唐玉生

(上海賽孚燃料檢測(cè)股份有限公司南昌分公司 技術(shù)部，江西 南昌 330200)

煤中全水分是指煤炭收到狀態(tài)時(shí)的水分，它包括外在水分和內(nèi)在水分，是煤炭的有害成分，也是衡量煤炭質(zhì)量的重要指標(biāo)之一。煤的全水分直接影響煤炭的使用、運(yùn)輸和儲(chǔ)存，因此準(zhǔn)確測(cè)定煤中全水分，對(duì)煤炭的利用有著重要的意義。

1 煤中全水分定義及樣品制備

1.1 煤中全水分定義

煤中全水分是是指煤樣在采取時(shí)所含水分的總量，是指煤中全部的游離水分，即煤中外在水分和內(nèi)在水分之和。

外在水分(也叫表面水)是在開采、運(yùn)輸、儲(chǔ)存、洗選過程中附著在煤粒表面上和煤粒縫隙及非毛細(xì)孔的孔穴中的水分。在實(shí)際測(cè)定中，是指在一定條件下煤樣與周圍空氣濕度達(dá)到平衡時(shí)所失去的水分。煤的外在水分不穩(wěn)定，易受環(huán)境條件的影響，因此其不是一個(gè)固定值。

內(nèi)在水分又叫固有水分，是指吸附或凝聚在煤顆粒內(nèi)部毛細(xì)孔中的水，與煤的煤化程度及結(jié)構(gòu)有關(guān)。一般情況下，無(wú)煙煤內(nèi)在水分最小，褐煤內(nèi)在水分最高，煙煤的內(nèi)在水分介于兩者之間。實(shí)際測(cè)定中，是指在一定條件下煤樣達(dá)到空氣干燥狀態(tài)時(shí)保持的水分。內(nèi)在水分在常溫下不會(huì)失去，只有加熱到一定溫度時(shí)才會(huì)失去。

1.2 全水分樣品的制備

在煤炭全水分煤樣制備過程中，從過篩、破碎、混合直至縮分，過程中不可避免的伴隨水分的流失，導(dǎo)致全水分測(cè)定值的偏低，如何盡量避免水分的損失是我們關(guān)注的重點(diǎn)。

根據(jù)GB/T211-2017《煤中全水分的測(cè)定方法》，全水分測(cè)定涉及樣品粒度分別是<13 mm、<6 mm、<3 mm。為了盡最大化的減少水分的損失，應(yīng)盡早分取樣品。制樣設(shè)備采用無(wú)明顯水分損失的密封式錘式破碎機(jī)，制樣過程中應(yīng)盡量減少煤炭的破碎。煤炭先進(jìn)行過篩，篩上物迅速破碎、混合、縮分，全水分制備完畢保存在不吸水、不透氣的密閉容器中，并稱重記錄。

2 煤中全水分測(cè)定方法

2.1 測(cè)定原理

煤中全水分的測(cè)定基本原理是“加熱失重法”即將被測(cè)煤樣在一定條件下加熱，將其中的水分蒸發(fā)，導(dǎo)致煤樣質(zhì)量減少，認(rèn)為煤樣試驗(yàn)前后質(zhì)量的損失量為其中水分的質(zhì)量，從而計(jì)算煤中的全水分。

2.2 測(cè)定方法

GB/T211-2017《煤中全水分的測(cè)定方法》中有方法A兩步法，方法B一步法兩種方法，通過表1來分析方法的區(qū)別。

表1 方法A兩步法和方法B一步法的區(qū)別

在方法A兩步法中，A1在氮?dú)饬髦懈稍?，A2在空氣流中干燥，A1和A2煤樣粒度先是<13 mm，在溫度不高于40℃的環(huán)境下干燥至質(zhì)量恒定，再將煤樣破碎至<3 mm，烘干內(nèi)水。方法B為一步法，分為氮?dú)饬髋c空氣流。方法A1是仲裁法，且A1與B1適用于所有煤種，方法A2與B2適用于煙煤、無(wú)煙煤。實(shí)驗(yàn)證明，一步法和兩步法測(cè)定結(jié)果并沒有顯著性差異，一步法可以代替兩步法，兩步法試驗(yàn)具有耗時(shí)長(zhǎng)、勞動(dòng)強(qiáng)度大等缺陷，在一般檢測(cè)中一步法使用較多，具體使用何種檢測(cè)方法應(yīng)依據(jù)具體試驗(yàn)情況而定。

3 全水分檢測(cè)中應(yīng)注意的問題

3.1 檢測(cè)室環(huán)境

全水分檢測(cè)室中不能有強(qiáng)烈的空氣對(duì)流及熱源，否則樣品稱量過程中會(huì)導(dǎo)致水分的損失，檢測(cè)結(jié)果會(huì)偏低。

3.2 水分的保持

水分的保持主要是煤樣制備結(jié)束至樣品稱取這段時(shí)間，煤樣的水分不發(fā)生變化。全水分煤樣務(wù)必保存在不透氣、不吸水的密閉容器中。試樣質(zhì)量損失<1%，在數(shù)據(jù)計(jì)算時(shí)進(jìn)行水分補(bǔ)正；試樣質(zhì)量損失>1%時(shí)，則不可進(jìn)行水分損失補(bǔ)正。

3.3 全水分檢測(cè)期限

全水分應(yīng)在煤樣制備后立即進(jìn)行檢測(cè)，如不能可采取以下辦法：1)即刻將稱取10～12 g平行煤樣至干燥并恒重的密閉磨口稱量瓶中(適用于一步法粒度小于6 mm煤樣)，記錄質(zhì)量，盡快檢測(cè)。2)若不能及時(shí)檢測(cè)，也可將全水分煤樣稱重并保存在不吸水、不透氣的密閉容器內(nèi)，并盡快稱取、測(cè)定，最長(zhǎng)時(shí)限不得超過5天。

3.4 全水分的檢測(cè)

煤中水分是最不穩(wěn)定的煤質(zhì)分析指標(biāo)，隨環(huán)境、溫度的變化而變化，也不具有再現(xiàn)性。樣品稱取前應(yīng)充分的搖勻，一般規(guī)定一分鐘，否則會(huì)降低測(cè)定結(jié)果的精密度。

全水分測(cè)定依據(jù)是加熱失重方法，在干燥箱中加熱使煤中水分蒸發(fā)，當(dāng)溫度達(dá)到100℃時(shí)，水分即會(huì)蒸發(fā)，實(shí)際上并非如此簡(jiǎn)單。煤在加熱過程中同時(shí)也會(huì)有揮發(fā)物質(zhì)的揮發(fā)(放出CO2和水蒸氣)使質(zhì)量減少和煤炭氧化使質(zhì)量增加的情況，全水分檢測(cè)是上述情況達(dá)到平衡時(shí)的一個(gè)過程，需要對(duì)加熱時(shí)間和溫度范圍嚴(yán)格控制。GB/T211-2017煤中全水分的測(cè)定方法中規(guī)定：加熱時(shí)間30～40℃和105～110℃，方法B1要求煙煤干燥2 h，褐煤、無(wú)煙煤干燥3 h，方法B2要求煙煤干燥2 h，無(wú)煙煤3 h，煤的種類不同干燥時(shí)間也不同。

在進(jìn)行全水分檢測(cè)時(shí)需要按規(guī)定進(jìn)行檢查性干燥試驗(yàn)，以保證煤樣干燥后質(zhì)量達(dá)到恒定。連續(xù)兩次干燥試樣的質(zhì)量減少滿足標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)質(zhì)量恒定，以減少質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)；當(dāng)質(zhì)量增加時(shí)試樣質(zhì)量恒定，以前一次質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)(因?yàn)樵鲋卣f明煤樣已氧化，其測(cè)值已失去意義)。

4 結(jié)語(yǔ)

通過對(duì)煤中全水分測(cè)定整個(gè)過程的分析，了解這是一個(gè)系統(tǒng)的工程。由于全水分的不確定性、不可再現(xiàn)性，受時(shí)間、地點(diǎn)、環(huán)境、溫度、檢測(cè)方法等多方面的影響，在檢測(cè)中容易出現(xiàn)不可逆的數(shù)據(jù)偏差，務(wù)必嚴(yán)格按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，做到樣品制備、傳輸、檢測(cè)、數(shù)據(jù)計(jì)算等的及時(shí)性、準(zhǔn)確性，做好煤中全水分測(cè)定試驗(yàn)。