林春茹

（福建省地質(zhì)礦產(chǎn)局三明實(shí)驗(yàn)室， 福建 三明 365001）

0 引言

現(xiàn)如今，在我國，相關(guān)的研究人員已經(jīng)對海水之中總有機(jī)碳的測量評(píng)定有了一定的研究，但是對于更加細(xì)化的海洋沉積物之中的有機(jī)碳的解析工作還有待進(jìn)一步探討?；诖?，筆者將對比兩項(xiàng)常見的測定手段，即重鉻酸鉀法以及高溫催化法兩種方法，希望能夠給同行帶來一定的參考價(jià)值。

1 使用材料及實(shí)驗(yàn)前期準(zhǔn)備分析

1.1 搜集樣品環(huán)節(jié)分析

相關(guān)的海洋化學(xué)研究人員在某海域周邊采集15項(xiàng)重要的海洋沉積物的樣品。然后再運(yùn)用專業(yè)的試驗(yàn)勺從采泥裝置耳蓋中，認(rèn)真地抽取上層0至5厘米的表面物，然后再把上述15項(xiàng)重要的試驗(yàn)樣品，裝進(jìn)專業(yè)的聚乙稀袋，最后海洋化學(xué)研究人員就需要安全地將他們運(yùn)送至實(shí)驗(yàn)室，等待進(jìn)一步地試驗(yàn)測定。

1.2 樣品前處置環(huán)節(jié)分析

相關(guān)的實(shí)驗(yàn)人員需要提前把上述的15項(xiàng)重要的沉積物樣品進(jìn)行吹干、仔細(xì)研磨、細(xì)心攪拌、然后每一項(xiàng)海洋沉積物樣品都需要準(zhǔn)備四份，每份含有0.3g克，其中三份可以作為備份樣品，以免將來樣品出現(xiàn)丟失和實(shí)驗(yàn)作廢問題。

1.3 使用的常見儀器及重要試劑

本次實(shí)驗(yàn)中，需要使用到的重要試劑有重鉻酸鉀-硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，該溶液主要是通過重鉻酸鉀試劑以及硫酸試劑混合制作而成的，還有硫酸亞鐵溶液,該溶液主要是通過硫酸亞鐵以及硫酸混合制作而成的。其試劑還包括葡萄糖、碳酸鈉、化學(xué)純，在應(yīng)用上述試劑的時(shí)候，需要在103攝氏度內(nèi)干燥2小時(shí)，然后放置干燥器之中慢慢地冷卻，一直到室內(nèi)常規(guī)溫度。

2 兩種測定實(shí)驗(yàn)對比分析

2.1 重鉻酸鉀法分析

相關(guān)的實(shí)驗(yàn)人員首先要在濃度比較高的硫酸的溶液之中，注入一定劑量的重鉻酸鉀試劑，然后再在加熱的基礎(chǔ)上，把上述15項(xiàng)主要的海洋沉積物樣品里的有機(jī)碳轉(zhuǎn)變成為二氧化碳。其余剩下來的重鉻酸鉀試劑，需要使用硫酸亞鐵溶液進(jìn)行相應(yīng)地回滴，相關(guān)的實(shí)驗(yàn)工作者根據(jù)重鉻酸鉀試劑的總體耗損數(shù)值，進(jìn)一步地估算出此時(shí)有機(jī)碳的含量比重。

2.2 高溫催化燃燒法分析

相關(guān)的實(shí)驗(yàn)人員使用固態(tài)樣品測量裝置以及日本島津總有機(jī)碳測定裝置共同合力測量判定15項(xiàng)海洋沉積物樣品。各個(gè)樣品之中碳存在的形態(tài)是有機(jī)碳和無機(jī)碳。本次試驗(yàn)進(jìn)一步把15項(xiàng)海洋沉積物樣品之中的總有機(jī)碳轉(zhuǎn)變成了二氧化碳，相關(guān)的實(shí)驗(yàn)人員再仔細(xì)地去測定出含量。其中，實(shí)驗(yàn)人員可以充分地參照二氧化碳和總有機(jī)碳之間碳比重的相關(guān)關(guān)系，進(jìn)一步對樣品之中的總有機(jī)碳予以精準(zhǔn)地測量判定。同時(shí)，實(shí)驗(yàn)人員還需要將一定數(shù)量的樣品放置于燃燒舟，然后再把這一燃燒舟放到固態(tài)樣品測量裝置的900攝氏度的爐中。

2.3 回收率比重的估算分析

各自抽取15項(xiàng)海洋沉積物樣品0.3g，總共抽取10份，在此之中，可以在5份樣品之中注入一定量的葡萄糖，而其他5份樣品可以不注入葡萄糖，然后相關(guān)的實(shí)驗(yàn)研究者可以運(yùn)用重鉻酸鉀氧化法測量評(píng)定出這里面的有機(jī)碳含量。

注入有機(jī)碳的回收率比重的估算公式是：回收率比重＝（注入葡萄糖的有機(jī)碳含量-樣品本底的有機(jī)碳含量總值）/注入葡萄糖樣品的有機(jī)碳含量總值*100%

高溫催化燃燒法回收率比重的估算方法同上。

回收率比重標(biāo)準(zhǔn)偏差值＝標(biāo)準(zhǔn)偏差值/估算結(jié)果的平均值*100%

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及其分析

3.1 重鉻酸鉀法與高溫催化法測定有機(jī)碳含量結(jié)果對比分析

重鉻酸鉀法與高溫催化法兩項(xiàng)實(shí)驗(yàn)方法的主要測定結(jié)果可以參照下表1，從表1不難得出，高溫催化法之中有機(jī)碳均衡含量區(qū)間為0.53%至1.21%，其相對的誤差區(qū)間浮動(dòng)在0.59至2.35%之間。而重鉻酸鉀法之中有機(jī)碳均衡含量區(qū)間為0.69%至1。22%，其相對的誤差區(qū)間浮動(dòng)在1.12至3.86%之間。

表1 重鉻酸鉀法與高溫催化法測定有機(jī)碳含量結(jié)果對比（%）

在有機(jī)碳平均值含量和相對偏差方面，重鉻酸鉀法與高溫催化法兩種方法測定的有機(jī)碳平均含量中，樣品2、8.11的值相差比較明顯，相差20%左右，而樣品6、10的相差值相對較小，分別為10.1%、12.5%，其余樣品的測值相差更小，都不超過10%。

重鉻酸鉀法與高溫催化法兩種方法測定值的相對偏差差別明顯，重鉻酸鉀法的偏差明顯高于高溫催化燃燒法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果中，高溫催化燃燒法的相對偏差極小，同時(shí)偏差都較為地聚集；而重鉻酸鉀法的偏差均超過1%，同時(shí)偏差值的浮動(dòng)變化很大，所以，由此可以看出，高溫催化法要比重鉻酸鉀法更加精準(zhǔn)有效。

測定有機(jī)碳含量結(jié)果對比

3.2 重鉻酸鉀法與高溫催化法測定有機(jī)碳的回收率結(jié)果對比分析

重鉻酸鉀法與高溫催化法兩項(xiàng)實(shí)驗(yàn)方法的回收率的結(jié)果可以參照下表2.從表2中，不難看出，高溫催化法的回收率浮動(dòng)的區(qū)間為95.7%至114.4%，平均回收率為103.3%，其相對的誤差區(qū)間浮動(dòng)在0.55至3.84%之間，平均誤差為1.45%。與此同時(shí)，重鉻酸鉀法的回收率浮動(dòng)的區(qū)間為64.2%至92.8%，平均回收率為80.2%，其相對的誤差區(qū)間浮動(dòng)在1.25至5.53%之間，平均誤差為2.81%。不難看出，重鉻酸鉀法與高溫催化法兩項(xiàng)主要實(shí)驗(yàn)方法的回收率具有很大的不同，其中前者的回收率比較大，同時(shí)主要聚集在（100±9）%區(qū)間之中，反之，后者的回收率比較小，同時(shí)浮動(dòng)的空間極大，而且相對而言，它的浮動(dòng)區(qū)間比較大，相對的誤差數(shù)值也比較大。這就進(jìn)一步證明了高溫催化法的精準(zhǔn)程度要明顯的優(yōu)于重鉻酸鉀法，不僅如此，其高溫催化法測定的結(jié)果更加的平穩(wěn)可靠。根據(jù)一系列的估算，可以知道，其高溫催化法的回收率比重標(biāo)準(zhǔn)偏差值是5.41%，反之，其另一個(gè)測定方法的回收率比重標(biāo)準(zhǔn)偏差值是10.2%，通過結(jié)果，這也就進(jìn)一步表明了高溫催化法測定的回收率比重，其回收率比重標(biāo)準(zhǔn)偏差值相對于重鉻酸鉀法要低很多，這也就代表高溫催化法的精密程度更加高。

4 結(jié)束語

根據(jù)上述一系列的實(shí)驗(yàn)與解析，可以看出，高溫催化法所測量評(píng)定出的誤差相對于重鉻酸鉀法，總體的誤差比較低，其評(píng)測的數(shù)值聚集在（100±9）%區(qū)間中，重鉻酸鉀法的回收率相對很小，同時(shí)浮動(dòng)變化明顯。與此同時(shí)，較之于重鉻酸鉀法，其高溫催化法測定的回收率相對標(biāo)準(zhǔn)差的值要低很多。