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        用N235從鹽酸溶液中萃取Fe3+

        2020-02-24 06:21:50成亞飛韋夢梅蔣卷濤
        濕法冶金 2020年1期
        關(guān)鍵詞:水相下層鹽酸

        劉 葵,成亞飛,韋夢梅,蔣卷濤

        (1.廣西師范大學(xué) 化學(xué)與藥學(xué)學(xué)院,廣西 桂林 541004;2.廣西低碳能源材料重點實驗室,廣西 桂林 541004)

        鐵是一種重要的金屬元素,常伴生于鎳礦、鋅礦、稀土礦等礦石中,因此,很多礦石的浸出液中都含有一定濃度鐵,在提取有價金屬時需先除鐵[1]。濕法冶金實踐中,礦石浸出液中鐵的脫除方法主要有溶劑萃取法和水解沉淀法[2-3]。溶劑萃取法可在較低溫度下進(jìn)行,且可得到純度較高的鐵產(chǎn)品,應(yīng)用較為普遍。常用的萃取劑有酸性萃取劑P507、P204等和堿性萃取劑N235等[3]。P507、P204萃取鐵時,反萃取時所需酸度較高;而N235萃取鐵時,反萃取酸度很低:因此,以N235萃取鐵,生產(chǎn)成本相對較低。

        1 試驗部分

        1.1 試驗原料

        N235(≥97%)、磺化煤油,均為分析純,洛陽市奧達(dá)化工有限公司。氯化鐵、鹽酸,均為分析純;水為去離子水。

        料液:稱取一定質(zhì)量FeCl3·6H2O加水溶解,用鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH。

        有機(jī)相:33%N235+67%煤油(體積比)混合。

        1.2 試驗設(shè)備

        SHA-B型恒溫振蕩器,PHS-3E型酸度計,Spectrum Two衰減全反射傅里葉變換紅外光譜儀,MA-1B型卡爾費休水分測定儀。

        1.3 試驗方法

        將有機(jī)相與水相按一定體積比(Vo/Va)置于分液漏斗中,于振蕩器中混合振蕩10 min,靜置、分相后記錄分相時間;分相完成后分出下層水相及第三相,測定下層水相pH、Fe3+濃度及第三相體積,計算Fe3+萃取率和第三相體積分?jǐn)?shù);測定有機(jī)相及第三相水分,對有機(jī)相及第三相進(jìn)行紅外光譜分析。

        Fe3+萃取率(E)計算公式為

        (1)

        式中:maq—水相中鐵質(zhì)量,g;morg—有機(jī)相中鐵質(zhì)量,g。

        第三相體積分?jǐn)?shù)(φ)計算公式為

        (2)

        式中:Vthird表示第三相體積,mL;Vorg表示有機(jī)相總體積,mL。

        1.4 分析方法

        當(dāng)溶液中Fe3+濃度較高時,采用重鉻酸鉀滴定法測定;當(dāng)溶液中Fe3+濃度較低時,采用磺基水楊酸分光光度法測定[4]。

        有機(jī)相中的水分采用卡爾費休水分測定儀測定。

        有機(jī)相的組成及結(jié)構(gòu)采用PerkinElmer公司的Spectrum Two衰減全反射傅里葉變換紅外光譜儀測定,用KBr壓片,掃譜范圍400~4 000 cm-1。

        2 試驗結(jié)果與討論

        2.1 相比對萃取的影響

        水相FeCl3質(zhì)量濃度0.4 g/L,pH一定,相比Vo/Va對N235萃取Fe3+的影響試驗結(jié)果見表1。

        表1 Vo/Va對N235萃取Fe3+的影響

        由表1看出:當(dāng)料液pH=0時,隨Vo/Va增大,F(xiàn)e3+萃取率逐漸降低;Vo/Va=1/1時,F(xiàn)e3+萃取率達(dá)98.5%,而Vo/Va=5/1時,F(xiàn)e3+萃取率降至7.3%。這說明:N235優(yōu)先萃取料液中的鹽酸,之后才萃取Fe3+;隨相比增大,水相中鹽酸減少,水相pH升高,當(dāng)水相pH升至超過Fe3+的水解pH時,F(xiàn)e3+水解生成黃色產(chǎn)物,致使Fe3+萃取率下降;同時下層水相變成黃色渾濁液。料液pH=2時,隨Vo/Va增大,下層水相pH升高得更快,因而下層水相由淺色渾濁變?yōu)樯钌珳啙幔藭rN235對Fe3+的萃取率很低,F(xiàn)e3+萃取率最高僅為5%。

        料液pH=0時,隨Vo/Va增大,萃取后下層水相由無色透明變?yōu)辄S色渾濁;萃取后溶液分為三層,中間層為第三相,上層有機(jī)相無色透明。隨Vo/Va增大,F(xiàn)e3+萃取率下降,第三相體積相應(yīng)減?。河纱送茰y,N235萃取Fe3+后的萃合物主要集中在第三相。

        2.2 料液pH和Fe3+質(zhì)量濃度對萃取的影響

        料液中Fe3+質(zhì)量濃度0.4~2.3 g/L,Vo/Va=3/1,料液pH和Fe3+質(zhì)量濃度對N235萃取Fe3+的影響試驗結(jié)果如圖1所示。

        圖1 料液pH和Fe3+質(zhì)量濃度對N235萃取Fe3+的影響

        2.3 萃合物的組成

        2.3.1 有機(jī)相中的氯離子

        2.3.2 N235與Fe3+的反應(yīng)

        根據(jù)以上試驗結(jié)果可以判斷,N235萃取鹽酸溶液中Fe3+的反應(yīng)包括2步:第1步,N235萃取溶液中的HCl,生成R3NH+·Cl-,反應(yīng)式為

        (3)

        式中:R3N表示N235;R表示CnH2n+1(n=8,10);

        (4)

        這與Lee等的研究結(jié)果[6]一致。

        反應(yīng)達(dá)到平衡時,平衡常數(shù)K的計算公式為

        (6)

        分配系數(shù)D的計算公式為

        (7)

        于是,K可表示為

        (8)

        式(8)兩邊取對數(shù),得

        lgD=xlg[R3NH+·Cl-]+lgK-lg[Cl-]。

        (9)

        圖2 lgD與lg(c(N235))之間的關(guān)系曲線

        2.3.3 萃合物的紅外光譜分析

        N235的紅外光譜分析結(jié)果如圖3所示??梢钥闯觯? 095.15 cm-1處的吸收峰是堿性基團(tuán)叔胺基R3N—的特征峰,2 926.2 cm-1處的吸收峰是甲基反對稱伸縮振動峰,2 860 cm-1處的吸收峰是亞甲基對稱伸縮振動峰,1 459.2 cm-1處的吸收峰是甲基和亞甲基伸縮振動峰[7]。

        圖3 N235的紅外光譜分析結(jié)果

        1—N235萃取Fe3+后的上層有機(jī)相(料液pH=0,ρ(Fe3+)=0.4 g/L);2—N235萃取HCl后的上層有機(jī)相(料液pH=0,ρ(Fe3+)=0 g/L);3—N235萃取Fe3+后的第三相(料液pH=0,ρ(Fe3+)=0.4 g/L)。

        2.3.4 有機(jī)相中的水分

        料液pH=0,F(xiàn)e3+質(zhì)量濃度0~2.3 g/L,萃取后的負(fù)載有機(jī)相、第三相中水分測定結(jié)果見表2。

        表2 萃取后的負(fù)載有機(jī)相、第三相中水分測定結(jié)果

        萃合物主要集中在第三相,且以乳化物形式存在,因此,工業(yè)生產(chǎn)中必須加入其他溶劑,如仲辛醇等實現(xiàn)破乳和消除第三相。

        3 結(jié)論

        以33%N235+67%磺化煤油為有機(jī)相從鹽酸溶液中萃取Fe3+時,F(xiàn)e3+萃取率隨相比增大、水相pH升高而降低,隨Fe3+濃度升高而升高。水相pH≥1時,F(xiàn)e3+萃取率較低,部分Fe3+可能以水解產(chǎn)物形式被N235萃取。

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