劉麗英 魏理楊

（重慶市南岸區(qū)疾病預(yù)防控制中心 重慶 400060）

1 前言

在自然界中，果實經(jīng)常被真菌或細菌腐蝕，嚴重影響果實的生長、運輸和貯藏[1]。殺菌劑能很好地控制細菌的生長，提高果農(nóng)的經(jīng)濟效益，因此被廣泛應(yīng)用[2]。然而，水果中的殺菌劑殘留對人的健康有害[3，4]。目前，歐盟及美國、日本等國家和地區(qū)已制定水果中殺菌劑殘留限量標準[5]，我國也在GB 2763—2016《食品中農(nóng)藥最大殘留限量》[6]中對水果中殺菌劑殘留做出嚴格的限量規(guī)定。目前針對水果中殺菌劑殘留情況的監(jiān)測數(shù)據(jù)進行分析的文獻很少，本研究已納入2018年國家食品安全風(fēng)險監(jiān)測項目，因此對本檢測結(jié)果研究分析很有必要。

2 材料與方法

2.1 樣品來源

草莓、葡萄、西瓜、獼猴桃等樣品分別在重慶市食品安全風(fēng)險監(jiān)測點（主要是農(nóng)貿(mào)市場、副食品商店、超市）采集。

2.2 方法

采用《2018年國家食品污染物和有害因素風(fēng)險監(jiān)測工作手冊》[7]中的方法檢測。

2.3 檢測指標

烯酰嗎啉、嘧霉胺、咪酰胺、甲霜靈、甲基硫菌靈、腐霉利、三唑酮、多菌靈、苯醚甲環(huán)唑。

2.4 儀器與試劑

超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀（美國waters公司）；離心機（SIGMA 公司）；烯酰嗎啉（Dimethomorph）、嘧霉胺（Pyrimethanil）、苯醚甲環(huán)唑（Difenoconazole）標準品（德國）；多菌靈（Carbendazim）、腐霉利（procymidone）標準品（美國）；咪酰胺（Prochloraz）、甲霜靈（Metalaxyl mancozeb）、甲基硫菌靈（Thiophanate-Methyl）、三唑酮（Riadimefon）標準品（SIGMA-ALORICH公司）；乙腈（美國）；甲酸（西格瑪奧德里奇上海）；超純水經(jīng)Milli-Q水凈化系統(tǒng)（美國Millipore）處理。

2.5 檢測條件

2.5.1 色譜條件

色譜柱型號為ACQUITY UPLC HSS T3（1.8μm，2.1 mm×100 mm，waters公司）；流動相 A：乙腈，流動相B：0.05%甲酸水溶液；流速0.3 mL/min；梯度洗脫（表 1）；總運行時間 8 min，柱溫 30℃，進樣量 2 μL。

表1 梯度洗脫程序

2.5.2 質(zhì)譜條件

離子源為電噴霧離子源，電離模式：ESI（+），多反應(yīng)監(jiān)測MRM，毛細管電壓：3.50 kV；離子源溫度：500℃；脫溶劑氣流量：800 L/Hr。烯酰嗎啉、嘧霉胺、咪酰胺、甲霜靈、甲基硫菌靈、腐霉利、三唑酮、多菌靈、苯醚甲環(huán)唑的MRM質(zhì)譜參數(shù)詳見表2。

表2 9種殺菌劑MRM質(zhì)譜參數(shù)

2.6 質(zhì)量控制

進樣過程采取每10個樣品后加入1個標準以保證進樣結(jié)果的準確。

3 結(jié)果與分析

本方法的線性方程、相關(guān)系數(shù)和準確度詳見表3。44份樣品中的9種殺菌劑的監(jiān)測結(jié)果詳見表4和表5。

由表4可知，2018年重慶市市售水果中殺菌劑的檢出率相對較高，所有殺菌劑均有檢出，且最高的檢出率達到100%，檢出樣品中殺菌劑成分1～8種不等。

表3 9種殺菌劑的線性方程及相關(guān)系數(shù)

表4 2018重慶市市售水果中殺菌劑殘留的檢測結(jié)果

表5 9種殺菌劑最大殘留限量規(guī)定、檢出個數(shù)及超標率

4 討論

綜上所述，重慶市售水果中殺菌劑殘留的檢出率較高。根據(jù)隨機檢查的情況，各種水果的樣品較少，所得的檢出率可能不能代表所有產(chǎn)品，因此需要增加采集的樣本量。此外，上述抽樣結(jié)果也應(yīng)受到相關(guān)部門的高度重視，應(yīng)盡快制定水果中殺菌劑限量標準，加大監(jiān)測力度，增加采樣次數(shù)和頻次，獲取更多的食品安全監(jiān)測數(shù)據(jù)，為水果產(chǎn)品食用安全提供保障。