史沉勇

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1 元素分析儀的發(fā)展和優(yōu)勢

1.1 應(yīng)用發(fā)展概況

我國是元素分析應(yīng)用較早的國家,在古代中醫(yī)就掌握了一些使用石頭以及貝殼治病的技術(shù),這些元素在人類生存和發(fā)展中起著有效推動作用,對于人體有害微量元素,達到對于有害元素控制的目標具有重要作用,元素分析儀就是基于這一背景研發(fā)的一種儀器。不管是哪類元素分析儀,其最根據(jù)的應(yīng)用的原理都是光學(xué),借助鏡頭的采集放大生成被檢測物體的圖像,對于肉眼無法觀測到的東西進行顯示,并實施分析,得出分析結(jié)果。一般來說,元素分析儀采用的是原子吸收光譜分析法,從光源中發(fā)射相應(yīng)的波長的人射光,在原子化器中待測元素的基態(tài)原子蒸汽對其產(chǎn)生吸收,未被吸收的部分透射過去。通過測定吸收特定波長的光量大小,來求出待測元素的含量。具有靈敏度高、精確度高、選擇性好、干擾少,速度快,易于實現(xiàn)自動化。隨著這一元素分析儀相關(guān)技術(shù)的發(fā)展,元素分析儀在越來越多的領(lǐng)域都實現(xiàn)了不同程度的應(yīng)用,除了醫(yī)學(xué)中常用元素分析儀外,在一些工業(yè)生產(chǎn)和勘探中,也借助這一設(shè)備和技術(shù)的應(yīng)用,達到了較好的效果,在鉛鋅礦的高含量硫的檢測中,這一技術(shù)的應(yīng)用也發(fā)揮了積極效果,在檢測鉛鋅礦中的高含量硫以及其他金屬礦產(chǎn)中的相關(guān)微量元素等都發(fā)揮了積極作用。

1.2 積極作用

就元素分析儀來看,其主要的儀器微量元素分析儀檢測范圍能夠?qū)崿F(xiàn)對于鉛、鋅、鐵、鈣、鎂、銅等多種元素精確檢測,根據(jù)客戶需要可增加鎘、錳和磷元素。目前,這類微量元素分析儀適合縣級醫(yī)院、婦幼保健院、鄉(xiāng)鎮(zhèn)衛(wèi)生院,診所,防疫站、計生服務(wù)站,對兒童微量元素及血鉛進行檢測,在鉛鋅礦的高含量中也開始實現(xiàn)一部分的應(yīng)用,應(yīng)用效果較好。

這類元素分析儀符合國家WS/T 21—1996 血中鉛的微分電位溶出測定方法,這種元素分析儀的使用,在鉛鋅礦的高含量硫檢測中,檢測準確性好,標定準確,能夠克服測定中的基體效應(yīng),測定結(jié)果準確可靠。且這種元素分析儀的檢測速度快,檢結(jié)果準確。分析精度高：完全能滿足對鉛鋅礦中的高含量硫之類的微量元素分析,特別是對鉛檢測靈敏度高于原子吸收法。這種檢測方法還具有很好的穩(wěn)定性和重復(fù)性,鉛鋅礦的樣品復(fù)測的數(shù)據(jù)一致性好。此外,這種測定方法的使用成本低廉：開機不需要任何成本,使用中僅有試劑成本,原子吸收法成本高,需要昂貴耗材,還能實踐免費對用戶進行軟件升級,讓用戶使用的儀器永遠不會落后。

2 實驗材料和方法

借助元素分析儀能夠?qū)τ谙鄳?yīng)鉛鋅礦樣品中的硫、碳、氯等非金屬元素,對于高含量硫的檢測原理主要是通過高溫氧化法對于樣品實施完全分解,這時相應(yīng)的寒流化合物就能全部分解成二氧化硫,借助非色散紅外檢測器實施檢測相應(yīng)的硫元素。相對于石油、煤炭、土壤分析等領(lǐng)域來說,元素分析儀在鉛鋅礦中應(yīng)用相對較少,此次實施擬采用高純二氧化硅粉末充當(dāng)稀釋劑,添加劑使用線狀氧化銅,完成使用元素分析儀進行樣品中的高含量硫的檢測過程。

2.1 材料準備

為保證實驗的開展,準備MultiEA2000型號的元素分析儀一臺,馬沸爐一臺,電子天平一臺,混勻器一臺,高純線狀氧化銅;高純二氧化硅;高純氧氣;磁舟(在1200℃中燃燒四小時,冷卻后放入干燥器中備用。)

2.2 實驗方法

準備好相關(guān)的器材和試劑后,第一步是進行樣品制作,對于所取的鉛鋅礦樣品進行研磨,保證樣品粒度在0.075mm 范圍內(nèi),在和高純二氧化硅在混勻器中進行充分混合,注重調(diào)控好兩者之間的比例,具體的比例控制需要根據(jù)鉛鋅礦中含硫量以及稱樣量進行確定,并且保證稀釋后的鉛鋅礦樣品含硫量需要控制在標準曲線范圍中,這樣就制作好了相應(yīng)的檢測樣品。

第二步是進行相應(yīng)的樣品測定,對于元素分析儀實施調(diào)溫,在溫度上升到1350℃后,打開氣瓶閥門,將氧氣壓力控制在0.30MPa范圍內(nèi),加入氧氣,保證氧氣流量控制在2.8L/min水平,設(shè)置相應(yīng)的抽氣泵的抽氣速度控制在2.4L/min,待爐溫穩(wěn)定后,用電子天平稱取相應(yīng)數(shù)量的稀釋后的鉛鋅礦樣品,放入磁舟中,控制時間為五分鐘,此時對于稀釋后的樣品中含硫量進行檢測。

根據(jù)元素分析儀測定的相應(yīng)的樣品中的含硫量情況,還需要進行相應(yīng)的換算,具體的換算公式如下：

其中,m1指的是稀釋鉛鋅礦樣品中的二氧化硅的稱樣量,w1指的是稀釋劑二氧化硅中的含硫量,m2指的是稀釋試樣中樣品的稱樣量,w2指的是鉛鋅礦樣品中原本的含硫量,m3指的是稀釋后樣品測量時的稱樣量,w3指的是稀釋后的樣品用儀器測量的含硫量。在稀釋劑二氧化硅原液中,其含硫量大致可以忽略不計,所以前面的公式中的第一個分式可以認為其值為0,因此,對于鉛鋅礦樣品中的含硫量的表達式可以簡化成w2=aw3。

3 實驗結(jié)果和分析

3.1 標準曲線的繪制

在實施這一曲線的繪制中,要保證選擇的相應(yīng)的不熬準物質(zhì)需要滿足下面幾個條件,即標準物質(zhì)含硫量和樣品接近,標準物質(zhì)的基體和樣品基體大致相同,對此,此次試驗中考慮使用和實際樣品相同性質(zhì)的鉛鋅礦標準物質(zhì)來構(gòu)建相應(yīng)的標準曲線。以實現(xiàn)對于基體效應(yīng)的影響盡可能的降低。根據(jù)上述的鉛鋅礦樣品制作方法,對于鉛鋅礦標準物質(zhì)以及高村二氧化硅選擇一定混合比例進行充分混勻,分別稱取100/120/140/160/180mg稀釋后的標準物質(zhì)放置在磁舟中,進行均勻鋪開,添加0.5g的線狀氧化銅,根據(jù)樣品測量方法進行測量,構(gòu)建相應(yīng)的標準曲線方程式為y=814.72x-17464,線性相關(guān)系數(shù)為0.9991。

3.2 樣品處理條件選擇

針對稱樣量的處理條件選擇中,元素分析儀通過固體進樣實施測量,所以稱樣量對于實際檢測結(jié)果影響很明顯,稱樣量較小就會造成較大的稱樣誤差,取樣就不能達到效果,稱樣量較大的情況下也會造成分解不充分,也會導(dǎo)致測量中出現(xiàn)拖尾情況,影響最終測量結(jié)果。對此,根據(jù)國家標準物質(zhì)證書中的相關(guān)規(guī)范要求,選擇最小取樣量為100mg。

針對添加劑的處理,其主要作用是在高溫燃燒中,通過添加劑使用起到對反應(yīng)結(jié)果的影響,達到減弱燃燒效果的作用,實現(xiàn)基體補償,或是促進化合物的完全氧化反應(yīng),在鉛鋅礦中,硫元素主要是以硫化物形式存在,因此,在高溫環(huán)境下比較容易釋放,但是也會出現(xiàn)釋放不完全的現(xiàn)象,影響檢測結(jié)果,因此,在處理添加劑上,需要針對這一問題進行解決,保證充分的硫元素的釋放。

總結(jié)

實驗證明,使用高純二氧化硅,對于鉛鋅礦樣品含硫量能夠?qū)崿F(xiàn)有效稀釋降低,通過秦新科標準物質(zhì)建立標準曲線,能夠借助元素分析儀進行相應(yīng)的鉛鋅礦高含量硫的有效檢測,實驗證明,使用元素分析儀能夠?qū)崿F(xiàn)對于鉛鋅礦中高含量硫的檢測目標,具有一定的研究參考價值。在具體的操作過程中,需要注意的是,添加高純二氧化硅實施對于鉛鋅礦樣品的稀釋,產(chǎn)生的誤差往往會比較大,所以需要保證在實驗的過程中保持細心觀察和精準操作,稱樣量必須要準確,同時,要保證樣品和高純二氧化硅的均勻性,盡可能將稀釋倍數(shù)控制在理想范圍內(nèi)。