林春茹

（福建省地質(zhì)礦產(chǎn)局三明實驗室， 福建 三明 365001）

0 引言

現(xiàn)如今，在我國，相關(guān)的研究人員已經(jīng)對海水之中總有機碳的測量評定有了一定的研究，但是對于更加細(xì)化的海洋沉積物之中的有機碳的解析工作還有待進(jìn)一步探討。基于此，筆者將對比兩項常見的測定手段，即重鉻酸鉀法以及高溫催化法兩種方法，希望能夠給同行帶來一定的參考價值。

1 使用材料及實驗前期準(zhǔn)備分析

1.1 搜集樣品環(huán)節(jié)分析

相關(guān)的海洋化學(xué)研究人員在某海域周邊采集15項重要的海洋沉積物的樣品。然后再運用專業(yè)的試驗勺從采泥裝置耳蓋中，認(rèn)真地抽取上層0至5厘米的表面物，然后再把上述15項重要的試驗樣品，裝進(jìn)專業(yè)的聚乙稀袋，最后海洋化學(xué)研究人員就需要安全地將他們運送至實驗室，等待進(jìn)一步地試驗測定。

1.2 樣品前處置環(huán)節(jié)分析

相關(guān)的實驗人員需要提前把上述的15項重要的沉積物樣品進(jìn)行吹干、仔細(xì)研磨、細(xì)心攪拌、然后每一項海洋沉積物樣品都需要準(zhǔn)備四份，每份含有0.3g克，其中三份可以作為備份樣品，以免將來樣品出現(xiàn)丟失和實驗作廢問題。

1.3 使用的常見儀器及重要試劑

本次實驗中，需要使用到的重要試劑有重鉻酸鉀-硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，該溶液主要是通過重鉻酸鉀試劑以及硫酸試劑混合制作而成的，還有硫酸亞鐵溶液,該溶液主要是通過硫酸亞鐵以及硫酸混合制作而成的。其試劑還包括葡萄糖、碳酸鈉、化學(xué)純，在應(yīng)用上述試劑的時候，需要在103攝氏度內(nèi)干燥2小時，然后放置干燥器之中慢慢地冷卻，一直到室內(nèi)常規(guī)溫度。

2 兩種測定實驗對比分析

2.1 重鉻酸鉀法分析

相關(guān)的實驗人員首先要在濃度比較高的硫酸的溶液之中，注入一定劑量的重鉻酸鉀試劑，然后再在加熱的基礎(chǔ)上，把上述15項主要的海洋沉積物樣品里的有機碳轉(zhuǎn)變成為二氧化碳。其余剩下來的重鉻酸鉀試劑，需要使用硫酸亞鐵溶液進(jìn)行相應(yīng)地回滴，相關(guān)的實驗工作者根據(jù)重鉻酸鉀試劑的總體耗損數(shù)值，進(jìn)一步地估算出此時有機碳的含量比重。

2.2 高溫催化燃燒法分析

相關(guān)的實驗人員使用固態(tài)樣品測量裝置以及日本島津總有機碳測定裝置共同合力測量判定15項海洋沉積物樣品。各個樣品之中碳存在的形態(tài)是有機碳和無機碳。本次試驗進(jìn)一步把15項海洋沉積物樣品之中的總有機碳轉(zhuǎn)變成了二氧化碳，相關(guān)的實驗人員再仔細(xì)地去測定出含量。其中，實驗人員可以充分地參照二氧化碳和總有機碳之間碳比重的相關(guān)關(guān)系，進(jìn)一步對樣品之中的總有機碳予以精準(zhǔn)地測量判定。同時，實驗人員還需要將一定數(shù)量的樣品放置于燃燒舟，然后再把這一燃燒舟放到固態(tài)樣品測量裝置的900攝氏度的爐中。

2.3 回收率比重的估算分析

各自抽取15項海洋沉積物樣品0.3g，總共抽取10份，在此之中，可以在5份樣品之中注入一定量的葡萄糖，而其他5份樣品可以不注入葡萄糖，然后相關(guān)的實驗研究者可以運用重鉻酸鉀氧化法測量評定出這里面的有機碳含量。

注入有機碳的回收率比重的估算公式是：回收率比重＝（注入葡萄糖的有機碳含量-樣品本底的有機碳含量總值）/注入葡萄糖樣品的有機碳含量總值*100%

高溫催化燃燒法回收率比重的估算方法同上。

回收率比重標(biāo)準(zhǔn)偏差值＝標(biāo)準(zhǔn)偏差值/估算結(jié)果的平均值*100%

3 實驗結(jié)果及其分析

3.1 重鉻酸鉀法與高溫催化法測定有機碳含量結(jié)果對比分析

重鉻酸鉀法與高溫催化法兩項實驗方法的主要測定結(jié)果可以參照下表1，從表1不難得出，高溫催化法之中有機碳均衡含量區(qū)間為0.53%至1.21%，其相對的誤差區(qū)間浮動在0.59至2.35%之間。而重鉻酸鉀法之中有機碳均衡含量區(qū)間為0.69%至1。22%，其相對的誤差區(qū)間浮動在1.12至3.86%之間。

表1 重鉻酸鉀法與高溫催化法測定有機碳含量結(jié)果對比（%）

在有機碳平均值含量和相對偏差方面，重鉻酸鉀法與高溫催化法兩種方法測定的有機碳平均含量中，樣品2、8.11的值相差比較明顯，相差20%左右，而樣品6、10的相差值相對較小，分別為10.1%、12.5%，其余樣品的測值相差更小，都不超過10%。

重鉻酸鉀法與高溫催化法兩種方法測定值的相對偏差差別明顯，重鉻酸鉀法的偏差明顯高于高溫催化燃燒法。實驗結(jié)果中，高溫催化燃燒法的相對偏差極小，同時偏差都較為地聚集；而重鉻酸鉀法的偏差均超過1%，同時偏差值的浮動變化很大，所以，由此可以看出，高溫催化法要比重鉻酸鉀法更加精準(zhǔn)有效。

測定有機碳含量結(jié)果對比

3.2 重鉻酸鉀法與高溫催化法測定有機碳的回收率結(jié)果對比分析

重鉻酸鉀法與高溫催化法兩項實驗方法的回收率的結(jié)果可以參照下表2.從表2中，不難看出，高溫催化法的回收率浮動的區(qū)間為95.7%至114.4%，平均回收率為103.3%，其相對的誤差區(qū)間浮動在0.55至3.84%之間，平均誤差為1.45%。與此同時，重鉻酸鉀法的回收率浮動的區(qū)間為64.2%至92.8%，平均回收率為80.2%，其相對的誤差區(qū)間浮動在1.25至5.53%之間，平均誤差為2.81%。不難看出，重鉻酸鉀法與高溫催化法兩項主要實驗方法的回收率具有很大的不同，其中前者的回收率比較大，同時主要聚集在（100±9）%區(qū)間之中，反之，后者的回收率比較小，同時浮動的空間極大，而且相對而言，它的浮動區(qū)間比較大，相對的誤差數(shù)值也比較大。這就進(jìn)一步證明了高溫催化法的精準(zhǔn)程度要明顯的優(yōu)于重鉻酸鉀法，不僅如此，其高溫催化法測定的結(jié)果更加的平穩(wěn)可靠。根據(jù)一系列的估算，可以知道，其高溫催化法的回收率比重標(biāo)準(zhǔn)偏差值是5.41%，反之，其另一個測定方法的回收率比重標(biāo)準(zhǔn)偏差值是10.2%，通過結(jié)果，這也就進(jìn)一步表明了高溫催化法測定的回收率比重，其回收率比重標(biāo)準(zhǔn)偏差值相對于重鉻酸鉀法要低很多，這也就代表高溫催化法的精密程度更加高。

4 結(jié)束語

根據(jù)上述一系列的實驗與解析，可以看出，高溫催化法所測量評定出的誤差相對于重鉻酸鉀法，總體的誤差比較低，其評測的數(shù)值聚集在（100±9）%區(qū)間中，重鉻酸鉀法的回收率相對很小，同時浮動變化明顯。與此同時，較之于重鉻酸鉀法，其高溫催化法測定的回收率相對標(biāo)準(zhǔn)差的值要低很多。