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        分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室含銀廢棄物的處理及循環(huán)利用

        2020-02-20 00:28:58宋少芳苗延虹時(shí)偉杰董光霞
        山東化工 2020年5期
        關(guān)鍵詞:含銀銀粉鐵片

        宋少芳,苗延虹,時(shí)偉杰,董光霞

        (山東農(nóng)業(yè)大學(xué) 化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院 山東省食品安全分析與檢測(cè)工程技術(shù)研究中心,山東 泰安 271018)

        分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中用莫爾法測(cè)定可溶性氯化物中氯含量,會(huì)產(chǎn)生大量的各種含銀廢棄物,如潤(rùn)洗滴定管的AgNO3廢液、滴定生成的AgCl和Ag2CrO4沉淀等。與工業(yè)含銀廢棄物相比,分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的這些廢棄物具有含銀量較大、來(lái)源明確且雜離子較少、預(yù)處理簡(jiǎn)單、循環(huán)利用難度較低等特點(diǎn)。因此,對(duì)實(shí)驗(yàn)室氯化銀固體和含銀廢液處理,使之轉(zhuǎn)化為硝酸銀溶液循環(huán)用于莫爾法實(shí)驗(yàn)中,既節(jié)省了實(shí)驗(yàn)開(kāi)支,又減少了含銀廢棄物的排放,具有較高的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。

        目前,實(shí)驗(yàn)室中含銀廢液的回收利用方法主要有電解法[1-2]、還原置換法[3]、離子交換法[4]、吸附法[5]等。其中還原置換法通常用Zn、Fe或Al等相對(duì)便宜的金屬作為還原劑,將廢液中的銀還原沉積下來(lái)[6]?;厥蘸蠥g2S沉淀的含銀廢液時(shí),回收率可達(dá)到55%~66%[7]。還原劑也可是其它試劑,如強(qiáng)還原劑硼氫化鈉,pH值7.5~8.0時(shí)可直接還原回收銀,回收率達(dá)到96%,回收得到的銀純度達(dá)99.5%[8]。還原置換法不僅克服了銀離子和其他金屬離子共沉淀的缺點(diǎn),還具有試劑、儀器簡(jiǎn)單常見(jiàn)、使用方便、操作容易、易于循環(huán)利用等優(yōu)點(diǎn)。本文先將分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)生的含銀廢液以AgCl形態(tài)沉淀下來(lái),再在濃HCl中用鐵片還原分離得到粗Ag粉,最后用硝酸溶解成硝酸銀溶液,對(duì)其濃度測(cè)定[9]155-157后可循環(huán)用于分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)。另外,回收的含F(xiàn)e離子HCl溶液測(cè)定其濃度[9]140-142后,也可再次用于分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中。

        1 實(shí)驗(yàn)方法

        1.1 將Ag+ 轉(zhuǎn)化為AgCl

        在含Ag+廢液中加入過(guò)量的NaCl固體,攪拌使其溶解,同時(shí)有大量的白色沉淀生成。待沉淀反應(yīng)完全后,靜置待上層液體澄清。將上清液與沉淀分離,得AgCl固體。

        1.2 AgCl處理

        實(shí)驗(yàn)室收集的AgCl混有Ag2CrO4和K2CrO4。首先進(jìn)行固液分離(液體回收再處理);然后用5% 氯化鈉溶液充分洗滌沉淀物,使Ag2CrO4轉(zhuǎn)化為AgCl,靜置澄清,上層液顯淡黃色,同法進(jìn)行固液分離;最后再加入一定量的去離子水,攪拌搖晃一段時(shí)間后,靜置分離。重復(fù)洗滌操作至上層液顯無(wú)色后,再洗滌三次,得潔凈AgCl固體。

        1.3 鐵片除鐵銹

        將生銹鐵片浸泡于0.6 mol·L-1的鹽酸中。用玻璃棒刮鐵片表面,鐵銹脫落,得到顯銀白色光澤的鐵片。

        1.4 粗銀粉的制備

        稱取一定質(zhì)量的AgCl固體于500 mL燒杯中,埋入處理后的鐵片,加入濃鹽酸使其完全淹沒(méi)AgCl及鐵片。燒杯口蓋上表面皿在通風(fēng)櫥內(nèi)用電熱板加熱保持微沸,并不時(shí)攪拌。期間補(bǔ)加一次濃鹽酸。約1 h后停止加熱,靜置冷卻。取出殘余的鐵片。抽濾得到混有AgCl的粗銀粉,用蒸餾水反復(fù)洗滌除去Cl-、Fe3+。抽濾瓶中的綠色液體收集于試劑瓶中,貼上標(biāo)簽。把所得混合物轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿,置于烘箱中烘干即得粗銀粉。

        1.5 硝酸銀溶液的制備

        稱取粗銀粉于500 mL燒杯中,沿杯壁緩緩加入1∶1硝酸將粗銀粉淹沒(méi);燒杯口蓋上表面皿置于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上,調(diào)節(jié)溫度保持微沸,每隔一段時(shí)間攪拌一次。加熱約1.5 h后,停止加熱。靜置冷卻,燒杯內(nèi)為上層黃褐色溶液、下層灰白色固體。用1~1. 5倍體積的去離子水進(jìn)行稀釋后抽濾。收集抽濾瓶中的硝酸銀溶液于棕色試劑瓶中,放于陰暗處。濾出的沉淀稱量后可重復(fù)處理。

        1.6 硝酸銀溶液濃度的測(cè)定(莫爾法)

        將硝酸銀溶液稀釋10倍,用NaHCO3溶液調(diào)節(jié)pH值在6.5~10.5之間。

        用移液管移取25.00 mL 0.1000 mol·L-1的NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液于250 mL錐形瓶中,加入25 mL去離子水,用吸量管加入1 mL K2CrO4指示劑,在不斷搖動(dòng)下,用處理后的AgNO3溶液滴定至呈現(xiàn)磚紅色,即為終點(diǎn)。平行標(biāo)定4份。根據(jù)所消耗AgNO3的體積和NaCl的濃度,計(jì)算AgNO3的濃度。

        1.7 副產(chǎn)物FeCl3溶液濃度的測(cè)定

        先將試液定量稀釋25倍。移取25.00 mL稀釋后的試樣溶液于250 mL錐形瓶中,加8 mL濃HCl溶液,在電熱板上加熱近沸,加入6滴甲基橙,趁熱邊搖晃錐形瓶邊逐滴加入100 g·L-1SnCl2溶液還原Fe3+,當(dāng)溶液由橙變紅時(shí),再慢慢滴加50 g·L-1SnCl2溶液至溶液變?yōu)榈凵?,在不斷搖晃下至粉色褪去。立即流水冷卻,加50 mL去離子水、20 mL硫磷混酸、4滴二苯胺磺酸鈉,用0.067 mol·L-1K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到穩(wěn)定的藍(lán)紫色即為終點(diǎn),平行滴定四次,計(jì)算FeCl3溶液的濃度。

        2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

        2.1 干燥AgCl固體的制備

        沉淀Ag+時(shí),可以使用NaCl固體,也可使用NaCl溶液,但都要保證NaCl過(guò)量。實(shí)驗(yàn)室回收的AgCl沉淀來(lái)自于莫爾法測(cè)氯含量的過(guò)程,會(huì)含部分鉻酸銀及過(guò)剩的鉻酸鉀。鉻酸鹽的存在對(duì)金屬銀的提取將產(chǎn)生不利影響,另外,鉻酸鉀本身具有的較深顏色也礙于觀察反應(yīng)現(xiàn)象。氯化銀系無(wú)定形沉淀,體積較為松散,顆粒細(xì)小,需采用抽濾裝置進(jìn)行過(guò)濾。抽濾時(shí),由于阻力太大,一層濾紙很容易破裂,采用雙層濾紙又會(huì)減慢抽濾速度。采取少量多次抽濾,才能逐漸抽干,得AgCl固體。抽干的AgCl固體為灰白色固體。

        整個(gè)操作過(guò)程中,所有接觸到的設(shè)備都要用去離子水充分洗滌,不能將溶液灑落在地面、桌面或水槽中,一旦發(fā)現(xiàn)有灑落,必須要及時(shí)清除。

        2.2 粗銀粉的制備

        所用鐵片不宜太薄,不能用鐵釘或鐵塊。鐵片以4~5 cm×1~2 cm×1 mm 為宜。鐵與AgCl的置換反應(yīng)溫度應(yīng)控制在95~105℃,使體系保持微沸狀態(tài)。反應(yīng)后,體系上層為綠色液體,下層為灰白色的固體(Ag、AgCl、Ag2O等混合物)。抽濾得到的粗銀粉應(yīng)進(jìn)行充分洗滌,除去可溶于水的任何金屬離子。同時(shí)也可完全去除其中的Cl-,為后續(xù)操作提供方便。

        2.3 AgNO3 溶液的制備

        用硝酸溶解粗銀粉配制硝酸銀溶液時(shí),硝酸應(yīng)稍過(guò)量,但又不能使體系酸性過(guò)強(qiáng),以便于后續(xù)用莫爾法測(cè)定AgNO3含量,因此使用的是1∶1的硝酸。反應(yīng)必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度在100℃左右,使溶液保持微沸,不時(shí)攪拌,將生成的紅褐色氣體(NO、NO2等氣體)趕盡。反應(yīng)后的體系需經(jīng)多次抽濾,才可得澄清的AgNO3溶液。抽濾時(shí)仍需注意所有接觸到的儀器都要用去離子水充分洗滌、不能將溶液灑落在地面、桌面或水槽中,一旦發(fā)現(xiàn)有灑落,必須及時(shí)清除。

        2.4 AgNO3溶液濃度的測(cè)定

        莫爾法要求硝酸銀溶液的pH值在6.5~10.5之間。試液用NaHCO3溶液中和調(diào)節(jié)。滴定起初產(chǎn)生白色AgCl沉淀,但由于K2CrO4指示劑顏色的影響而呈現(xiàn)黃色;滴定終點(diǎn)顏色變化是有轉(zhuǎn)紅色沉淀生成。此現(xiàn)象是莫爾法中的正?,F(xiàn)象,說(shuō)明此處理方法得到的AgNO3溶液中干擾離子少,可循環(huán)用于分析實(shí)驗(yàn)中的莫爾法測(cè)氯化物中氯含量的實(shí)驗(yàn)。

        2.5 FeCl3 溶液濃度的測(cè)定

        測(cè)定FeCl3溶液濃度時(shí),HCl溶液的濃度應(yīng)控制在2~6 mol·L-1,若大于6 mol·L-1,Sn2+會(huì)先還原甲基橙,低于2 mol·L-1,則甲基橙褪色緩慢。如剛加入SnCl2后紅色立即褪去,說(shuō)明SnCl2已經(jīng)過(guò)量,可補(bǔ)加甲基橙,以除去稍過(guò)量的SnCl2,此時(shí)溶液若呈現(xiàn)淺粉色,表明SnCl2已不過(guò)量。注意含Cr廢液的回收。

        2.6 結(jié)果

        本試驗(yàn)一次性處理AgCl固體383 g(2.67 mol),得到321.8 g粗銀粉,將所得粗銀粉進(jìn)一步處理后,得殘留固體158 g。因此,AgCl轉(zhuǎn)化為Ag的轉(zhuǎn)化率為64.64%,粗銀粉轉(zhuǎn)化為AgNO3的轉(zhuǎn)化率為87.95%,即AgCl固體轉(zhuǎn)化為AgNO3的轉(zhuǎn)化率應(yīng)為56.85%。實(shí)驗(yàn)得到濃度為1.013 mol·L-1的AgNO3溶液1470 mL,說(shuō)明在由粗銀粉制備AgNO3溶液的過(guò)程中還有1.9%的損失。即本實(shí)驗(yàn)由AgCl固體制備AgNO3溶液的實(shí)際轉(zhuǎn)化率為55.77%。實(shí)驗(yàn)還得到Fe離子濃度為1.256 mol·L-1的含F(xiàn)e溶液1560 mL,故Fe單質(zhì)作為還原劑的應(yīng)用率為88.06%。

        3 結(jié)論

        由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可見(jiàn),雖然AgCl沉淀轉(zhuǎn)化率并不高,但實(shí)驗(yàn)所需設(shè)備簡(jiǎn)單、試劑價(jià)廉易得、實(shí)驗(yàn)條件簡(jiǎn)便,且最終所得到的產(chǎn)品濃度都較高,能夠滿足分析實(shí)驗(yàn)中的莫爾法測(cè)試樣中氯離子濃度和無(wú)汞定鐵法測(cè)鐵離子濃度的要求,從而達(dá)到了實(shí)驗(yàn)室含銀廢液和AgCl廢渣的回收利用。本實(shí)驗(yàn)方法簡(jiǎn)單易行,對(duì)于貫徹可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略、培養(yǎng)學(xué)生環(huán)境意識(shí)、廢液利用意識(shí)等,都具有積極意義。

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