上結(jié)果可以看出，在通過噴涂反差增強(qiáng)劑、減小樣品表面的額外干擾后，儀器測(cè)定結(jié)果的精密度范圍為0.0758～1.27%，可以滿足日常中食品接觸用制品表面積的測(cè)定要求。

表3 樣品測(cè)量結(jié)果

4 結(jié)論

利用3D面積測(cè)定儀對(duì)3種不同形狀的標(biāo)準(zhǔn)塊以及7種食品接觸用制品進(jìn)行測(cè)定，從數(shù)據(jù)中可以看出，該3D面積測(cè)定儀測(cè)定精密度和準(zhǔn)確性均較為良好。且樣品前處理簡(jiǎn)單，節(jié)省了實(shí)驗(yàn)人員在日常測(cè)定和計(jì)算食品接觸用制品表面積時(shí)耗費(fèi)的大量時(shí)間和精力，因此，該儀器在食品接觸用制品實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)過程中的表面積測(cè)量步驟中將會(huì)有較好的應(yīng)用價(jià)值。