尹保迪 孫瑜 楊靜遠(yuǎn)

高透氧化鋯陶瓷是目前臨床應(yīng)用范圍很廣的一種牙科修復(fù)陶瓷材料。釔穩(wěn)定二氧化鋯燒制的高透氧化鋯陶瓷斷裂強(qiáng)度高，能減緩裂縫產(chǎn)生，且具有高透光性、與天然牙相近的色澤、美學(xué)效果逼真等優(yōu)點(diǎn)[1-3]。與傳統(tǒng)牙科修復(fù)陶瓷材料相比，以氧化釔為穩(wěn)定劑的高透氧化鋯陶瓷具有更高的韌性，因其具有介穩(wěn)的四方相至單斜相的應(yīng)力誘導(dǎo)相變?cè)鲰g結(jié)構(gòu)[4-5]。本研究通過(guò)模擬口腔環(huán)境采用樹脂粘結(jié)系統(tǒng)中的Mltilink Automix 和U200，以及玻璃離子粘結(jié)系統(tǒng)中的HY-BOND GLASIONOMER和聚羧酸鋅水門汀粘結(jié)系統(tǒng)中的Poly-F Plus，分別將高透氧化鋯陶瓷與牙備試件進(jìn)行粘接，以了解各組試件與高透氧化鋯陶瓷粘接中所能達(dá)到的粘結(jié)剪切強(qiáng)度，為臨床選擇高透氧化鋯陶瓷修復(fù)的粘結(jié)劑提供參考，現(xiàn)報(bào)道如下。

1 材料和方法

1.1 材料和儀器 高透氧化鋯陶瓷塊（中國(guó)愛爾創(chuàng)公司），Mltilink Automix 樹脂粘結(jié)劑（列支敦士登公國(guó)Ivoclar Vivadent 公司），U200 自粘型樹脂粘結(jié)劑（美國(guó)3M 公司），HY-BOND GLASIONOMER（日本松風(fēng)公司），Poly-F Plus（美國(guó)登士柏公司）。PenblasterⅡ雙筆式噴砂機(jī)（日本松風(fēng)公司），JK21742 電熱恒溫水浴箱（中國(guó)北京精凱達(dá)儀器有限公司），ZLR 自動(dòng)冷熱循環(huán)儀（中國(guó)天津市森日達(dá)試驗(yàn)設(shè)備有限公司），CX 型萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)（英國(guó)Testometric 公司），體式顯微鏡（日本尼康公司），GSM-6460 掃描電子顯微鏡（日本GEOL 公司）。

1.2 方法

1.2.1 制備高透氧化鋯陶瓷試件 將高透氧化鋯陶瓷胚體先用金剛石切割機(jī)切割后燒結(jié)成直徑約2cm，高度約2mm 的陶瓷圓片試件共32 片，再用耐水磨砂紙打磨陶瓷試件表面后暴露出新鮮瓷面，超聲清洗10min 后吹干；然后用氧化鋁噴砂持續(xù)噴20s，距離10mm，空氣壓力為0.5MPa。將制備完成的高透氧化鋯陶瓷試件隨機(jī)分為A、B、C、D 4 組，每組包括8 片陶瓷試件。

1.2.2 收集實(shí)驗(yàn)所需牙齒 收集新鮮拔除的釉質(zhì)完好、無(wú)齲壞的人智齒（第三磨牙）32 顆，貯存于4℃50%乙醇溶液中。所選牙齒釉質(zhì)完好，有光澤、無(wú)齲壞。

1.2.3 預(yù)備粘接牙本質(zhì)面 將收集的第三磨牙用超硬石膏包埋于直徑3cm，高3cm 的聚乙烯試管中，牙齒長(zhǎng)軸與試管長(zhǎng)軸平行，牙齒表面平行于石膏表面。使用噴水冷卻的情況下，用切割機(jī)在牙齒表面平行地預(yù)備粘接面，對(duì)打磨深度的要求是使牙本質(zhì)面完全暴露。常規(guī)清潔后，在牙齒的粘接面上粘貼表面有直徑5mm 孔洞的單面膠帶，以保證粘結(jié)面積相同[6-8]。

1.2.4 粘接試件 嚴(yán)格按照粘接劑的使用說(shuō)明書要求將高透氧化鋯陶瓷試件和牙齒進(jìn)行粘接，各組試件的粘接均用1000g 砝碼將陶瓷試件與牙齒輕壓就位且保持10min，以確保每組粘結(jié)劑的厚度一致。在恒溫水浴24h后于37℃人工唾液中置入粘接好的試件。A 組為高透氧化鋯陶瓷和Mltilink Automix 樹脂粘結(jié)劑粘接；B 組為高透氧化鋯陶瓷和U200 自粘型樹脂粘結(jié)劑粘接；C 組為高透氧化鋯陶瓷和HY-BOND GLASIONOMER 粘接；D 組為高透氧化鋯陶瓷和Poly-F Plus 粘接。

1.2.5 模擬口腔環(huán)境實(shí)驗(yàn) 待試件完全凝固后（24h）將所有試件浸泡于人工唾液中進(jìn)行冷熱循環(huán)試驗(yàn)，每組試件浸泡結(jié)束后置于冷熱循環(huán)儀中循環(huán)6000 次[7-8]。冷熱循環(huán)設(shè)置：每循環(huán)1 次，每組試件分別在溫度為5℃和55℃的冷熱水中停留30s。24h 后測(cè)試粘結(jié)剪切強(qiáng)度。

1.2.6 每組試件粘結(jié)剪切強(qiáng)度測(cè)定與計(jì)算 使用萬(wàn)能力學(xué)試驗(yàn)機(jī)對(duì)每組試件進(jìn)行粘結(jié)剪切強(qiáng)度測(cè)試。測(cè)試時(shí)，陶瓷片粘結(jié)面平行于萬(wàn)能力學(xué)試驗(yàn)機(jī)剪切方向，機(jī)器以1cm/min 的加載速度垂直向加載直至試件上的粘接陶瓷片脫落，儀器自動(dòng)記錄此時(shí)的剪切力值（N）[6]。根據(jù)公式：粘結(jié)剪切強(qiáng)度=最大載荷剪切力/粘結(jié)面積，計(jì)算粘結(jié)剪切強(qiáng)度（MPa），并在顯微鏡下觀察得到的試件粘結(jié)的破壞形式。

1.2.7 粘結(jié)試件縱剖面觀察 按照以上方法重新制作4 個(gè)試件，將經(jīng)過(guò)噴砂的氧化鋯陶瓷分別與Mltilink Automix 樹脂粘結(jié)劑、U200 自粘型樹脂粘結(jié)劑以及HY-BOND GLASIONOMER 和Poly-F Plus 粘接。將每個(gè)粘結(jié)試件沿縱軸切開，將陶瓷片、粘結(jié)劑、牙一剖為二，將各試件放入真空烘箱，干燥24h 后表面用金離子濺射處理，用碳導(dǎo)電膠帶固定于鋁臺(tái)，然后在掃描電子顯微鏡下觀察粘結(jié)試件縱剖面。

1.3 觀察指標(biāo) （1）比較4 組試件粘接剪切強(qiáng)度；（2）觀察4 組試件粘結(jié)的破壞形式；（3）觀察并比較4 組粘結(jié)試件縱剖面。

1.4 統(tǒng)計(jì)學(xué)處理 應(yīng)用SPSS 17.0 統(tǒng)計(jì)軟件。計(jì)量資料以表示，多組比較采用方差分析，組間兩兩比較采用SNK 檢驗(yàn)。P＜0.05 為差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義

2 結(jié)果

2.14 組試件粘接剪切強(qiáng)度比較 見表1。由表1 可見，4 組試件粘接剪切強(qiáng)度比較差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＜0.05）。A 組粘結(jié)剪切強(qiáng)度最高，與其他3組比較差異均有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（均P＜0.05）。B 組粘結(jié)剪切強(qiáng)度次之，與其他3 組比較差異亦均有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（均P＜0.05）。

表14 組試件粘接剪切強(qiáng)度比較（MPa）

2.24 組試件粘結(jié)的破壞形式觀察 見表2。

表24 組試件粘結(jié)的破壞形式比較（個(gè)）

由表2 可見，冷熱循環(huán)后，A、B 組試件的粘結(jié)劑粘結(jié)高透氧化鋯陶瓷與牙本質(zhì)間破壞形式均以混合破壞為主，C、D 組破壞形式以混合破壞和界面破壞為主。

2.34 組粘結(jié)試件縱剖面比較 見圖1。

圖14 組粘結(jié)試件縱剖面電子顯微鏡下所見（×1000）

由圖1 可見，A 組粘結(jié)劑與陶瓷的粘結(jié)力較強(qiáng)，產(chǎn)生的微縫隙較??；而C、D 組粘結(jié)劑與陶瓷的粘結(jié)力較弱，產(chǎn)生的微縫隙也較大。

3 討論

在模擬口腔環(huán)境過(guò)程中，冷熱循環(huán)前粘結(jié)劑是否完全凝固會(huì)對(duì)最終粘結(jié)剪切強(qiáng)度造成影響[9-11]。本研究將粘結(jié)試件在水浴24h 待試件完全凝固后再進(jìn)行冷熱循環(huán)，盡量減少時(shí)間對(duì)不同粘結(jié)劑粘結(jié)效果的影響后再進(jìn)行冷熱循環(huán)實(shí)驗(yàn)，后再進(jìn)行粘結(jié)剪切強(qiáng)度測(cè)試。粘結(jié)系統(tǒng)的種類對(duì)粘結(jié)強(qiáng)度有很大影響[12-15]。本研究將噴砂過(guò)的高透氧化鋯陶瓷分別與4 種粘結(jié)劑代表的4 種不同的粘結(jié)系統(tǒng)進(jìn)行粘結(jié)。結(jié)果顯示，Mltilink Automix與U200 為樹脂粘結(jié)劑系統(tǒng)，粘結(jié)強(qiáng)度高，美觀性好，低溶解性，但其中前者操作復(fù)雜，后者操作簡(jiǎn)單；HYBOND GLASIONOMER 與Poly-F Plus 分別屬于玻璃離子粘結(jié)系統(tǒng)與聚羧酸鋅水門汀粘結(jié)系統(tǒng)，生物親和性良好，但粘接強(qiáng)度不如樹脂粘接系統(tǒng)，差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

本研究結(jié)果顯示，經(jīng)過(guò)噴砂的高透氧化鋯陶瓷當(dāng)粘結(jié)被破壞的時(shí)候，Mltilink Automix 與U200 代表的全酸蝕和自粘型樹脂粘接劑破壞形式主要是混合破壞，HY-BOND GLASIONOMER 代表的玻璃離子粘結(jié)系統(tǒng)和Poly-F Plus 代表的聚羧酸鋅水門汀粘結(jié)系統(tǒng)的破壞形式以混合破壞和界面破壞為主。掃描電子顯微鏡觀察到的只是粘結(jié)的某一個(gè)斷面的表面形態(tài)，并不能代表粘結(jié)的整體情況，想要更準(zhǔn)確地了解粘結(jié)的具體強(qiáng)弱，需要和粘結(jié)強(qiáng)度的檢測(cè)相結(jié)合。

綜上所述，對(duì)于噴砂過(guò)的高透氧化鋯陶瓷來(lái)說(shuō)，復(fù)合樹脂粘結(jié)系統(tǒng)可以獲得良好的粘結(jié)剪切強(qiáng)度，尤其是全酸蝕樹脂粘結(jié)系統(tǒng)可以獲得更好的粘結(jié)效果。臨床工作中需根據(jù)具體情況不同，選擇合適的粘結(jié)系統(tǒng)。