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        馬鈴薯燕麥復(fù)合面條熱泵-熱風(fēng)聯(lián)合干燥質(zhì)熱傳遞規(guī)律分析

        2020-03-31 04:29:44屈展平任廣躍張迎敏張樂(lè)道
        食品科學(xué) 2020年5期

        屈展平,任廣躍,2,,張迎敏,段 續(xù),2,張樂(lè)道

        (1.河南科技大學(xué)食品與生物工程學(xué)院,河南 洛陽(yáng) 471000;2.糧食儲(chǔ)藏安全河南省協(xié)同創(chuàng)新中心,河南 鄭州 450001)

        馬鈴薯又名土豆、洋芋等,馬鈴薯中碳水化合物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%左右,同時(shí)是膳食纖維、維生素及礦物質(zhì)的重要來(lái)源[1],馬鈴薯中富含的必需氨基酸可以彌補(bǔ)谷物中某些氨基酸的缺失,具有豐富的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值及一定的醫(yī)療保健作用[2]。自2015年起,我國(guó)啟動(dòng)馬鈴薯主糧化戰(zhàn)略,對(duì)原料鮮馬鈴薯進(jìn)行加工,使之成為類似人們?nèi)粘OM(fèi)的面條、饅頭等主食產(chǎn)品[3]。燕麥具有高蛋白、高脂肪的特點(diǎn),其蛋白質(zhì)的必需氨基酸組成與每人每日攝取量的標(biāo)準(zhǔn)相近,燕麥中含有豐富的膳食纖維,其主要成分β-葡聚糖可減緩血液中葡萄糖濃度的增加,還含有較豐富的B族維生素和鈣、磷、鐵等礦物質(zhì)[4],有一定的營(yíng)養(yǎng)保健作用。

        熱泵干燥是干燥系統(tǒng)從低溫?zé)嵩次崃?,在較高溫度下作為有用熱能進(jìn)行干燥的一種方法[5]。熱泵干燥的顯著特點(diǎn)是節(jié)能,并可以有效保證產(chǎn)品品質(zhì),但在干燥后期速率較低。熱風(fēng)干燥設(shè)備簡(jiǎn)單、成本較低、處理量大,但對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)影響較大。單一的干燥方法難以實(shí)現(xiàn)最優(yōu)干燥策略,所以選擇熱泵聯(lián)合熱風(fēng)干燥,前期采用低溫?zé)岜每諝夥忾]循環(huán)干燥,避免干燥過(guò)程中外界氣體交換引入雜質(zhì)并可防止產(chǎn)品氧化,從而保證產(chǎn)品質(zhì)量、節(jié)約能耗,后期采用高溫?zé)犸L(fēng)干燥加快干燥速率,實(shí)現(xiàn)高品質(zhì)、低能耗、環(huán)境友好的干燥目標(biāo)[6]。

        國(guó)內(nèi)外對(duì)面條的干燥已有較多研究,大部分依然采用傳統(tǒng)的熱風(fēng)干燥[7-8],但也有一些新型干燥方法如真空冷凍干燥[9]、過(guò)熱蒸汽干燥[10]、紅外干燥[11]等,這些新型干燥方式均對(duì)面條品質(zhì)有一定影響。本實(shí)驗(yàn)采用的熱泵-熱風(fēng)聯(lián)合干燥已被應(yīng)用于果蔬加工領(lǐng)域,比如胡蘿卜[12]、萵筍[13]、紅棗[6]等加工中,結(jié)果表明聯(lián)合干燥產(chǎn)品品質(zhì)優(yōu)于單一干燥且能耗較低。國(guó)外已有關(guān)于面條質(zhì)熱傳遞的研究,Waananen[14]、Villeneuve[15]等發(fā)現(xiàn)面條傳質(zhì)存在蒸汽擴(kuò)散形式,Yong等[16]發(fā)現(xiàn)面條傳熱主要方式為熱傳導(dǎo),但并沒(méi)有具體表征水分狀態(tài)的變化。低場(chǎng)核磁共振(low field nuclear magnetic resonance,LF-NMR)技術(shù)分析物料水分變化主要應(yīng)用于水稻浸種及果蔬中,在面制品中的應(yīng)用較少。宋平等[17]運(yùn)用LF-NMR技術(shù)分析水稻浸種過(guò)程中的水分變化;李娜等[18]運(yùn)用LF-NMR技術(shù)分析冬瓜樣品在真空干燥過(guò)程中內(nèi)部不同狀態(tài)水分的變化規(guī)律;石芳等[19]運(yùn)用LF-NMR技術(shù)發(fā)現(xiàn)香菇中水分的主要狀態(tài)是不易流動(dòng)水。Lai等[20]采用核磁共振成像(magnetic resonance imaging,MRI)分析蒸煮面條的水分分布;Lodi等[21]應(yīng)用MRI發(fā)現(xiàn)傳統(tǒng)的小麥面包具有的不均勻水質(zhì)子群,在儲(chǔ)存期間向周邊遷移。通過(guò)分析國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)發(fā)現(xiàn),以馬鈴薯、燕麥為原料的營(yíng)養(yǎng)復(fù)合面條研究較少,面條干燥主要采用傳統(tǒng)的烘房技術(shù)(即熱風(fēng)干燥),耗時(shí)較長(zhǎng)、能耗較高,而紅外干燥等新型干燥技術(shù)的應(yīng)用雖然能夠縮短干燥時(shí)間,但對(duì)品質(zhì)有一定影響,為得到品質(zhì)好、能耗低的產(chǎn)品,引入新型熱泵-熱風(fēng)聯(lián)合干燥技術(shù)對(duì)面條進(jìn)行干燥。LF-NMR技術(shù)在表征果蔬干燥及面包干燥過(guò)程中水分變化已有所應(yīng)用,但對(duì)于中國(guó)傳統(tǒng)面條干燥過(guò)程中的水分狀態(tài)變化研究較少,對(duì)面條干燥機(jī)理了解并不充分。

        本研究制作了馬鈴薯燕麥營(yíng)養(yǎng)復(fù)合面條,通過(guò)新型熱泵-熱風(fēng)聯(lián)合干燥技術(shù)對(duì)其進(jìn)行干燥處理,研究其干燥特性,并通過(guò)LF-NMR分析其干燥過(guò)程中內(nèi)部水分的遷移規(guī)律,為面條的新型干燥技術(shù)提供一定的基礎(chǔ)依據(jù)。

        1 材料與方法

        1.1 材料與試劑

        馬鈴薯、小麥粉、食鹽購(gòu)于洛陽(yáng)市大張超市;燕麥粉購(gòu)于山東省菏澤市天邦生物制品有限公司。

        谷朊粉、檸檬酸、抗壞血酸 洛陽(yáng)奧科化玻公司。

        1.2 儀器與設(shè)備

        TM3030臺(tái)式掃描電子顯微鏡 日本電子株式會(huì)社;NMI20015-V-I LF-NMR分析儀 上海紐邁電子科技有限公司;GHRH-20熱泵干燥機(jī) 廣東省農(nóng)業(yè)機(jī)械研究所;101型電熱鼓風(fēng)干燥箱 北京科偉永興儀器有限公司;FKM-20型壓面條機(jī) 永康市炫林工貿(mào)有限公司;FA1004電子分析天平 上海上平儀器公司;HC.200型高速多功能粉碎機(jī) 浙江省永康市金穗機(jī)械制造廠。

        1.3 方法

        1.3.1 復(fù)合面條的生產(chǎn)

        復(fù)合面條生產(chǎn)工藝流程為:馬鈴薯粉、燕麥粉、小麥粉、純凈水、食鹽、谷朊粉→和面→熟化→壓延→切條→干燥,工藝要點(diǎn)如下。

        馬鈴薯熟粉的制備:選取外觀良好、無(wú)蟲(chóng)眼、未發(fā)芽、未腐爛的馬鈴薯,將馬鈴薯洗凈并去皮切片,將馬鈴薯片直接轉(zhuǎn)移到護(hù)色液(含質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5%檸檬酸和0.05%抗壞血酸)中浸泡10 min,將護(hù)色好的馬鈴薯片蒸煮3 min使之熟化,將熟化的馬鈴薯?yè)瞥鰹r干置于50 ℃的熱泵干燥機(jī)中進(jìn)行干燥,待其干燥至水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%以下,再粉碎為100 目備用。

        和面:用電子天平稱取混合粉500 g,根據(jù)前期預(yù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,按照馬鈴薯粉250 g、燕麥粉50 g、小麥粉200 g、谷朊粉20 g的配比進(jìn)行復(fù)配。將5 g食鹽溶解在325 mL蒸餾水中,溶解完全后將鹽水加入混合粉中,攪抖成面絮,和面5 min,保持面絮干濕得當(dāng),用手緊握時(shí)可以成團(tuán),松開(kāi)手后面絮自動(dòng)散落。

        熟化:將和好的面團(tuán)放在容器中,容器口用保鮮膜密封,室溫放置20 min,使面筋蛋白充分吸水形成面筋網(wǎng)絡(luò)。

        壓片:熟化結(jié)束后用壓面機(jī)進(jìn)行壓延,并根據(jù)面帶的情況逐漸調(diào)整壓轂的寬度,反復(fù)壓片,直到面帶表面光滑、色澤均勻、富有彈性。然后安裝壓面機(jī)的切刀進(jìn)行出面,所得鮮濕面條長(zhǎng)20 cm、寬0.3 cm、厚0.1 cm,根據(jù)GB 5009.3—2010《食品安全國(guó)家標(biāo)注 食品中水分的測(cè)定》測(cè)得面條初始干基水分含量為0.62 g/g。

        1.3.2 指標(biāo)測(cè)定

        1.3.2.1 干燥特性的測(cè)定

        干基水分含量按公式(1)計(jì)算。

        式中:X為任意干燥t時(shí)刻物料的干基水分含量/(g/g);mt為任意干燥t時(shí)刻物料的質(zhì)量/g;m1為物料的初始質(zhì)量/g;ω1為初始濕基水分含量/(g/g)。

        水分比(moisture ratio,MR)按公式(2)[22]計(jì)算。

        式中:Xt為物料任意干燥t時(shí)刻的干基水分含量/(g/g);X0為物料初始干基水分含量/(g/g);Xe為物料干燥平衡時(shí)的干基水分含量/(g/g)。

        干燥速率按公式(3)[23]計(jì)算。

        式中:Ui為ti時(shí)刻的干燥速率/(g/(g?min));Xi-1、Xi+1分別為ti+1、ti-1時(shí)刻物料的干基水分含量/(g/g);t為干燥時(shí)間/min。

        1.3.2.2 干燥曲線的繪制

        復(fù)合面條采用熱泵-熱風(fēng)聯(lián)合干燥,干燥前期采用熱泵干燥,保證樣品質(zhì)量,設(shè)置熱泵溫度分別為30、35、40 ℃,在干燥中期進(jìn)行干燥方式的轉(zhuǎn)變,設(shè)置轉(zhuǎn)換點(diǎn)干基水分含量分別為0.20、0.25、0.30 g/g,干燥后期采用熱風(fēng)干燥,以加快干燥速度、降低能耗,設(shè)置熱風(fēng)溫度分別為35、40、45 ℃,整個(gè)干燥過(guò)程中風(fēng)速均為1.5 m/s,對(duì)相同條件下制備的馬鈴薯燕麥復(fù)合面條進(jìn)行聯(lián)合干燥,使其干基水分含量至0.12 g/g(安全儲(chǔ)存水分)。稱取相同質(zhì)量樣品30 組,每間隔10 min取一組進(jìn)行稱質(zhì)量,計(jì)算對(duì)應(yīng)時(shí)刻的干基水分含量,重復(fù)實(shí)驗(yàn)3 次求平均值,繪制相應(yīng)的干燥曲線。

        1.3.2.3 有效水分?jǐn)U散系數(shù)的測(cè)定

        假設(shè)面條模型為長(zhǎng)方體,水分?jǐn)U散可沿著長(zhǎng)、寬、高3 個(gè)方向進(jìn)行擴(kuò)散,由Newmen公式[24]推導(dǎo)可得公式(4)。

        面條干燥過(guò)程中每個(gè)方向上的擴(kuò)散均可看作一維軸向擴(kuò)散,根據(jù)Fick第二定律可以按公式(5)[24]計(jì)算MR。

        式中:n為無(wú)窮級(jí)數(shù)。

        在干燥過(guò)程中,水分散失,面條體積略有減少,并且水分?jǐn)U散具有各向異性,故提出以下假設(shè):1)面條的組織結(jié)構(gòu)較為均勻,視其各方向的水分?jǐn)U散系數(shù)(D/(m2/s))相等,即Dx=Dy=Dz=D;2)在干燥過(guò)程中視面條體積不變(即一維方向的長(zhǎng)或?qū)捇蚋咭欢ǎ?)因面條的長(zhǎng)度遠(yuǎn)大于面條的寬度和高度,故視為主要從寬和高兩個(gè)方向擴(kuò)散。當(dāng)n=0時(shí),聯(lián)立式(4)和(5)得公式(6)[24]。

        式中:Ly、Lz分別為面條1/2寬度/m和1/2高度/m;t為干燥時(shí)間/s。

        將(6)式兩端取自然對(duì)數(shù)得公式(7)。

        由公式(7)可知,ln MR和時(shí)間t呈線性關(guān)系,由Origin軟件進(jìn)行線性擬合,根據(jù)其系數(shù)求出水分?jǐn)U散系數(shù)D。

        1.3.2.4 干燥曲線的數(shù)學(xué)表征

        參考國(guó)內(nèi)外常用的薄層干燥模型[25-27]對(duì)干燥曲線進(jìn)行數(shù)學(xué)表征,本實(shí)驗(yàn)選取5 種常用的數(shù)學(xué)模型進(jìn)行擬合(表1),選取適用于復(fù)合面條聯(lián)合干燥的模型進(jìn)行數(shù)學(xué)表征。

        表 1 幾種常見(jiàn)干燥數(shù)學(xué)模型Table 1 Several common drying mathematical models

        復(fù)合面條在不同干燥條件下的水分比為實(shí)測(cè)值,使用Origin軟件進(jìn)行非線性擬合,模型擬合由決定系數(shù)R2、殘差平方和χ2、誤差平方和(sum of the squared errors,SSE)和均方根誤差(root mean square error,RMSE)表示,其中R2越大越好,χ2、SSE、RMSE均越小越好,以此選擇復(fù)合面條聯(lián)合干燥最適合的數(shù)學(xué)表征模型。各指標(biāo)根據(jù)公式(8)~(11)[28]進(jìn)行計(jì)算。

        式中:MRpre,i表示預(yù)測(cè)水分比;MRexp,i表示實(shí)測(cè)水分比;N表示實(shí)驗(yàn)次數(shù);n表示參數(shù)個(gè)數(shù)。

        1.3.2.5 LF-NMR測(cè)定水分分布

        截取復(fù)合面條樣品2 cm放入樣品管置于LF-NMR分析儀永久磁場(chǎng)的中心位置,利用Carr-Purcell-Meiboom-Gill脈沖序列進(jìn)行掃描,測(cè)定樣品的自旋-自旋弛豫時(shí)間T2。參數(shù)設(shè)置為:采樣點(diǎn)數(shù)TD=72 008,采樣頻率SW=200 kHz,采樣間隔時(shí)間TW=400 ms,回波個(gè)數(shù)Echo Count=2 000,回波時(shí)間Echo Time=0.18 ms,累加次數(shù)NS=128。每次取樣測(cè)定重復(fù)3 次,檢測(cè)完成后保存數(shù)據(jù),同時(shí)將T2進(jìn)行反演,迭代次數(shù)為100 000 次,得到其反演圖像。

        核磁共振成像主要通過(guò)質(zhì)子密度加權(quán)圖像直觀顯示被測(cè)樣品的水分含量,截取長(zhǎng)2 cm面條樣品放入樣品管中,對(duì)其進(jìn)行自旋回波SE脈沖序列質(zhì)子密度二維成像。實(shí)驗(yàn)參數(shù):重復(fù)時(shí)間TR=1 200 ms,回波時(shí)間TE=20 ms,矩陣256×256。將所得灰度圖進(jìn)行統(tǒng)一映射及偽彩處理,得到樣品的質(zhì)子密度圖像[29]。

        1.3.2.6 微觀結(jié)構(gòu)的測(cè)定

        將干燥過(guò)程中不同時(shí)間下的復(fù)合面條放入掃描電子顯微鏡中進(jìn)行觀察,放大倍數(shù)為500 倍,觀察面條的微觀結(jié)構(gòu)。

        1.4 數(shù)據(jù)處理與分析

        采用SPSS軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行顯著性分析(方差分析),P<0.05表示差異顯著;采用Origin軟件進(jìn)行作圖。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 不同干燥條件下復(fù)合面條的熱泵-熱風(fēng)聯(lián)合干燥特性

        2.1.1 熱泵溫度對(duì)復(fù)合面條聯(lián)合干燥的影響

        圖 1 不同熱泵溫度聯(lián)合干燥曲線圖(A)及速率曲線圖(B)Fig. 1 Drying curves (A) and rate curves (B) at different heat pump temperatures

        由圖1不同熱泵溫度條件下復(fù)合面條聯(lián)合干燥曲線和速率曲線可知,熱泵溫度越高,其熱泵干燥階段干基水分含量下降越快,干燥速率越快,在干基水分含量為0.25 g/g時(shí)改變干燥方式,采取熱風(fēng)干燥,此時(shí)干燥條件相同,干燥速率差異不明顯,整個(gè)干燥過(guò)程主要表現(xiàn)為降速階段。熱泵干燥溫度為40 ℃時(shí)干燥時(shí)間最短,比35 ℃時(shí)干燥時(shí)間縮短20 min,比30 ℃時(shí)干燥時(shí)間縮短30 min。

        前期熱泵溫度的升高使傳熱推動(dòng)力即溫度差增大,導(dǎo)致熱流密度增加,熱空氣與樣品的熱交換劇烈,同時(shí)溫度的升高會(huì)導(dǎo)致飽和蒸汽壓升高,空氣相對(duì)濕度降低,物料表面與熱空氣及物料內(nèi)部水分分布不均,造成的水分梯度差推動(dòng)傳質(zhì)的進(jìn)行[30]。樣品表面與熱空氣之間具有較大的水分梯度,伴隨著表面水分快速蒸發(fā)的同時(shí),樣品內(nèi)部水分向表面遷移,所以干燥前期水分比下降較快,干燥速率較大。隨著干燥的進(jìn)行,樣品的水分含量逐漸減少,隨著自由水含量的減少,水分梯度也越來(lái)越低,樣品中的結(jié)合水主要依靠氫鍵與蛋白質(zhì)的極性基相結(jié)合而形成[31],所以結(jié)合水很難從細(xì)胞中滲出,故后期干燥過(guò)程變緩。

        2.1.2 轉(zhuǎn)換點(diǎn)干基水分含量對(duì)復(fù)合面條聯(lián)合干燥的影響

        圖 2 不同干基水分含量下復(fù)合面條聯(lián)合干燥速率曲線圖(A)及干燥曲線圖(B)Fig. 2 Drying rate curves (A) and drying curves (B) with moisture contents at different conversion points

        由圖2可知,不同轉(zhuǎn)換點(diǎn)干基水分含量條件下復(fù)合面條聯(lián)合干燥曲線和速率曲線趨勢(shì)基本一致,說(shuō)明轉(zhuǎn)換點(diǎn)水分含量對(duì)干燥的影響較小。轉(zhuǎn)換點(diǎn)干基水分含量為0.3 g/g時(shí)需要的干燥時(shí)間最短,比水分含量為0.2 g/g時(shí)縮短20 min。不同轉(zhuǎn)換點(diǎn)干基水分含量條件下,熱泵干燥曲線趨勢(shì)基本一致,后期熱風(fēng)條件下,空氣與面條進(jìn)行濕熱交換,轉(zhuǎn)換點(diǎn)水分含量越高,即越早進(jìn)行熱風(fēng)干燥,交換時(shí)間越長(zhǎng),且相比較前期熱泵干燥,熱風(fēng)溫度較高、空氣的相對(duì)濕度較低,增大的溫度差推動(dòng)傳熱的進(jìn)行,同時(shí)樣品與空氣間存在的濕度差會(huì)進(jìn)一步推動(dòng)傳質(zhì)的進(jìn)行[32-33],擴(kuò)散阻力減小,更易于干燥的進(jìn)行。

        2.1.3 熱風(fēng)溫度對(duì)復(fù)合面條聯(lián)合干燥的影響

        圖3為不同熱風(fēng)溫度下復(fù)合面條聯(lián)合干燥曲線,熱風(fēng)溫度為45 ℃時(shí),干燥速率較大,干燥時(shí)間較短,比35 ℃處理縮短40 min。在干基水分含量達(dá)到0.25 g/g以后,熱風(fēng)干燥階段干燥曲線及速率曲線有明顯的差別,溫度越高其干基水分含量下降越快,干燥速率越大。在熱泵干燥階段,較低的干燥溫度使表面水分?jǐn)U散,自由水可以較快地蒸發(fā),同時(shí)避免了溫度過(guò)高時(shí)水分交換過(guò)快導(dǎo)致復(fù)合面條表面產(chǎn)生酥面的情況。熱風(fēng)干燥階段,復(fù)合面條表面水分已基本脫除,面條結(jié)構(gòu)變得致密,內(nèi)部傳熱傳質(zhì)阻力變大,此時(shí)內(nèi)部擴(kuò)散較難進(jìn)行,較高的熱風(fēng)溫度提供較高的溫度差,從而加快干燥的進(jìn)行。

        圖 3 不同熱風(fēng)溫度聯(lián)合干燥速率曲線圖(A)及干燥曲線圖(B)Fig. 3 Drying rate curves (A) and drying curves (B) at different hot air temperatures

        2.2 復(fù)合面條熱泵-熱風(fēng)聯(lián)合干燥模型的數(shù)學(xué)表征

        2.2.1 復(fù)合面條干燥模型的擬合

        本實(shí)驗(yàn)選取常用的5 個(gè)干燥模型進(jìn)行擬合求證,采用聯(lián)合干燥熱泵溫度35 ℃、轉(zhuǎn)換點(diǎn)干基水分含量0.25 g/g、熱風(fēng)溫度40 ℃的條件進(jìn)行擬合,擬合結(jié)果見(jiàn)表2。

        表 2 不同干燥模型的參數(shù)值Table 2 Parameters of different drying models

        通過(guò)對(duì)5 種模型的擬合結(jié)果可知,Midilli模型、Two-term模型的R2均大于0.99,在可接受范圍內(nèi)。經(jīng)比較,Midilli模型的擬合度最高,χ2、SSE、RMSE均較小,說(shuō)明擬合值與實(shí)測(cè)值的離散程度較低,偏差較小。故Midilli模型為表征復(fù)合面條聯(lián)合干燥最適合的數(shù)學(xué)模型。

        針對(duì)Midilli模型進(jìn)行回歸分析,方差分析結(jié)果見(jiàn)表3,回歸方程在P=0.01水平顯著,可見(jiàn)Midilli模型能夠表征復(fù)合面條在聯(lián)合干燥過(guò)程中干基水分含量的變化,即干燥特性。所以馬鈴薯燕麥復(fù)合面條在此條件下的熱泵-熱風(fēng)聯(lián)合干燥過(guò)程中的數(shù)學(xué)表征式為:MR=0.999 34exp(-0.089 55t0.61474)-0.001 59t。

        表 3 回歸方程的方差分析Table 3 Analysis of variance of regression equation

        2.2.2 復(fù)合面條干燥模型的驗(yàn)證

        對(duì)所得到的干燥模型進(jìn)行驗(yàn)證,選取建模數(shù)據(jù)以外的數(shù)據(jù)組帶入驗(yàn)證。分別選取不同熱泵溫度(30、35、40 ℃)、轉(zhuǎn)換點(diǎn)干基水分含量(0.20、0.25、0.30 g/g)、熱風(fēng)溫度(35、40、45 ℃)條件下的實(shí)測(cè)值進(jìn)行模型驗(yàn)證。經(jīng)驗(yàn)證,以上條件下得到的實(shí)測(cè)值與模型預(yù)測(cè)值均能較好吻合。轉(zhuǎn)換點(diǎn)干基水分含量0.25 g/g、熱風(fēng)溫度40 ℃時(shí),熱泵溫度30、35、40 ℃條件下的決定系數(shù)(R2)分別為0.999 34、0.999 48、0.999 85;熱泵溫度35℃、熱風(fēng)溫度40 ℃時(shí),轉(zhuǎn)換點(diǎn)干基水分含量0.20、0.25、0.30 g/g條件下的R2分別為0.999 52、0.999 51、0.999 87;熱泵溫度35 ℃、轉(zhuǎn)換點(diǎn)干基水分含量0.25 g/g時(shí),熱風(fēng)溫度35、40、45 ℃條件下的R2分別為0.998 54、0.999 48、0.999 88,不同干燥條件下的決定系數(shù)均大于0.99,說(shuō)明Midilli模型能夠較好地表征復(fù)合面條聯(lián)合干燥的干燥特性。

        2.3 不同干燥條件下復(fù)合面條的有效水分?jǐn)U散系數(shù)

        復(fù)合面條聯(lián)合干燥在不同干燥條件下的有效水分?jǐn)U散系數(shù)見(jiàn)表4,不同干燥條件下的有效水分?jǐn)U散系數(shù)在3.82×10-10~5.12×10-10m2/s之間,均在食品干燥有效水分?jǐn)U散系數(shù)10-12~10-8m2/s的范圍內(nèi),符合食品干燥規(guī)律。在不同干燥條件下,隨著熱泵溫度、轉(zhuǎn)換點(diǎn)干基水分含量、熱風(fēng)溫度的增大,有效水分?jǐn)U散系數(shù)也增大,即干燥速率加快。溫度越高,樣品與物料間的溫度差越大,樣品與熱空氣的濕熱交換越劇烈,表面水分?jǐn)U散較快,物料內(nèi)部水分分布不均勻,有利于內(nèi)部水分?jǐn)U散的進(jìn)行,所以有效水分?jǐn)U散系數(shù)較大。

        表 4 不同干燥條件下復(fù)合面條有效水分?jǐn)U散系數(shù)Table 4 Effective water diffusion coefficients under different drying conditions

        2.4 復(fù)合面條熱泵-熱風(fēng)聯(lián)合干燥過(guò)程中的水分狀態(tài)變化

        LF-NMR技術(shù)利用氫核在磁場(chǎng)中的自旋特性,以非輻射的方式使其從高能態(tài)向低能態(tài)轉(zhuǎn)變[34],利用氫質(zhì)子的橫向弛豫時(shí)間T2來(lái)反映水的自由度,即水的流動(dòng)性,質(zhì)子密度代表對(duì)應(yīng)水分的信號(hào)幅值,通過(guò)弛豫時(shí)間及反演圖譜可以分析水分的自由度、水分分布及遷移規(guī)律。

        圖 4 復(fù)合面條聯(lián)合干燥過(guò)程中T2圖譜Fig. 4 Transverse relaxation time (T2) spectra of composite noodles at different drying times

        圖4 為復(fù)合面條干燥過(guò)程中弛豫時(shí)間T2的反演圖譜,干燥過(guò)程中不同時(shí)刻的圖像上均有2~3 個(gè)峰,代表樣品中水分的不同存在狀態(tài),不同波峰對(duì)應(yīng)的弛豫時(shí)間T2由小到大分別記為T(mén)21、T22、T23,對(duì)應(yīng)的峰面積分別記為A21、A22、A23。T21(0.01~1.00 ms)表示深層結(jié)合水,這部分水與淀粉、蛋白質(zhì)的羥基、氨基等極性基團(tuán)通過(guò)靜電作用力或氫鍵形成緊密結(jié)合的水分子層,其自由度較低;T22(1~10 ms)表示弱結(jié)合水,其自由度介于深層結(jié)合水和自由水之間,這部分水或被面筋蛋白的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)包裹,或存在于淀粉等大分子顆粒間隙中,易于轉(zhuǎn)化;T23(10~100 ms)表示自由水,自由度較高[35]。由圖4可以看出,在干燥初期,弱結(jié)合水含量較高,自由水含量次之,深層結(jié)合水含量較低,隨著干燥的進(jìn)行,弱結(jié)合水含量不斷減少,動(dòng)態(tài)地向深層結(jié)合水和自由水轉(zhuǎn)化,此結(jié)果與魏益民等[36]的研究結(jié)果一致。隨干燥時(shí)間延長(zhǎng),自由水的峰基本保持不變,是因?yàn)榇罅咳踅Y(jié)合水動(dòng)態(tài)地向自由水轉(zhuǎn)化,而深層結(jié)合水及弱結(jié)合水的峰逐漸左移,說(shuō)明在干燥過(guò)程中結(jié)合水自由度降低,深層結(jié)合水與蛋白質(zhì)、淀粉等大顆粒結(jié)合更緊密,自由度降低,而弱結(jié)合水自由度降低是因?yàn)樾〔糠秩踅Y(jié)合水向用于完善面條結(jié)構(gòu)的深層結(jié)合水轉(zhuǎn)化。圖5中,LF-NMR橫坐標(biāo)為干燥過(guò)程中不同時(shí)刻的干基水分含量,縱坐標(biāo)為干基水分含量對(duì)應(yīng)的各種相態(tài)水的峰面積之和,即總水分含量[37]。由圖5可知,水分峰面積與干基水分含量呈線性關(guān)系,經(jīng)Origin軟件進(jìn)行線性擬合,得到其回歸方程為y=5 536.586 07x+1 128.072 1,用SPSS 20.0軟件進(jìn)行回歸方程的顯著性檢驗(yàn),其相關(guān)系數(shù)r=0.995,決定系數(shù)R2=0.990,顯著性水平P<0.01,可見(jiàn)總水分含量的峰面積與干基水分含量的線性關(guān)系極顯著,通過(guò)其回歸方程可以快速有效求出干燥過(guò)程中的干基水分含量。

        圖 5 干基水分含量與核磁峰面積的擬合曲線Fig. 5 Fitted curve between moisture content on a dry basis and nuclear magnetic peak area

        2.5 復(fù)合面條聯(lián)合干燥過(guò)程中各相態(tài)水的變化規(guī)律

        圖 6 復(fù)合面條干燥過(guò)程中各相態(tài)水峰面積變化曲線Fig. 6 Changes in peak area of three water forms during drying of composite noodles

        由圖6可知,在熱泵溫度35 ℃、干基水分含量0.25 g/g、熱風(fēng)溫度40 ℃條件下進(jìn)行聯(lián)合干燥,隨著干燥時(shí)間延長(zhǎng),總水分含量不斷下降,結(jié)合水含量呈現(xiàn)下降趨勢(shì),自由水含量基本保持不變。干燥前期,結(jié)合水含量下降迅速且下降速率較大,主要是因?yàn)闃悠烦跏妓趾枯^高,且水分主要以弱結(jié)合水形式存在,同時(shí)自由水含量較高,易于脫除,弱結(jié)合水大量向自由水轉(zhuǎn)化使其保持動(dòng)態(tài)穩(wěn)定;但此時(shí)面筋網(wǎng)絡(luò)形成不夠完善,所以深層結(jié)合水含量較低。在干燥過(guò)程中,樣品與熱空氣具有較大的溫度差及濕度差,熱交換劇烈,弱結(jié)合水快速轉(zhuǎn)化,大部分轉(zhuǎn)化為自由水,擴(kuò)散至樣品表面蒸發(fā)出去,極少一部分轉(zhuǎn)化為深層結(jié)合水用于完善面筋結(jié)構(gòu),與淀粉顆粒結(jié)合[38]。在干燥后期,水分含量降低,干燥速率減慢,出現(xiàn)一段動(dòng)態(tài)平衡時(shí)期。此時(shí),樣品的主干燥階段基本完成,濕熱傳遞依賴樣品的內(nèi)部擴(kuò)散,弱結(jié)合水含量較低,且與自由水的轉(zhuǎn)換達(dá)到平衡,樣品中主要含有穩(wěn)定的深層結(jié)合水和少部分自由水,此時(shí)樣品已達(dá)到平衡水分含量。

        由圖7可知,在干燥過(guò)程中,各種相態(tài)水分含量所占比例有一定變化。弱結(jié)合水含量的持續(xù)減少導(dǎo)致結(jié)合水比例減少,但隨著干燥的進(jìn)行,樣品內(nèi)部水分進(jìn)行重新分布,面筋網(wǎng)絡(luò)形成更加徹底,一部分水分子與大顆粒物質(zhì)的羥基、氨基等極性基團(tuán)通過(guò)靜電作用力或氫鍵形成緊密結(jié)合的水分子層,導(dǎo)致深層結(jié)合水的比例稍有增加。自由水的比例呈增加趨勢(shì),因?yàn)樵诟稍镞^(guò)程中弱結(jié)合水實(shí)時(shí)向自由水轉(zhuǎn)化且自由水進(jìn)行蒸發(fā),所以自由水含量基本保持不變,而結(jié)合水含量降低,從而導(dǎo)致自由水比例增加。當(dāng)達(dá)到平衡水分含量時(shí),復(fù)合面條的結(jié)合水較多,其占比大于自由水。

        圖 7 復(fù)合面條干燥過(guò)程中各相態(tài)水所占比例變化Fig. 7 Changes in the percent peak area of free and bound waterduring the drying process of composite noodles

        2.6 復(fù)合面條干燥過(guò)程中核磁成像

        圖 8 復(fù)合面條干燥過(guò)程中T2加權(quán)成像Fig. 8 Weighted T2 images with different moisture contents on a dry basis

        圖8 為復(fù)合面條干燥過(guò)程中不同時(shí)刻的T2加權(quán)成像,水分含量越高,氫質(zhì)子密度越大,信號(hào)越強(qiáng),在圖片中亮度越大[39]。當(dāng)干基水分含量小于0.45 g/g時(shí),氫質(zhì)子密度成像不易顯現(xiàn)。由圖8可知,鮮濕面條質(zhì)子密度最大,信號(hào)最強(qiáng),此時(shí)水分主要存在面條內(nèi)部,以弱結(jié)合水形式存在,表面附著部分自由水,故中間信號(hào)最強(qiáng),亮度最大。在復(fù)合面條干燥初期水分快速下降階段,隨著干燥的進(jìn)行,面條中間位置信號(hào)逐漸減弱,四周表面基本不變,此時(shí)面條中的弱結(jié)合水和自由水保持動(dòng)態(tài)轉(zhuǎn)化,內(nèi)部結(jié)合水逐漸轉(zhuǎn)移至表面并蒸發(fā),表面水分保持動(dòng)態(tài)平衡,變化較小。在干燥后期內(nèi)部深層結(jié)合水基本保持穩(wěn)定,主要是弱結(jié)合水向自由水的轉(zhuǎn)移和自由水的蒸發(fā),至其達(dá)到安全貯藏水分。

        2.7 復(fù)合面條聯(lián)合干燥過(guò)程中微觀結(jié)構(gòu)變化

        圖9為干燥過(guò)程中復(fù)合面條的微觀結(jié)構(gòu),圖9A為鮮濕面條的微觀結(jié)構(gòu),淀粉顆粒分布不均勻且有較多孔隙,復(fù)合面條主要成分中含有較少的醇溶蛋白和谷蛋白[40],所以蛋白形態(tài)不甚明確,同時(shí)難以形成完整穩(wěn)定的面筋網(wǎng)絡(luò),大分子淀粉顆粒只有少部分被包裹。圖9F為達(dá)到平衡水分含量的復(fù)合面條,面條結(jié)構(gòu)明顯較為致密,基本沒(méi)有孔隙,淀粉顆粒基本完全包裹于面筋網(wǎng)絡(luò)中。

        圖 9 復(fù)合面條聯(lián)合干燥過(guò)程中微觀結(jié)構(gòu)圖(×500)Fig. 9 Microstructure of composite noodles during drying (× 500)

        隨著干燥的進(jìn)行,鮮濕面條表面及內(nèi)部水分進(jìn)行遷移及重新分布,通過(guò)水分及熱量的作用,少量蛋白質(zhì)發(fā)生交聯(lián),孔隙呈現(xiàn)減少趨勢(shì),面條結(jié)構(gòu)更加致密。在干燥過(guò)程中,面條表面水分較快地被脫除,大部分處于蛋白質(zhì)及淀粉大顆粒間隙的弱結(jié)合水通過(guò)內(nèi)部擴(kuò)散被脫除,使面條孔隙減??;另一小部分弱結(jié)合水通過(guò)熱作用與蛋白質(zhì)及淀粉顆粒更緊密地結(jié)合[41],用于鞏固完善面筋蛋白的形成,使淀粉顆粒更完全地包裹于蛋白網(wǎng)絡(luò)中。微觀結(jié)構(gòu)顯示面條干燥過(guò)程中結(jié)構(gòu)致密、孔隙變小,這會(huì)減少傳質(zhì)通道數(shù)量,所以干燥后期干燥速率降低,水分?jǐn)U散較慢,復(fù)合面條微觀結(jié)構(gòu)表現(xiàn)出來(lái)的規(guī)律與LF-NMR檢測(cè)的結(jié)果一致。

        3 結(jié) 論

        馬鈴薯燕麥復(fù)合面條在熱泵-熱風(fēng)聯(lián)合干燥過(guò)程中,隨著熱泵溫度的升高、轉(zhuǎn)換點(diǎn)水分含量的增大、熱風(fēng)溫度的升高,復(fù)合面條的干燥時(shí)間縮短,干燥速率增大,有效水分?jǐn)U散系數(shù)增大,干燥過(guò)程主要表現(xiàn)為降速階段。馬鈴薯燕麥復(fù)合面條的熱泵-熱風(fēng)聯(lián)合干燥可以用Midilli模型進(jìn)行表征(P<0.01),不同干燥條件下復(fù)合面條的有效水分?jǐn)U散系數(shù)在3.82×10-10~5.12×10-10m2/s之間。

        鮮濕面條中弱結(jié)合水含量最高,面條中部氫質(zhì)子密度最大,隨著干燥的進(jìn)行,總水分含量持續(xù)下降,弱結(jié)合水含量下降最多,弱結(jié)合水與自由水保持一段時(shí)間的動(dòng)態(tài)平衡,在干燥過(guò)程中弱結(jié)合水峰左移,峰值降低,自由度降低,到達(dá)平衡水分含量時(shí),結(jié)合水占比大于自由水。干基水分含量與峰面積呈極顯著正相關(guān)(P<0.01)。隨著干燥的進(jìn)行,復(fù)合面條微觀結(jié)構(gòu)越來(lái)越致密,深層結(jié)合水與大分子結(jié)合緊密,面筋網(wǎng)絡(luò)更加完整。

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