蘇德亮，羅麗，崔廣智，李亞萍，宋禮*

1. 甘肅華羚生物技術(shù)研究中心（蘭州 730000）；2. 甘肅省干酪素工程技術(shù)研究中心（蘭州 730000）；3. 甘南州牦牛乳研究院（甘南 747000）

干酪素的主要成分為酪蛋白，是鮮乳或溶解的曲拉經(jīng)離心、脫脂、沉淀、干燥等方法生產(chǎn)加工的一種白色或微黃色、無(wú)臭味的粉狀或顆粒狀物料[1]。食品級(jí)干酪素是一種高蛋白、高營(yíng)養(yǎng)，低脂肪，低膽固醇的食品添加劑，可促進(jìn)人體對(duì)鈣、鐵的吸收[2-3]。隨著食品工業(yè)的快速發(fā)展與消費(fèi)水平的提高，對(duì)食品級(jí)干酪素的需求量增加，對(duì)干酪素產(chǎn)品品質(zhì)的要求不斷提升[4]，其作為營(yíng)養(yǎng)添加劑或品質(zhì)改良劑用于食品、醫(yī)藥、煙草、化妝品、皮革、輕紡、造紙等行業(yè)中，國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)對(duì)干酪素需求量較大，發(fā)展前景廣闊[5]。國(guó)外生產(chǎn)干酪素均以鮮乳為原料，在國(guó)內(nèi)，由于陷入原料不足，導(dǎo)致用鮮乳生產(chǎn)加工干酪素成本很高，因此，用鮮乳生產(chǎn)加工干酪素企業(yè)較少。國(guó)內(nèi)企業(yè)生產(chǎn)干酪素主要以曲拉為原料，生產(chǎn)企業(yè)主要分布在甘肅、青海、新疆等地區(qū)[6]。

干酪素按照生產(chǎn)的方法分為乳酸發(fā)酵型干酪素、酸法干酪素、凝乳酶干酪素及酪蛋白與乳清蛋白共沉淀物等[7]。在干酪素脫水工藝環(huán)節(jié)，主要使用板框壓濾機(jī)擠進(jìn)行脫水，將塊狀濕酪素通過(guò)傳送帶進(jìn)入振動(dòng)流化床干燥，該方法自動(dòng)化程度低脫水時(shí)間長(zhǎng)，并且消耗大量人工，造成生產(chǎn)周期長(zhǎng)等問(wèn)題。沒(méi)有相關(guān)文獻(xiàn)針對(duì)干酪素脫水設(shè)備工藝的改進(jìn)報(bào)道，因此試驗(yàn)通過(guò)對(duì)離心式噴霧干燥工藝及參數(shù)的探究并檢測(cè)脫水后水分，找到自動(dòng)化程度高，可替代傳統(tǒng)板框壓濾機(jī)與振動(dòng)流化床的新型脫水設(shè)備，為相關(guān)生產(chǎn)制造干酪素企業(yè)提供工藝改進(jìn)思路。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

曲拉粉（甘肅華羚乳品股份有限公司）；NaOH（食品級(jí)，青島潤(rùn)祥化工有限公司）；HCl（食品級(jí)，濟(jì)南嘉華化工有限公司）。

1.2 儀器與設(shè)備

溶解罐（3 000 L）、凝乳罐（3 000 L）（黑龍江大三源乳品機(jī)械有限公司）；碟片式奶油分離機(jī)（2 t/h，宜興市華鼎機(jī)械有限公司）；板式換熱器（上海南華換熱器制造有限公司）；板框壓濾機(jī)（XM 120/1000-V，徐州輕工機(jī)械廠）；MDR系列離心式噴霧干燥設(shè)備（無(wú)錫市現(xiàn)代噴霧干燥設(shè)備有限公司）。

1.3 方法

1.3.1 干酪素制備工藝

曲拉粉碎→加減溶解→離心脫脂→殺菌脫氣→加酸沉淀→清洗脫水→噴霧干燥

1.3.2 MDR系列離心式噴霧干燥設(shè)備脫水條件優(yōu)化

檢測(cè)濕酪素在MDR系列離心式噴霧干燥設(shè)備在進(jìn)風(fēng)溫度180 ℃、出風(fēng)溫度70 ℃、負(fù)壓120 Pa條件下3次試驗(yàn)水分。

1.3.3 單因素試驗(yàn)

固定MDR系列離心式噴霧干燥設(shè)備進(jìn)風(fēng)溫度180℃、出風(fēng)溫度70 ℃，分別考察負(fù)壓為90，110，130，150和170 Pa對(duì)干酪素產(chǎn)品的綜合得分的影響。

固定MDR系列離心式噴霧干燥設(shè)備出風(fēng)溫度70℃、負(fù)壓100 Pa，分別考察進(jìn)風(fēng)溫度為150，160，170，180和190 ℃對(duì)干酪素產(chǎn)品的綜合得分的影響；

固定MDR系列離心式噴霧干燥設(shè)備負(fù)壓100 Pa、進(jìn)風(fēng)溫度180 ℃，分別考察出風(fēng)溫度為60，70，80，90和100 ℃對(duì)干酪素產(chǎn)品的綜合得分的影響。

1.3.4 正交試驗(yàn)

根據(jù)噴霧干燥設(shè)備單因素試驗(yàn)結(jié)果篩選出最優(yōu)（進(jìn)風(fēng)溫度、出風(fēng)溫度、塔內(nèi)負(fù)壓）參數(shù)為指標(biāo)，按L9(33)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)進(jìn)行優(yōu)化。

表1 L9(33)正交試驗(yàn)因素和水平表

表2 干酪素噴霧干燥粉綜合評(píng)價(jià)評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)

1.4 干酪素水分、蛋白、脂肪的測(cè)定

測(cè)定根據(jù)GB 31638《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 酪蛋白》中對(duì)干酪素蛋白質(zhì)（≥90%）、水分（≤12.0%）、脂肪（≤2%）要求進(jìn)行測(cè)定。

2 結(jié)果與分析

2.1 噴霧干燥設(shè)備脫水后水分

通過(guò)初步設(shè)定噴霧干燥設(shè)備運(yùn)行參數(shù)（進(jìn)風(fēng)溫度180 ℃、出風(fēng)溫度70 ℃、塔內(nèi)負(fù)壓120 Pa）進(jìn)行3次試驗(yàn)，平均水分為18.53%，單因素試驗(yàn)篩選最佳參數(shù)范圍，后通過(guò)正交試驗(yàn)得到準(zhǔn)確設(shè)備參數(shù)。

表3 噴霧干燥設(shè)備運(yùn)行參數(shù)與水分

2.2 MDR系列離心式噴霧干燥設(shè)備單因素試驗(yàn)結(jié)果

2.2.1 塔內(nèi)負(fù)壓對(duì)噴霧干燥干酪素的影響

負(fù)壓影響到物料干燥效率，通常塔內(nèi)負(fù)壓越大，物料干燥時(shí)塔內(nèi)熱量就帶出越快。由圖1可以看出，固定進(jìn)風(fēng)溫度180 ℃，出風(fēng)溫度70 ℃時(shí)干酪素水分隨著塔內(nèi)負(fù)壓增大而上升，最低90 Pa時(shí)為8.43%，但成品干酪顏色發(fā)黃有焦糊味導(dǎo)致綜合評(píng)分較低。170 Pa時(shí)由于負(fù)壓較大導(dǎo)致濕酪素在塔內(nèi)停留時(shí)間較短沒(méi)有干燥充分，水分為19.60%，成品干酪素顏色淡黃但有結(jié)塊，導(dǎo)致綜合評(píng)分較低。當(dāng)負(fù)壓為150 Pa時(shí)，水分為15.33%，干酪素顆粒有少許不均勻大顆粒，綜合評(píng)分64分。當(dāng)負(fù)壓為130 Pa時(shí)，水分為11.25%，干酪素顆粒疏松干燥，顏色淡黃并有淡淡特有香味。綜合評(píng)分最高，因此選擇塔內(nèi)負(fù)壓130～150 Pa進(jìn)行后續(xù)優(yōu)化。

圖1 不同負(fù)壓對(duì)干酪素水分含量與綜合評(píng)分影響

2.2.2 進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)干酪素干燥效果的影響

噴霧干燥塔進(jìn)風(fēng)溫度可以使噴霧干燥中物料水分瞬間蒸發(fā)，并對(duì)干粉性狀產(chǎn)生影響[8-9]。由圖2可以看出，固定出風(fēng)溫度70 ℃，塔內(nèi)負(fù)壓100 Pa時(shí)，干酪素水分隨著進(jìn)風(fēng)溫度升高而降低，綜合評(píng)分180 ℃時(shí)達(dá)到最高，顏色略黃。在150和160 ℃時(shí)，干酪素由于干燥溫度不夠，出現(xiàn)產(chǎn)品水分較高抱團(tuán)結(jié)塊現(xiàn)象，水分分別為18.66%和19.04%，190 ℃時(shí)由于進(jìn)風(fēng)溫度較高，水分8.16%，干酪素成品焦黃，香氣也有所減弱，雖然水分很低，但干粉顆粒不均勻，有較重糊味，綜合評(píng)分較180 ℃產(chǎn)品略低。因此，選擇進(jìn)風(fēng)溫度170～190 ℃進(jìn)行后續(xù)優(yōu)化。

圖2 不同進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)干酪素水分含量與綜合評(píng)分影響

2.2.3 出風(fēng)溫度對(duì)干酪素干燥效果的影響

出風(fēng)溫度影響到產(chǎn)品干燥時(shí)間，出風(fēng)溫度低不能完全干燥；出風(fēng)溫度高，有利于減少產(chǎn)品顆粒干燥時(shí)間[10]。由圖3可以看出，固定負(fù)壓100 Pa、進(jìn)風(fēng)溫度180 ℃時(shí)，干酪素水分隨著出風(fēng)溫度升高而降低，在100 ℃時(shí)水分為8.27%，但是顏色偏黃，伴隨焦糊氣味，綜合得分低。出風(fēng)溫度80 ℃時(shí)，水分為12.54%，干酪素顆粒大小均勻，有淡淡香氣，綜合得分最高。因此選擇出風(fēng)溫度80～90 ℃進(jìn)行后續(xù)優(yōu)化。

圖3 不同出風(fēng)溫度對(duì)干酪素水分含量與綜合評(píng)分影響

2.2.4 正交試驗(yàn)結(jié)果

表4 進(jìn)風(fēng)溫度、出風(fēng)溫度、負(fù)壓正交因素表

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，進(jìn)一步通過(guò)L9(33)正交試驗(yàn)（數(shù)據(jù)參見(jiàn)表4）對(duì)噴霧干燥各因素最佳組合進(jìn)行優(yōu)化，結(jié)果見(jiàn)表4。試驗(yàn)?zāi)康氖鞘垢衫宜貒婌F干燥后產(chǎn)品水分≤12.0%、蛋白質(zhì)含量≥90%、脂肪含量≤2.0%，并且感官性狀綜合評(píng)分最高。正交試驗(yàn)結(jié)果按極差方法分析。

2.2.5 試驗(yàn)結(jié)果分析

通過(guò)計(jì)算進(jìn)風(fēng)溫度、出風(fēng)溫度、塔內(nèi)負(fù)壓極差得出影響水分、蛋白質(zhì)、脂肪指標(biāo)的主次順序。

試驗(yàn)指標(biāo)的主次順序?yàn)椋核?，A（進(jìn)風(fēng)溫度）＞C（塔內(nèi)負(fù)壓）＞B（出風(fēng)溫度）；蛋白質(zhì)含量，A（進(jìn)風(fēng)溫度）＞C（塔內(nèi)負(fù)壓）＞B（出風(fēng)溫度）；脂肪含量，A（進(jìn)風(fēng)溫度）＞B（出風(fēng)溫度）＞C（塔內(nèi)負(fù)壓）。

初選優(yōu)化工藝條件：根據(jù)各指標(biāo)不同水平平均值確定各因素的優(yōu)化水平組合。由于根據(jù)終產(chǎn)品要求，水分越低越好，蛋白質(zhì)越高越好，脂肪越低越好。因此通過(guò)L9(33)正交試驗(yàn)得到：水分含量最優(yōu)組合為A3B2C2；蛋白質(zhì)含量最優(yōu)組合為A3B3C2；脂肪含量最優(yōu)組合為A3B3C3。

綜合平衡確定最優(yōu)工藝條件，以3個(gè)指標(biāo)單獨(dú)分析出的優(yōu)化條件不一致，必須根據(jù)因素的影響主次，綜合考慮，確定最佳工藝條件。

對(duì)于因素A（進(jìn)風(fēng)溫度），通過(guò)極差分析得到其對(duì)于終產(chǎn)品各項(xiàng)指標(biāo)影響都為主要因素，正交試驗(yàn)最優(yōu)組合中得到A的最佳參數(shù)為A3（190 ℃）；對(duì)于因素B（出風(fēng)溫度），其對(duì)脂肪的影響大于對(duì)水分和蛋白質(zhì)的影響，因此可取B2或B3。取B2時(shí)，水分相對(duì)于B3降低1.84%，蛋白質(zhì)降低0.57%，故B因素取B2（90 ℃）；同理因素C（塔內(nèi)負(fù)壓）可取C2或C3，但取C3時(shí)，水分相對(duì)于C2升高2.93%，脂肪含量升高0.13%，故C因素取C2（140 Pa），故最終工藝參數(shù)確定為A3B2C2。

2.2.6 驗(yàn)證試驗(yàn)

對(duì)試驗(yàn)得出的最佳噴霧干燥設(shè)備參數(shù)，即干燥塔進(jìn)風(fēng)溫度190 ℃，出風(fēng)溫度85 ℃，塔內(nèi)負(fù)壓140 Pa條件下進(jìn)行實(shí)際驗(yàn)證，結(jié)果表明在該條件下，干酪素水分9.88%，脂肪含量1.7%，蛋白質(zhì)含量92.25%。成品為白色疏松小顆粒，無(wú)結(jié)塊抱團(tuán)現(xiàn)象，帶有淡淡干酪素特有香味，綜合評(píng)分90分。

3 結(jié)論

通過(guò)單因素試驗(yàn)比較噴霧干燥塔在不同負(fù)壓、進(jìn)風(fēng)溫度、出風(fēng)溫度對(duì)干酪素脫水干燥后的品質(zhì)影響，在此基礎(chǔ)上，結(jié)合正交試驗(yàn)分析，優(yōu)化干酪素噴霧干燥的最佳工作參數(shù)：進(jìn)風(fēng)溫度190 ℃、出風(fēng)溫度85℃、塔內(nèi)負(fù)壓140 Pa。在此最優(yōu)條件下，干酪素成品水分9.88%，脂肪1.7%，蛋白質(zhì)92.25%，同時(shí)干酪素乳白淡黃，顆粒疏松，有淡淡香氣。因此噴霧干燥塔能替代舊式板框壓濾脫水機(jī)與振動(dòng)流化干燥床，相對(duì)舊式板框壓濾脫水機(jī)節(jié)省大量時(shí)間和人工，是干酪素生產(chǎn)脫水工藝中可以使用的新型脫水設(shè)備。