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        乙酸乙酯-水-異丙醇萃取精餾研究

        2020-03-08 09:06:32齊云國
        化學(xué)與粘合 2020年6期
        關(guān)鍵詞:回收塔板數(shù)沸器

        齊云國,王 敏

        (濰坊職業(yè)學(xué)院,山東 濰坊 262737)

        前言

        乙酸乙酯與異丙醇都是常用的化工溶劑[1]與生產(chǎn)原料,在生產(chǎn)氨芐類藥物過程中常會產(chǎn)生大量的乙酸乙酯、異丙醇與水的混合廢液,對于其回收與利用可降低排污量及生產(chǎn)成本。由于其體系存在最低共沸物,常規(guī)方法無法實現(xiàn)高純度分離。常用萃取精餾、變壓精餾等方式進行分離[2-8],相對于其他方式而言萃取精餾具有能耗低、污染少、溶劑易于回收的特點,故采取優(yōu)良的萃取劑優(yōu)化其操作參數(shù)是重要的研究目標(biāo)。

        1 異丙醇-水-乙酸乙酯三元系統(tǒng)分析

        從圖1 可以看出,異丙醇、乙酸乙酯、水的沸點分別為82.05℃、77.20℃、100.02℃。從數(shù)據(jù)中可以發(fā)現(xiàn),水的沸點最高,乙酸乙酯的沸點最低。同時,通過研究發(fā)現(xiàn),以上各個物質(zhì)均為有機溶劑,且兩者之間均存在共沸以及三元共沸物等情況。因此,乙酸乙酯、水、異丙醇為四元共沸體系。

        圖1 異丙醇-乙酸乙酯-水體系在常壓下的VLL 平衡相圖Fig.1 The VLL equilibrium phase diagram of the isopropanol-ethyl acetate-water system under normal pressure

        2 工藝流程

        工藝流程如圖2 所示,整個工藝過程中,首先原料廢水進入濃縮塔,通過濃縮分離,塔底得到符合標(biāo)準(zhǔn)要求的廢水,塔頂?shù)玫揭宜嵋阴?、異丙醇及水的共沸混合液。該粗液則送入乙酸乙酯回收塔,在塔的上部通入萃取劑乙二醇,經(jīng)過萃取精餾,塔頂?shù)玫椒袭a(chǎn)品要求的乙酸乙酯產(chǎn)品,塔底得到的釜液則送入異丙醇回收塔。在異丙醇回收塔的上半段則通入萃取劑乙二醇,經(jīng)過萃取分離,塔頂?shù)玫疆惐籍a(chǎn)品。塔底的乙二醇水溶液則進入萃取劑回收塔,通過分離回收,塔頂?shù)玫綇U水,塔底得到的乙二醇萃取劑經(jīng)冷凝后進行回收利用。

        圖2 分離工藝流程圖Fig.2 The flow chart of separation process

        3 參數(shù)優(yōu)化

        我們選取某化工廠廠20t/h 廢水處理量為例,我們利用靈敏度分析對萃取劑流量、塔板數(shù)、采出量、進料位置及回流比進行參數(shù)了優(yōu)化,

        3.1 萃取劑流量的優(yōu)化

        在乙酸乙酯的回收過程中,萃取劑流量對精餾分離效果具有較大的影響。在分離過程中,隨著萃取劑流量的增加,其分離效果也隨之變優(yōu)。然而,萃取劑流量的增加同樣會提高整個分離過程中的操作費用,增加經(jīng)濟成本。因此,本文以萃取劑流量為變量,乙酸乙酯回收塔頂乙酸乙酯產(chǎn)品純度及塔底熱負荷為目標(biāo)進行優(yōu)化分析,其結(jié)果如圖3 所示:

        圖3 乙酸乙酯回收塔的萃取劑流量優(yōu)化Fig.3 The optimization of extractant flow in the ethyl acetate recovery tower

        從圖3 觀察發(fā)現(xiàn),隨著萃取劑流量的增加,其塔頂廢乙酸乙酯及產(chǎn)品的純度逐漸升高并趨于穩(wěn)定,而其塔底再沸器的熱負荷則隨著塔板數(shù)的增加而增加。因此,在保證產(chǎn)品純度大于98%(wt),且降低再沸器熱負荷的情況下,選擇其最佳萃取劑流量為6800kg/h。

        3.2 塔板數(shù)的優(yōu)化

        理論塔板數(shù)對精餾分離效果具有較大的影響。在分離過程中,隨著回收塔塔板數(shù)的增加,其分離效果也隨之變優(yōu)。然而,塔板數(shù)的增加同樣會提高設(shè)備的投資消耗,增加經(jīng)濟成本。因此,本文以塔板數(shù)為變量,乙酸乙酯回收塔頂乙酸乙酯產(chǎn)品純度及塔底熱負荷為目標(biāo)進行優(yōu)化分析,其結(jié)果如圖4 所示:

        圖4 乙酸乙酯回收塔的塔板數(shù)優(yōu)化Fig.4 The optimization of number of plates in the ethyl acetate recovery tower

        從圖4 觀察發(fā)現(xiàn),隨著理論塔板數(shù)的增加,其塔頂乙酸乙酯產(chǎn)品純度不斷升高并趨于穩(wěn)定,而其塔底再沸器的熱負荷則隨著塔板數(shù)的增加而增加。因此,在保證產(chǎn)品純度大于98%(wt),且降低再沸器熱負荷的情況下,選擇其最佳塔板數(shù)為30 塊。因此綜合考慮選擇最佳理論板數(shù)N=30。

        3.3 塔頂采出量的優(yōu)化

        乙酸乙酯塔頂采出量的變化,對乙酸乙酯塔的分離效果及塔的熱負荷具有較大的影響。采用靈敏度分析方法,以采出流量為變量,乙酸乙酯回收塔頂乙酸乙酯產(chǎn)品純度及塔底熱負荷為目標(biāo)進行優(yōu)化分析,其結(jié)果如圖5 所示:

        圖5 乙酸乙酯回收塔的的塔頂采出優(yōu)化Fig.5 The optimization of recovery of top of the tower in the ethyl acetate recovery tower

        從圖5 優(yōu)化結(jié)果可以看出,隨著塔頂采出量的增加,其塔頂乙酸乙酯含量減少,而其塔底再沸器的熱負荷則隨著采出的增加而增加,但是當(dāng)塔頂采出較少時會影響下游的產(chǎn)品純度。經(jīng)觀察發(fā)現(xiàn),在塔頂采出流量為404kg/h 時將其作為塔頂采出量最佳值。

        3.4 進料位置的優(yōu)化

        精餾分離過程中,萃取劑以及原液的進料位置對分離效果具有重要的影響作用。因此,本文以萃取劑以及原液的進料位置為變量,乙酸乙酯回收塔頂乙酸乙酯產(chǎn)品純度及塔底熱負荷為目標(biāo)進行優(yōu)化分析,其結(jié)果如圖6、7 所示:

        圖6 原料進料位置的優(yōu)化Fig.6 The optimization of feeding position of the raw material

        根據(jù)該優(yōu)化圖6 可以發(fā)現(xiàn),隨著原料進料位置的下移,其塔頂乙酸乙酯純度下降、塔底再沸器的熱負荷先降低后上升,其存在最佳位置。因此,從綜合角度出發(fā),選擇最佳進料位置為第12 塊。

        圖7 萃取劑進料位置的優(yōu)化Fig.7 The optimization of feeding position of the extractant

        根據(jù)圖7 優(yōu)化結(jié)果可以發(fā)現(xiàn),隨著萃取劑進料位置的下移,其塔頂乙酸乙酯的純度逐漸降低、塔底再沸器的熱負荷逐漸降低。因此,從綜合角度出發(fā),選擇最佳進料位置為第4 塊。

        3.5 回流比的優(yōu)化

        在精餾分離過程中,回流比對整個乙酸乙酯回收塔的分離具有較大的作用。在精餾分離過程中,隨著回流比的增加塔頂乙酸乙酯純度不斷增加,但是同時會提高再沸器的熱負荷。因此,本文以精餾塔回流比為變量,乙酸乙酯回收塔頂乙酸乙酯產(chǎn)品純度及塔底熱負荷為目標(biāo)進行優(yōu)化分析,其結(jié)果如圖8 所示:

        圖8 回收塔回流比的優(yōu)化Fig.8 The optimization of reflux ratio of the recovery tower

        從圖8 可發(fā)現(xiàn),隨著回流比的增加,其塔頂乙酸乙酯純度不斷提高,并最終保持穩(wěn)定,但其再沸器能耗不斷上升,因此在保證分離效果的同時,取最佳回流比為0.2。

        我們對于工藝涉及的全部設(shè)備進行了優(yōu)化,優(yōu)化結(jié)果如表1 所示。

        表1 流程優(yōu)化結(jié)果表Table 1 The optimization result of the process

        4 結(jié)論

        基于熱力學(xué)分析,對異丙醇-乙酸乙酯-水的三元共沸體系進行了具體分析。其共沸物均為最低共沸物,因此提出采用先濃縮提純,后精制的分離方案。原料廢水首先經(jīng)過濃縮塔,塔頂?shù)玫胶猩倭克娜卜形铮讋t為廢水。隨后以乙二醇為萃取劑,采用萃取精餾的特殊精餾方式實現(xiàn)共沸物的分離,最終得到乙酸乙酯及異丙醇的產(chǎn)品。最后采用萃取劑回收塔,最終實現(xiàn)萃取劑的回收,大大提高了物質(zhì)的利用效率。同時,相比于直接采用萃取精餾過程,通過先濃縮后可以大大減少萃取劑的消耗量,大幅降低了整個分離過程中的能耗。

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